浅析水泥熟料中的游离氧化钙.pdfVIP

檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪 三块段滑体自重力与地面荷载之和 为 ， 滑带土的黏聚力 是 ， 滑带土的内摩擦角 是 ， 条块地下水流线平均倾角 是 ， 滑动面的长度 为 。第四块段滑体自重力与地面荷载 之和 为 ， 滑带土的黏聚力 是 ， 滑带土的内摩擦 角 是 ， 条块地下水流线平均倾角 是 ， 滑动面的长度 为 。由公式（ ） （ ） （ ） （ ） 计算所得结果如表 所示。由公式（ ） （ ） 计算所得结果如表 所示。 表 传递系数法 （ ） （ ） （ ） （ ） （ ） 表 矢量法 每条滑动面的剩余下滑力 投影到 轴 投影到 轴 所处象限四四四二 稳定性判断不稳定不稳定不稳定稳定 和矢量 所处象限 四四四三 稳定性判断 不稳定不稳定不稳定稳定 由表 可看出， ， 故该边坡是稳定的。由表 可 知， 投影到 轴方向的矢量和为 ， 是个负值， 所处象限为第三 象限， 故该边坡稳定。所以通过矢量法分析， 也可判定边坡的稳定性。 结论 （ ） 矢量法通过矢量运算， 判断其结果所处的象限， 可判断边坡的 稳定性与否； （ ） 若边坡判定为稳定， 该方法计算值大小与传统计算值 大小相比较， 结果偏小； （ ） 若边坡判定为不稳定， 该方法计算值大小与 传统计算值大小相比较， 结果偏大； 结合工程实际情况， 该方法更具可 靠性。 参考文献 陈成， 贾海霞， 郑伟锋， 刘根华 某滑坡体的剩余下滑力计算与分析 建筑技术开发， （ ） ： 袁兴平， 李珂， 张顺斌 差别定义下边坡传递系数法计算差异分析 地下空间与工程学报， （ ） ： 杨义辉， 唐树名 基于传递系数法的边坡稳定性分析 北方交 通， （ ） ： 刘艳章， 葛修润， 李春光， 王水林 基于矢量法安全系数的边坡与坝 基稳定分析 岩石力学与工程学报， （ ） ： 张晓鸥 边坡下滑力传递系数法比较分析 贵州工业大学学报 （ 自然科学版） ， ， （ ） ： 李开文 传递系数法计算边坡安全系数的影响因素探讨 路基 工程， ， （ ） ： 浅析水泥熟料中的游离氧化钙 王士克 江西省建筑材料工业科学研究设计院， 江西 南昌 摘 要： 在煅烧水泥熟料中， 绝大部分氧化钙会在高温下与酸性氧化物化合生成 、 、 、 等矿物但由于原料成分、 生料细度以及煅烧温度等 许多因素的影响， 仍有少量氧化钙呈游离状态。水泥熟料中如果含有过 多的游离氧化钙， 就会直接影响到水泥的安定性和强度。因此本文着重 分析水泥熟料中 的测定。 关键词： 测定目的 实验原理 实验步骤 注意事项 水泥熟料中游离氧化钙测定的目的 （ ） 了解无机材料水泥的组分及游离氧化钙对水泥质量的影响； （ ） 掌握水泥熟料中游离氧化钙的测定原理； （ ） 熟悉滴定分析在无机 材料性能测试中的应用。 水泥熟料中游离氧化钙测定实验原理 在水泥熟料燃烧过程中， 由于原料的成分与结构、 生料配比、 细度、 均匀性以及熟料煅烧温度、 时间和冷却制度等因素的影响， 有少量的 没能与酸性氧化物 、 和 等结合形成矿物， 而以游 离状态存在， 称之为游离氧化钙（ ） 。 含量的多少直接影 响到了熟料煅烧质量的好坏， 水泥熟料中如含有过多的游离氧化钙， 就 会直接影响到水泥的安定性和强度。另外， 在评价生料易烧性时， 也是一个重要指标。水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法 和显微分析方法测定。着重介绍化学分析方法。化学分析方法是采用 适当的溶剂如甘油酒精溶液或乙二醇溶液等萃取氧化钙， 使其生成相 应的钙盐， 再用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定所生成的钙盐， 根 据所消耗的标准溶液的浓度和体积， 计算出试样中的（ ） 含量。 （ ） 甘油酒精法的测定原理： 在无水甘油乙醇混合溶液中， 加入硝 酸锶作催化剂， 加热微沸温度下使试样中的游离氧化钙与甘油（ 丙三 醇） 作用生成弱碱性的甘油钙。由于甘油酸钙呈弱碱性并溶于溶液 中， 使酚酞指示剂呈红色， 用苯甲酸 无水乙醇标准溶液滴定至溶液红 色消失， 根据滴定时消耗的苯甲酸 无水乙醇标准溶液的毫升数， 计算 游离氧化钙 的含量。 （ ） 乙二醇法的测定原理： 乙二醇在 时与水泥熟料中 游离氧化钙作用生成弱碱性的乙二醇钙并溶于溶液中， 经过滤分离残 渣后， 以甲基红 溴甲酚绿为指示剂， 用盐酸标准溶液滴定。根据滴定 时消耗的盐酸标准溶液的毫升数， 计算游离氧化钙 的含量。 （ ） 主要仪器与药品： 水泥， 无水甘油乙醇混合溶液， 酚酞指示剂， 苯甲酸标准溶液。滴定管， 锥形瓶， 冷凝管。 实验步骤 甘油酒精法 （ ） 试剂及配制： 无水乙醇： 含量不低于 （ ） ； 氢氧化钠无水乙醇溶液的配制： 将 氢氧化钠溶于 无水乙醇中； 无水甘油乙醇溶液的配制： 将 甘油放入 烧杯中， 在有石棉网的电炉上加热， 分次加 硝酸锶， 至溶解后在 下加热 （ 脱水） ， 冷却至 后倒入 年第 期（ 总第 期） 江西建材 应用研究 无水乙醇中， 加入 酚酞指示剂混匀， 以 氢氧化钠无水 乙醇溶液中和至微红色； 苯甲酸 无水乙醇标腔溶液的配 制； 将预先在干燥器中放置一昼夜的苯甲酸 溶解于 无水 乙醇中， 贮存于带胶塞（ 装有硅胶的干燥管） 的玻璃瓶内。标定方法： 准确称取 氧化钙， 预先在 高温炉内烧至恒 定质量， 置于 干燥锥形瓶内， 加入 无水甘油乙醇溶液， 装 上回流冷凝管， 在有石棉网的电炉上加热至沸腾， 直至溶液呈深红色取 下锥形瓶， 立即用 苯甲酸 无水乙醇标准溶液滴定至微红色 消失， 再如此反复操作， 直至加热 后不再出现红色为止； 结果 计算： ； 公式中： 每毫升苯甲酸 无水乙醇标准 溶液相当于氧化钙的毫克数， ； 氧化钙的质量， ； 滴定时 消耗 苯中酸无 水乙醇溶液的总体积， 。 （ ） 试样制备： 熟料磨细后， 用磁铁吸除样品中的铁屑， 然后装入 带有磨口塞的广口玻璃瓶中密封。试样总量不得少于 。分析前， 将试样混合均匀， 以四分法缩减至， 然后取出 左右放在玛瑙研钵 中研磨至全部通过 方孔筛， 再将样品混合均匀。贮存在带有 磨口塞的小广口瓶中， 放在干燥器内保存备用。 （ ） 测定步骤： 准确称取 试样， 精确至 ， 量于 干燥锥形瓶中， 加入 无水甘油乙醇溶液， 摇匀， 装上回流冷凝管。 然后在有石棉网的电炉上加热煮沸 ， 至溶液呈红色时取下锥形 瓶， 立即用 苯甲酸无 水乙醇标准溶液滴定至红色消失， 如 此反复操作， 直至加热 后不再出现微红色为止。试样中游离氧 化钙含量按下式计算： （ ） ； 公式中： 每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙毫克数， ； 试 样质量， ； 滴定时消耗 苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体 积， 。每个试样应分别测两次， 当 含量小于 时， 两次结果 的绝对误差应在 以内， 当含量大于 时， 两次结果的绝对误差 应在 以内。如超出允许范围， 应在短时间内进行第三次测定， 测 定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许误差规定， 则取平 均值， 否则， 应查找原因， 更新技上述规定进行分析。 乙二醇法 （ ） 试剂及配制： 无水乙醇： 含量不低于 （ ） ； 乙二 醇： 含量大于 （ ） 。每升乙二醉中加入 甲基红 溴甲酚 绿混合指示剂溶液。甲基红 溴甲酚绿混合指示剂溶液的配制： 将 甲基红与 溴甲酚绿溶于约 无水乙醇中； 盐酸标准 溶液的配制（ ） ： 将 盐酸（ 市售品） 加水稀释至 ， 摇 匀。取一定量碳酸钙（ ） 于瓷坩锅中， 在下灼烧至恒 量。从中称取 氧化钙（ ） ， 精确至 ， 量于干燥 的内装一根搅拌子的 锥形瓶中， 加入 乙二醇， 盖紧锥形 瓶， 用力摇荡， 在 水浴上加热 ， 每隔 摇荡一次 （ 也可用机械连续振荡代替） 。用放有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过 滤漏斗抽气过滤。如果过滤速度慢， 应在烧结玻璃过滤漏斗中紧密塞 一个带有钠石灰管的橡皮塞。用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三 次， 每次用量 。卸下滤液瓶， 用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由 褐色变为橙色。盐酸标淮溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： （ ） 公式中 滴定时消耗盐酸标准溶液的体积， ； 氧化钙的质量， 。 （ ） 测定步骤： 称取约 试样， 精确至 ， 置于干燥的内装 一根搅拌子的 锥形瓶中， 加 乙二醇， 盖紧锥形瓶， 用力摇 荡， 在 水浴上加热 ， 每隔 摇荡一次， 也可用机械 连续振荡代替。用放有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤 （ 如果过滤速度慢， 应在烧结玻璃过滤漏斗上塞上一个带有钠石灰管 紧密的橡皮塞） 。用无水乙醇或热的乙二醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共 三次， 每次用量 。卸下滤液瓶， 用 盐酸标谁液滴定至 溶液由褐色变为橙色。试样中游离氧化钙含量按下式计算： （ ） ； 公式中： 每毫升盐酸标准溶液相当于 氧化钙毫克数， ； 试样质量， ； 滴定时消耗盐酸标淮溶液 的体积， 。数据处理方法同甘油乙醇法。 注意事项 （ ） 用甘油乙醇法所测得的氧化钙， 实际上是游离氧化钙与氢氧 化钙的总量。因此在测定过程中， 试样、 试剂和仪器均要许意防潮。试 样和试剂必须无水， 保存时注意密封。甘油吸水能力强， 沸煮后要抓紧 时间进行滴定， 以防吸水， 沸煮尽可能充分， 尽量减少滴定。 （ ） 分析游离氧化钙的试样必须充分磨细至全部通过 方 孔筛。熟料中游离氧化钙除分布于中间体外， 尚有部分游离氧化钙以 矿物的包裹体存在， 被包裹在 矿等矿物品粒内部。若试样较粗， 这 部分游离氧化钙将难以与甘油反应， 测定时间拉长， 测定结果偏低。此 外， 燃烧温度较低的欠烧熟料， 游离氧化钙含量较高， 但却较易磨细。 因此， 制备试样时， 应把试样全部磨细过筛并混匀， 不能只取其中容易 磨细的试样进行分析， 而把难磨的试样抛去。 （ ） 甘油无水乙醇溶液必须用 中和至微红色（ 酚酞指示） ， 使溶液呈弱碱性 以稳定甘油酸钙。若试剂存放一定时间， 吸收了空气 中的 等使微红色褪去时， 必须再用 中和至微红色。 （ ） 甘油与游离石灰反应比较慢， 在甘油无水乙醇溶液中加入适 量的无水硝酸锶可起催化作用。无水氯化钡、 无水氯化锶也是有效的 催化剂。甘油无水乙醇溶液中的乙醇是助溶剂， 促进石灰和甘油酸钙 溶解。 （ ） 沸煮目的是加速反应， 加热温度不宜太高， 微沸即可， 以防试 液飞溅。若在锥形瓶中放人几粒小玻璃球珠， 可减少试液的飞溅。 （ ） 在加热开始时， 每隔 摇动锥形瓶一次， 以防试样粘结 瓶底。 结语 在水泥生产过程中的各个环节都有可能造成水泥熟料中游离氧化 钙含量的偏低或偏高， 为了保障水泥熟料的质量和产量， 从事水泥检测 技术人员和管理人员要熟练掌握水泥熟料中游离氧化钙的检测， 对水 泥熟料中游离氧化钙的含量必须进行严格的控制， 从而确保水泥的质 量 檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪