YS T 94-1996 硫酸铜(冶炼副产品).pdf

Y S ! T 9 4一 1 9 9 6前台 本标准是参照苏联标准l O C T I 9 3 4 7 -8 4 ( 硫酸铜技术条件 和根据冶炼行业的特点制订的由于冶炼行业生产的硫酸铜是从铜电解溶液中回收的， 其成分波动较大 含酸量高. 故在本标准中将产品分为三个品级， 并确定了三个相应的技术指标。为了 满足用户的特殊要求， 在标准中还制订出第4 . 3 条 在硫酸铜的测定中为使反应进行完全， 加入了硫氰酸盐 游离酸的测定采用静态I ,- 测定p H值进行换算的方法， 克服了酸碱滴定法终点不明显的缺点。 本标准包括以下内容: 第 I 章: 范围 第 2 章: 引用标准 第3 章: 产品分类 第4 章: 要求 第a 章: 试验方法 第6 章 检验规则 第7 章: 包装、 标志、 运输、 贮存和质量证明书 本标准中附录A, 附录B , 附录C是标准的附录。 本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。 本标准由上海冶炼厂负责起草。 本标准由上 海冶炼厂起草。 木标准主要起草人: 曾云华、 俞文莲、 金振龙、 仲菊芬、 芦如琼中华 入民 共 和 G 行 业 标 准Y S T 9 4飞 9 马 F硫 酸 铜 ( 冶 炼 副 产 品 )范围 本韦 J 准规定 1 流酿铜朋但lll(分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则、 包装、 际志、 z : 输和贮存 本标准适盯于 ( 1 1 铜呢解洛液及! 侧也 铜州月产 : 1 勺 结晶硫酸铜 分子式: CS O 5 比0 相对分子质觉: 2 4 9 . 6 8 ( 1 9 4 ， 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准叶 引用而构成为本标准的条文。在标准出版时， 所示版木均为有 效。 所有标准都会被修 订， 使用本标准的各 方应探讨使用: 列标准最新版本的可能 性 G B 1 4 6 7 - - 7 8 冶金产品化 学分析方法标准的总则及一般规定 G B 8 1 7 0 -8 7 数字修约规则3 产品分类按化学成分硫酸铜分为零级、一 级和二级4 要求4 . 飞 外观 产品为蓝色或蓝绿色晶体， 无可见的外米夹杂物4 . 2 硫酸铜产品的各项枝术指标应符合表飞 kx 定: 表 硫酸铜技术指标E ( ml m- - 一卜 卜 二- _ _ _ _ _# F 3 , Y S T -一二二1 一 全之、 硫酸铜( C u S O, 5 1 4 , 0 ) 含星不小于 - 一一 一 一一一 一一一一水不济物含世不 大于游离酸含量不大丁4 , 3 如用户刘产品中砷、 铅等杂质含量有特殊要求 供需双方可协商确定5 试验方法物理外观的俭验硫酸铜的外观用日测法俭验硫酸铜的仲裁化学分析方法按附录A、 附正B 、 附录C ( 标准的附录) 规定的方法进行刘刘中国有色金属工业总公司1 9 9 5 一 0 4 一 0 1 批准1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 3 - h tY s I 9 4一 1 9 9 66 检验规则6 门组批 产钻以每班产量为 一 批 批量不人干 S c6 . 2 中 裁取样方法62 门抽样袋数应不小于每批n袋数的乃 1， 小批员 J 小得少于5 袋. 批堆不足s 袋时应全数侧 : 林6 . 2 . 2 用祥扦从袋的一侧斜插至袋底抽取样品6 . 2 ， 3 所取得的样品( 自然结品产品需碾碎) 必须充分混匀， 用四分法缩分至试样童1 少于3 的9 . 盛于清洁干燥的磨I I 瓶内送化验分析_63 检查和验收6 . 3 . 1 产品由生产厂技术监督部门进行检验， 保证产n 质量符合本标准， 业r的产拈应填写质= Gk i f, V F书532 用户有权对收到的产品进行核验， 若核我结果不符合本标准时， 用户6收到产品之起一 个F.1内向洪力提出， 供需双方协商解决 如需仲裁， 仲裁取样在需力 一 由供需双方斗 划 司 方行. 仲裁分析结果为最终分析结果7 包装、 标忘、 运输、 贮存和质量证明书7 . 门 包装、 标志71 门 产品用内 衬塑料的编织袋包装 每袋 净重2 5 k g 或5 0 k g 。7 . 12 袋上应有明显标志、 注明 的生产! 一 名称: h ) 产u u 名你; c品级; d 、 批号: e ) 净重; 伪生产日期; g ) 术标准 编号7 . 2 运输和贮存 贮运时? l 防潮 湿和日 晒， 不得与 食 物、 种子、 词料混放7 . 3 质量证明一 伟 出厂产品应附有质星证明书其内容包括: ) 生产厂名称和厂川 二 : b ) 产品书称; c ) 品级: d 、 批号; c ) 净重; ) ) 出! 一 日期 ; g ) 分析检验结果和检验部门印记; h 夕 本标准编号v s / T 9 4 - 1 9 9 6 附录A ( 标准的附录)硫酸铜量的测定A ， 方法提要 试料用热水溶解 三价砷、 锑用饱和嗅水氧化， 在微酸性条件下. 以氟化氢铰掩蔽铁。 加入适量的碘化钾与 几 价铜作用， 定量地析出碘， 以淀粉为指示剂. 用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘. 为保证反应完全， 在临近终点时加入硫氰酸盐. 以消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算硫酸铜的含量A 2 试剂A 2 门碘化钾A 2 . 2 硫酸( p =1 . 8 4 g / m L )A 2 . 3 冰乙 酸( p =1 . 0 g / m L )A 2 . 4 澳水饱和溶液。A 2 . 5 氢氧化钱印 = 0 . 9 0 g / m l ) 。A 2 . 6 氟化氢钱饱和溶液。A 2 . 7 硫氰酸钠溶液, 1 0 0 g / I 。A 2 . 8 乙酸铅溶液， ( 4 0 g / L ) 用少量冰乙酸酸化。A 2 . 9 淀粉溶液, 5 g / lA 2 . 1 0 硫代硫酸钠标准滴定溶液( 约0 . 1 m o l / L )A 2 . 1 0 . 1 配制: 称取2 5 . 0 g 硫代硫酸钠( N a i S , O , 5 H , 0 ) ， 置于4 0 0 m L 烧杯中， 加 入0 . 1 g 无水碳酸钠， 用经煮沸冷却后的蒸馏水溶解， 移入 1 0 0 0 m 工容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀数日 后标定A 2 . 1 0 . 2 标定 称取。 . 3 0 0 0 g 已知品位的金属铜( -9 9 . 9 5 %) 二份， 分别置于5 0 0 m l锥形烧杯中. 加入5 1 0 m 工硝酸( 7 m o l / I ) ， 盖上表皿. 待剧烈反应停止后置于低温处加热溶解完全， 加入2 -3 m 工 _ 饱和澳水溶液( A 2 . 4 ) ， 继续于 低温处加热蒸至体积为1 - - 2 m L ， 取下， 稍冷， 以水洗涤表皿及杯壁， 加水至约5 0 m l， 冷却。以下按A 3 . 3 . 3 条进行口 按公式( A 1 ) 计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度A一e m ,V , X 0 . 0 6 3 5 5式中: - 一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 金属铜品位， %;m , 一 称取金属铜的质量， 9 ;V , 滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， mL ;0 . 0 6 3 5 5 - 与1 . 0 0 n i l硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a , S , O , S H , O - - 1 . 0 0 0 m o l / L ) 口 相当的以克表 示铜的质量。 标定后， 三份溶液浓度的极差值不大于2 X 1 0 - 0 m o l / I时， 取其算术平均值， 否则应重新标定 A 3 分析步骤 A 3 门试料 称取1 2 . 0 O g 试 样， 精确至o . o f g e A 3 . 2 测量次数Y S / T 9 4 一 1 9 9 6 独立进行两次测定， 取其平均值。A 3 . 3 测定A l 3 门将试料置于4 0 0 m 工 _ 烧杯中， 加入2 0 0 m L热水， 搅拌溶解完全， 加入 3 -1 滴硫酸( 八 竺 . 望气 决却将溶液移入 5 0 0 n i l , 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。A 3 . 3 . 2 移取5 0 . 0 n i l试液于5 0 0 m L锥形烧杯中， 加入 2 一3 m L澳水饱和溶液( A 2 . 4 ) , 加热 -t体积为5 -1 0 m L , 取下. 稍冷， 用水清洗杯壁并稀释至 体积约5 0 r n LA 3 . 3 . 3 用氢氧化铰( A 2 . 5 ) 中和至氢氧化铜沉淀恰出现， 沿杯壁加入 2 3 m 工冰乙酸( A .2 -3 n i l , 氟化氢按饱和溶液( A 2 . 6 ) , 混匀。加入3 g 碘化钾( A 2 . 1 ) , 混匀， 立即用硫代硫酸钠标理 拼 裔段溶液( A 2 . 1 0 ) 滴定， 当溶液呈淡黄色时加入5 n i l淀粉溶液( A 2 . ， ) ， 继续滴定至溶液呈淡紫色. 洛万 、 笠加入1 0 - L硫氰酸钠溶液( A 2 . 7 ) , 混匀， 继续滴定至溶液呈淡紫色 加入1 -2 滴乙酸铅溶液( 1继续滴定至溶液呈淡黄色即为终点A 4 分析结果的计算 按公式( A2 ) 计算硫酸铜的百分含量 ， %( m / m) C U S O , 5 H , ( ) 二 试液总体积， mL ; V , V z X( . 2 4 9 7 X 1 0 - m V,丫t o o 一 分 取 试 液 体 积， m L ;滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积， n i l , : 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度, m o t / L ;。 . 2 4 9 7 与1 . 0 0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液F c ( N a 2 S z 0 5 H , 0 =1 . 0 0 0 m o l / L ) 相当的以克表示的硫酸铜( C U S O , S H , O) 的质量;m试料量， 只A 5 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大干 。 . 6 Y0 附录B ( 标准的附录)水不溶物t的测定方法提要用热水溶解试料， 加入少量硫酸， 防止铜盐水解， 以重量法测定其水不溶物量试剂及器皿硫酸( p =1 . 8 4 g / m l )3 玻璃砂芯琳锅 3 0 ml 。供箱月.1八j八j分析步骤、 试料 -门/gLC/L门了njq刁BBBBBBY S / T 9 4门 9 9 6称取 1 o . 。 。 k 试样， 精确到。 . 0 1 kB 3 . 2 洲M E 次数独砚 进行两次测定. 取其一平均值r ( 3弓 3 .日 可3B 3 .卜0B 4 叭定飞 将试料段于4 0 0 a il烧杯中. 加八2 0 0 n il 沸水、 3 - 4 滴硫酸( 1 3 2 . 1 )搅拌济解完全， 补二 i0 . 币玻璃砂芯琳瑙 ( B 2 . ) ) 抽滤， 以热水洗涤滤渣 5 -6 次3 . 2 将滤法连同柑端 一 起置于1 0 5 一 1 1 0 ( 的烘箱中烘2 11 后， 称量4 . 恒重仁 两次称象1员左不 , 0 0 03 k )分析结果的计算按公式( H 1 行卜 算水不f 1 物的百分含星 另( 川了 )I)水不溶物r r i 二 竺 X1 0 0c已成中琳 l ix7 5 滤涟的质量 g ;一t W I 质量， 9 ; 试料壁. K 附录C ( 标准的附录)游离硫酸量的测定方法提要以精密p H计测定硫酸铜水溶液的p H值. 以p H值计算游离硫酸的含量试剂及仪器酒石酸氢钾饱和溶液邻苯 二 甲 酸氢钾溶液 。 . 0 =草酸三氧钾溶液 。 . 0 S m o t精密p H计 精度。0 1 o2 3 1 型玻璃电极。2 3 2 1 饱和甘求电极。m olI, - ，闷口IC户L八JJ闷月反JJ门勺亡勺乙n/门夕L勺了夕仁门乙CCC仁CCCC 3 分析步骤C 3 . I 试料 称取 ? . 0 0 0 g试样， 精确至。 . 0 0 1 gQ. 2 洲量t i s 数 独砚 进行两次测定， 取其平均值a : 3 . 3 测定C - 3 . 3 . 1 将试料置于2 5 0 ml - 烧杯中， 加入S O ml沸水 搅拌溶解完全， 冷l ;ll ， 移入以水稀释至刻度， 混匀。n : ! ; r 亡 牡 、Y S / r 9 4 一1 9 9 6C 3 . 12 将精密p H计( C 2 . 4 ) 开机稳定2 0 m i n ， 并检查饱和廿汞电极( C 2 . 6 ) 是否饱和， 是否有气泡 调正p H计零点及温度旋钮， 待仪器工作正常后用酒石酸氢钾饱和溶液( C 2 . 1 ) 及邻苯二甲酸氢钾( C 2 . ，或草酸二氢钾溶液( C 2 . 3 ) 调整p H计 ( C 2 . 4 ) 斜率和定位， 稳定后取出电极， 用蒸馏水冲洗电极并用滤纸吸干水滴， 然后测定溶液p H值C 3 . 3 . 3 测定完毕应再用标准溶液核实p H计(