GB223.42-1985钢铁及合金化学分析方法离子交换分离一溴邻苯三酚红光度法测定钽量(2).pdf

中华人 民共 和国国家标 准钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离一 澳 邻苯三酚红光度法 测定担 量UDC 6 6 9 . 1 4 / , 1 5 : 5 4 3 . 4 2 : 5 4 6 朋 3GB 2 2 3 . 4 2 - 8 5 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i ron , s t e e l a n d a l l o y T h e a n i o n - e x c h a n g e s e p a r a t i o n 一 b romo p y r o g a l l o l r e dp h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f t a n t a l u m c o n t e n t 本标准适用于钢铁、合金 钢、高 温合 金及精密合金中 袒量 的测 定。测 定范围: 0 . 0 1 0 一。 . 5 0 000 本标准遵守GB 1 4 6 7 -7 8 ( ( 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要 在酸性溶液中有表 面活 性剂 嗅化 十六烷基三甲 胺存在下， 袒与澳邻苯三 酚红形成蓝紫色 络合物，铁、钦、铂、铝、 错、 秘、 妮等 有干 优， 用离子交 换分离法 将它们与 袒分离 。秘用E D T A 掩蔽。 在5 0 m! 休积中含袒 2一4 0 ji g 时，浓度与吸光度成比例关系。2 试剂 2 . 1 盐酸 ( 比重1 . 1 9 )。 2 . 2 盐酸 ( 1+9 )。 2 . 3 盐酸 ( 1+ 1 1 )。 2 . 4 硝酸 ( 比重1 . 4 2 )。 2 . 5 硫酸 ( 比重1 . 8 4 )。 2 . 6 高氯酸 ( 比重1 . 6 7 )。 2 . 7 氢氟酸 ( 比重1 . 1 5 )。 2 . 8 氢氧化钠溶液 ( 2 0 i o )。 2 . 9 酒石酸溶液 ( 2 0 0 o )。 2 . 1 0 草酸溶液( 1 0 %)。 2 . 1 1 硼酸溶液( 4%)。 2 . 1 2 对硝基酚溶液( 0 . 1 0 0 )。 2 . 1 3 澳代十六烷基三甲胺溶液( 0 . 2 %)。 2 . 1 4 乙酸一 乙酸钠缓 冲溶 液( P H 4 ) ; 7 5 g 乙酸 钠 ( C 践C O O N a - 3 氏O )溶于水，加1 2 0 m 1 冰乙酸，用水 稀释至1 L ，在酸度计上用乙酸和乙酸 钠调 节至P H4 o 2 . 1 5 嗅邻苯三酚红溶液( 0 . 0 5 0 )乙醇 ( 1+1 )溶液。 2 . 1 6 丙酮 2 . 1 7 洗涤液: 于6 0 0 m I 水中加人2 0 0 m I 盐酸 ( 2 . 1 )、 2 0 0 m I 氢氟酸 ( 2 . 7 )， 混匀 。贮存于聚乙烯瓶中。 2 . 1 8 泥淋洗液: 于5 4 2 m 1 水中加入8 m l 氢氟酸 ( 2 . 7 ) , 4 5 0 m 1 盐酸 ( 2 . 1 ) , 混匀 。贮存于聚乙 烯 瓶中。国家标准局1 9 8 5 一0 7 一1 8 发布1 9 8 6 一0 6 一0 1实 施GB 2 2 3. 4 2 - 8 5 2 . 1 9 钡淋洗液: 1 0 7 8 氮化 被、3 7 g 氟化铱，以水溶解并 稀释至1 L, 混匀。贮 存于聚乙 烯瓶中。 2 . 2 0 氟化按溶液( 3 . 7 0 0 )。 2 . 2 1 乙 二 胺四乙 酸二 钠( E DT A )溶液 ( 5 0 a ) , 2 . 2 2 全 毛 标准溶液 2 . 2 2 . 1 称取0 . 1 2 2 1 g 预先于 燥至恒最 的高 纯五氧化二铆，置于聚四氟乙 烯烧杯中， 加人3 0 m l 氢氟酸( 2 . 7 ) , 1 0 m I 盐酸 ( 2 . 1 ) ，加盖，加 热溶解并 蒸发至约1 5 m 1 ，加人1 0 0 m l ,f C ! 淋洗液 ( 2 . 1 9 ) ,冷 却，移人5 0 0 m 1 容量瓶中，以 袒淋洗液 ( 2 . 1 9 )稀释至刻度， 混匀 。贮存于聚乙 烯瓶中 。此溶液1 m l 含0 . 2 0 m g f fl , 2 . 2 2 . 2 移取2 5 . 0 0 m ! 毛 旦 标准溶液( 2 . 2 2 . 1 )， 置于5 0 0 m 1 容量瓶中，以乍 1 1 淋洗液 ( 2 . 1 9 )稀释至刻度， 混匀 ，贮存于 聚乙 烯瓶中。 此溶液1 m l 含 。 . 0 1 m g 侧。 2 . 2 3 强碱性 阴离子交 换树脂: 1 0 0 筛目 的交 链度为8 % 的2 5 1 型强碱性阴离子 交 换树脂用氢氧化钠溶液 ( 2 . 8 )浸泡 2 4 h ，倾出碱液，用水 洗至近中 性，加入盐酸 ( 1 十2 ) 浸泡以 除去铁，更换 盐酸( 1+2 ) 浸泡至无 铁离子后，以水 洗至中 性。仪器离子 交 换柱 ( 见 图) :用聚乙 烯管制成，管长 约2 5 0 m m ，管的直径I O m m ，其一 瑞是细管，内 径约l m m 。将洗净后的塑 料棉 ( 或细丝)塞至 粗管 的底部，以 防止树脂 流出 及调 节流速。管内充满水，将洗净的树脂 ( 2 . 2 3 ) 搅匀并注人管内，装人 树脂高 度为1 2 0 - 1 5 0 m m ， 上 面再 留盖些塑料棉 ( 或细丝)以 防止树脂 流出。以增 减塑料棉 ( 或细丝)的用量 及填充 密度调节流速约为1 .1 . 5 m l / m i n , 将细管 末端提至高于树脂面1 0 一1 5 m m ， 以 保证 柱内 的溶液在树脂面以 上。分 次加人 6 0 m 1 洗涤液 ( 2 . 1 7 )， 使通过树脂后，备用。离 f交换柱GB 2 2 3. 4 2-8 5分析步骤 4 . 1 试样量 称取0 . 1 0 0 0 - 0 . 2 0 0 0 9 ( 含乍 1 1 0 . 2 %以下称0 . 2 0 0 0 g , 0 . 2 % 以上 称0 . 1 0 0 0 g )试样。 4 . 2 测定 4 . 2 . 1 将试样 ( 4 . 1 ) 置于 5 0 m 1 聚四氟乙 烯烧杯中，加人5 m l 盐酸 ( 2 . 1 ) , 1 m l 硝酸 ( 2 . 4 ) ,盖上表u n ，加 热溶解，以 水洗净表II Q 后取下，加人2 m l 氢氟酸 ( 2 . 7 ) , 继续加 热至 试样全部 溶解并蒸发至溶液体积 少于 。 . 5 m 1( 但不蒸f = )，加人1 0 . 1 洗 涤液 ( 2 . 1 7 )溶解盐类，冷 却。 4 . 2 . 2 分2 次将溶液移人准备 好的交换柱中 ，每次用5 m l 洗 涤液 ( 2 . 1 7 )洗涤烧杯4 或5 次， 待溶液不再 流出 时，再加人5 m l 洗涤液 ( 2 . 1 7 )洗涤离子 交 换柱， 继续 用洗涤液( 2 . 1 7 ) 洗 涤至其总 用缝为1 1 0 一1 2 0 m 1 。 每次用5 m l 盐酸 ( 2 . 3 ) 洗涤交换柱2 次， 流出 的洗涤液弃去。 用9 0 m 1 泥淋洗液( 2 . 1 8 )每次 用5 m l 洗脱妮 ( 此溶液可 供测 泥用)。 用l o m l 氟化 铱溶 液 ( 2 . 2 0 )每次用5 m l 洗涤离f - 交 换柱，流出液弃去。 4 . 2 . 3 分次 ( 每次5 m l ) 加人4 5 m 1 袒淋洗 液 ( 2 . 1 9 ) 洗脱钡并收集于另 一个卜 净的聚四氟乙烯烧杯巾. 此为 待测液， 保 留。再用6 0 m 1( 每次用5 m l ) 洗涤液 ( 2 . 1 7 ) 洗涤交换柱，备下次使用。弃去流出液。 4 . 2 . 4 另 取 4 5 m 坦 淋 洗 液 ( 2 . 1 9 ) 做 试 剂 空白 液。 4 . 2 . 5 将待测液及 试剂 空白 液分别移人5 0 m l 容量 瓶中 ( 含袒量在0 . 4 % 以上， 移 人l 0 0 m l 容量瓶中 )，用袒淋洗液 ( 2 . 1 9 )稀释至刻度，混匀。迅速移人聚四氟乙烯烧杯中。 4 . 2 . 6 各移取5 . O O m l 溶液， 分别置于5 0 m 1 容量 瓶中， 加3 m l 草 酸溶液 ( 2 . 1 0 )、5 m l 硼酸溶液 ( 2 . 1 1 )、5 m l 酒石酸溶液 ( 2 . 9 ) , 0匀 ，滴加2 滴对硝基 酚溶液 ( 2 . 1 2 )， 于室温2 0 一 2 5 以氢氧化 钠溶液 ( 2 . 8 )中 和至试液呈黄色，以水冷 却， 再以盐酸( 2 . 2 ) 中 和至无色 ， 加8 m l 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 ( 2 . 1 4 ) 试样中 含秘时 加5 m I E D T A ( 2 . 2 1 ) )、2 m l 澳代+六 烷基三甲 胺溶液( 2 . 1 3 ) , 5 m 1澳邻苯三附 红溶 液 ( 2 . 1 5 ) 及5 m l 丙酮 ( 2 . 1 6 ) ，冷却，以水稀释至刻度， 混匀 。在 3 5 -3 7 C 水浴 和 放置2 0 mi n , 冷却至室温。 4 . 2 . 7 将部分溶液 移人1 c m 或2 c m 比色皿中 ( 含袒0 . 0 5 % 以 下移人2 c m 比色皿中)，以试剂 空白为参比，于分光光度计波长6 2 0 n m 处测量其吸光度。 4 . 2 . 8 从工作曲线上查出 相应的祖量。 4 . 3 工作曲 线的绘 制 移取0 . 0 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . O O m I 乍 Q 标准溶液 ( 2 . 2 2 . 2 ) ，分 别置于 7 个5 0 m 1 容量 瓶中， 用倒淋洗液 ( 2 . 1 9 ) 补足至5 . O r n l ， 以 下按4 . 2 . 6 款中加人3 m l 草酸溶液 ( 2 . 1 0 ) 开始至 4 . 2 . 7款进行。以E 1 1 量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 分 析结 果的 计 算 按下式计算钡的百分含量:Ta( %)=- . . V 、 1 0 0阴 V ,式中:价分取试液 体积，m l ; V 试 液 总 体 积 ， m l ; 川 ， 从工作曲线上查得的EE量，9 ; 。试样量，9 。允许差GB 2 2 8. 4 2 - 8 5 实 验室之间分析结果的差值， 应不大于下 表所列允 许差。 用标准试样 校验 时， 所得分 析结果与标准试样的标准值之差应不大于下表所列允许差的二分 之一。 %允许差0 . 0 1 0 - 0 . 0 3 00 . 0 0 4 0 . 0 3 0 0. 0 5 00 . 0 0 80 . 0 6 - 0 . 1