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第 卷 第 期 年 月 奥氏体不锈钢冷拔过程中局部磁性形成机理 徐 杨 ， 宋仁伯， 刘政东 （北京科技大学 材料科学与工程学院， 北京 ； 鞍钢集团鞍山矿业公司， 辽宁 鞍山 ） 摘要：将有磁试样与无磁试样进行合金成分对比，用金相显微镜、扫描电镜、透射电镜及 射线衍射仪对两种试样的显微组织、局部 化学成分、物相组成等进行了分析，研究 奥氏体不锈钢冷拔过程中出现局部磁性的形成机理。 结果表明，有磁试样化学成分中 的 含量偏高而 含量偏低。 冷拔过程中有磁试样的显微组织横向与纵向晶粒尺寸均小于无磁试样。 有磁试样夹杂物中存在 、 元素，且氧化物夹杂对局部磁性无影响。 有磁试样的物相中 马氏体的体积分数比无磁试样高 。 奥氏体不锈 钢的合金成分异常，造成奥氏体处于亚稳态；冷拔过程中晶格变形作用和位错增值引起马氏体相变，在材料中形成的应力集中使得 马氏体转变量增大，当马氏体相含量超过临界值，出现局部磁性。 关键词： 奥氏体不锈钢；冷拔；显微组织；位错结构；马氏体转变；局部磁性 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （） ， ， （ ， ， ， ； ， ， ） ： ， ， ， ， ， ， ， ： ； ； ； ； ； 收稿日期： 作者简介：徐 杨（），男，硕士研究生，研究方向为钢丝拉拔工艺 与热处理研究，发表论文 篇， ： 。 通讯作者： 宋仁伯，教授，博士生导师，联系电话： ， ： ： 奥氏体不锈钢是不锈钢中应用最广泛的钢种。 它 是以 型铬镍钢为基础发展起来的高 系列 钢。 奥氏体不锈钢耐腐蚀、抗氧化，在很宽泛的温度区 间具有优异的力学性能和良好的焊接性能，在工程领 域得到广泛应用。 奥氏体不锈钢无磁性，而且具有高 韧性和塑性，但强度较低，不可能通过相变使之强化， 仅能通过冷加工进行强化。 若加入 、 等元 素，则具有良好的易切削性能 。 目前对奥氏体不锈钢 磁性的研究主要是轧制成形过程中的相变磁性研究。 奥氏体不锈钢在温度升高到 以上时，会呈现出 一定程度的弱磁性 。 由于奥氏体不锈钢在加热到高 温时不发生相变，可以得出不同固溶条件下材料析出相 的演变规律 。 奥氏体不锈钢发生形变诱发马氏 体相变后，试样表面的磁场强度分布特征与马氏体相分 布规律之间具有明显的对应关系，试样表面磁场强度变 化可反映材料内的组织变化与应力集中情况 。 国内对热诱发马氏体相变磁性倾向的研究较为成 熟。 奥氏体不锈钢在液氮内冷却后，稳定性急剧 下降，接近 的奥氏体转变为 或 马氏体，室温 拉伸即形成应变诱发 和 马氏体，而且较小的室温 变形显著增大随后液氮内冷却的热诱发 马氏体相 变倾向 。 国外对应变诱导马氏体的相变磁性进行 深入研究，发现应变诱导马氏体对 氯化钠溶液中 的疲劳行为具有显著影响 。 但对奥氏体不锈钢在 冷拔工艺过程中磁性问题的探讨却很少涉及。 奥氏体不锈钢中的奥氏体相为顺磁性，当部 第 期徐 杨，等： 奥氏体不锈钢冷拔过程中局部磁性形成机理 分奥氏体相发生马氏体转变后，因马氏体相具有铁磁 性，而引起材料的性能发生变化。 本试验结合 奥 氏体不锈钢冷拔过程中出现磁性问题，分析其形成机 理，为找出合理的解决方案提供理论参考。 试验材料与方法 试验材料为 奥氏体不锈钢丝，取两组冷拔后 的钢丝为样品。 一组为无磁试样，另一组为具有局部 磁性的异常试样。 由 盘圆冷拔成 的钢丝，其道次面缩率 。 取样后对试样进行横纵截面的线切割。 用化学分 析法对元素及成分进行量化分析。 将各组试样进行研 磨抛光，用硝基盐酸侵蚀，在金相光学显微镜（ ）下观察组织形貌；在扫描电镜（ ） 下观察夹杂物形貌及 能谱分析；在透射电镜 （ ）下对有磁试样与无磁试样进行结构观 察，加速电压 。 通过 射线衍射仪对 冷拔后试样进行物相分析。 研磨抛光后进行 物 相分析。 其中， 靶 射线波长 为 ，工作 电压 ，工作电流 ，衍射角度 ，扫 描速度 。 试验结果与分析 合金成分检测 对有磁试样做成分分析，并与 不锈钢和耐热钢 牌号及化学成分作对比，其化学成 分见表。 由表 可知，冷拔后带有磁性的 奥氏 体不锈钢丝的化学成分与国标成分相比，钢中主要元 素 、 均在国标范围内，但 含量为 ， 高于 含量的上限值 ；而 含量为 ，低 于 含量的下限值 。 表 试验钢化学成分（质量分数，） （ ， ） 试样 有磁 试样 三 三 三 帋 标准 值 崓 镍是奥氏体形成元素，能减缓钢的腐蚀现象及在 加热时晶粒长大；同时也能扩大奥氏体区，稳定奥氏 体。 锰是奥氏体形成元素，能够扩大及稳定奥氏体。 但由于镍的价格较贵，通常将氮和锰作为代替和节约 镍的主要材料。 锰可提高强度，增加氮在钢中的溶解 度 。 因此，在实际工况下试样中的镍元素质量分数 偏小，奥氏体稳定性变差。 室温下发生形变时是否发生马氏体转变，产生马 氏体组织，需要判断奥氏体不锈钢的稳定性，可用奥氏 体钢中镍的最低当量来判定，其计算公式为： （w（） w（） ） w（） w（） （） 式中，为钢中镍的最低当量；w 为钢中元 素含量。 取表示奥氏体的稳定性，且 钢中镍的含量 值 镍的最低当量。 若 ，稳定； ，不稳定 。 经计算得到为 ，则 ，说明 该 奥氏体不锈钢稳定性较差。 此外，可根据镍当量判断 奥氏体不锈钢常温 下能否发生马氏体相变，其计算公式为： （） （） （） （） （） （） （T ） （ R） （） 式中，为镍当量，；为元素的质量分 数，；T 为 加 工 过 程 的 温 度， ； R 为 材 料 的 形 变量，。 镍当量在 以上， 奥氏体不锈钢在室温 下塑性变形不能诱发马氏体相变，但是，镍当量在 以下时，室温下形变就能诱发马氏体相变，镍当 量愈低， 马氏体量则愈多。 经计算得到 为 ，其值小于临界镍当量。 在室温冷拔变形时， 奥氏体不锈钢可以产生马氏体相变。 因此试验用 奥氏体不锈钢处于亚稳态 。 显微组织观察 冷拔变形前， 奥氏体不锈钢的组织形貌为均 匀奥氏体相；冷拔变形后，磁性试样与无磁试样横向与 纵向的组织形貌，如图 。 通过 的截线长度法 测量各选定视场的平均晶粒大小，结果如表 。 根据 图 可知，有磁试样和无磁试样的横向组织均主要为 奥氏体、板条马氏体，且分布较均匀。 可见， 奥氏 体不锈钢在冷拔过程中发生的微观组织变化是部分奥 氏体相在冷拔作用下，转变成板条马氏体相。 纵向组 织观察发现，在冷拔的作用下，奥氏体晶粒被拉长，同 时在冷拔方向出现条带状组织 。 其中的黑点或带 状为铁素体侵蚀后脱落形成的凹坑，边部较少，心部较 多。 由表 可知，横向组织中，有磁试样的组织晶粒小 于无磁试样的，差值约为 ；而在纵向组织中，有 第 卷 图 冷拔变形后试验钢的显微组织 试样：（ ）磁性试样；（ ）无磁试样 方向：（， ， ， ）横向；（， ， ， ）纵向 位置：（， ， ， ）边部；（， ， ， ）心部 ：（ ） ；（ ） ：（， ， ， ） ；（， ， ， ） ：（， ， ， ） ；（， ， ， ） 磁试样的组织也小于无磁试样的，差值约为 。 表 冷拔变形后试验钢的晶粒大小（ ） （ ） 试样位置横向纵向 有磁试样 边部崓 心部崓 无磁试样 边部崓 心部崓 图 冷拔变形前后试验钢的 形貌 （）冷拔前；（）冷拔后有磁试样；（）冷拔后无磁试样 （） ； （） ； （） 根据 奥氏体不锈钢的加工工艺可以推断，在 钢丝冷拔过程中，有磁试样在横向变形较大，晶粒细化 程度明显，其晶粒小于无磁试样。 纵向组织沿钢丝冷 拔方向晶粒被拉长，有磁试样的纵向组织比无磁试样 的小，说明有磁试样纵向组织冷拔过程中变形更加 剧烈。 图 是冷拔前后 钢丝试样的透射照片。 图 （）为冷拔前盘条的透射微观形貌。 图（）中亮白色 的区域为奥氏体，奥氏体内存在弥散分布的位错线。 图（，）分别为冷拔后有磁试样与无磁试样的 形貌。 由图（，）可知，有磁试样与无磁试样均存在 数量相当的位错线及一定数量位错缠结，但图 （）中 位错密度明显大于图（）中位错密度。 由图 （）还 可知，在共格界面的左上侧为典型条状马氏体，定向平 行排列、取向略有差异的板条组成马氏体束，一些接近 平行分布的板条马氏体束组合成马氏体块。 由图 第 期徐 杨，等： 奥氏体不锈钢冷拔过程中局部磁性形成机理 （）无磁试样的透射组织可知，组织形貌与有磁试样 的大致相同，均为残留奥氏体和马氏体，但有磁试样的 马氏体位错缠结的数量明显高于无磁试样。 夹杂物及能谱观察 图 （，）为冷拔变形后有磁试样纵向组织中夹 杂物的显微形貌与能谱扫描。 图 （）中夹杂物呈球 状，颜色为亮白色，经测量计算其尺寸为 。 高 倍扫描视场下，带状的加工痕迹不明显。 图 （）为有 磁试样的夹杂物 能谱分析结果，夹杂物中除 、 、 等基体元素外，存在的异常元素有 、，其中 氧含量高达 ，铝含量为 。 图 （，）为 冷拔变形后无磁试样纵向组织中夹杂物的显微形貌与 能谱扫描。 图 （）中夹杂物呈椭球状，颜色为暗灰 色，经测量计算其尺寸为 。 高倍扫描视场下， 带状的加工痕迹较为清晰，并与钢丝的形变方向保持 一定的方向性。 图（）为无磁试样的夹杂物 能 谱分析结果。 夹杂物中的异常元素有 、 和 ，其 中钠含量为 ，氯含量为 ，氧元素为 。 有磁试样与无磁试样中都存在氧元素，但有 磁试样中氧含量比无磁试样高 。 有磁试样中 存在少量的 ，而无磁试样中不含 。 不是奥氏体 稳定元素，使得奥氏体向马氏体转变相对容易。 图 冷拔变形后试验钢中夹杂物形貌及 分析 （，）有磁试样；（，）无磁试样 （， ） ； （， ） 物相检测 冷拔前， 奥氏体不锈钢的物相是奥氏体，晶面 有（）、（）、（）和（）等。 试验钢冷拔后无 磁试样及有磁试样的 图谱如图 ，可见，冷拔后 奥氏体不锈钢的物相不仅有奥氏体相，还有新生 相。 有磁试样与无磁试样中都存在 奥氏体、 马氏体或者 铁素体等物相。 但是冷拔变形 前 奥氏体不锈钢母材是单相的过饱和奥氏体组 织，原始组织中不存在马氏体相； 奥氏体不锈钢的 组织不随温度的变化而变化。 因此， 奥氏体不锈 钢变形后的部分组织应该是 马氏体而不是 铁素体。 对图 中（）、（）和（） 个晶面 射线 图 冷拔变形后试验钢的 图谱 衍射峰强度进行半定量分析。 根据 钢中残余奥氏体定量测定 射线衍射仪法计算残 第 卷 留奥氏体以及形变诱导马氏体的体积分数。 V V G I I （） 式中，V为钢中奥氏体相的体积分数；V为钢中 碳化物总量的体积分数；I为奥氏体晶面衍射线的累 积强度；I为马氏体晶面衍射线的累积强度；G 为奥 氏体晶面与马氏体晶面所对应的强度因子。 计算结果 如表 所示。 结果表明，无磁试样中马氏体相的体积 分数为 ；有磁试样中马氏体相的平均体积分 数为 ，明显高于无磁试样，差值为 。 表 冷拔变形后试验钢中相含量（体积分数，） （ ， ） 试样奥氏体含量马氏体含量 有磁试样 5 无磁试样 5 讨论 不锈钢的组织结构是由化学元素含量决定的。 如 果在铁铬合金中加入 以上 或增加 、 或 等一种或多种奥氏体形成元素，高温下的奥氏体晶体 在常温下将处于稳定状态。 如果加入的奥氏体形成元 素的镍当量不够多，则常温下只能有一部分是奥氏体， 另一部分则是铁素体或马氏体。 根据试验结果，有磁 试样局部产生磁性可能是试样中元素 、 含量异 常导致奥氏体的不稳定性。 随着冷拔形变量的增加， 镍当量越来越低，形变诱发马氏体相的含量因而随之 增加。 在冷拔过程中在冷拔力、拉丝模具的正压力及 模孔与钢丝之间的摩擦力的联合作用下，亚稳态的奥 氏体加速诱发马氏体相变，从而产生较多的马氏体，当 马氏体含量超过某一定值，不锈钢丝局部呈现磁性。 钢丝冷拔变形的物理实质基本上是位错的运动， 在位错运动过程中，位错之间，位错与溶质原子、间隙 原子以及空位之间，位错与第二相质点之间都会发生 相互作用，引起位错的数量、分布和组态的变化。 从微 观角度来看，这就是金属组织结构在冷拔工艺过程中 的主要变化。 在冷拔力的作用下，晶粒沿变形方向拉 长，性能处于各向异性。 钢丝冷拔后晶粒呈沿着拉伸 方向的带状（或纤维状），同时晶粒破碎，位错密度增 加。 在相同冷拔工艺条件下， 奥氏体不锈钢中有 磁试样产生的形变大于无磁试样产生的形变。 在冷拔 工艺过程中形变越大，晶格变形的作用越大，从而造成 奥氏体稳定性降低，引起奥氏体向马氏体转变程度变 大，因而马氏体的含量也就越大 。 无磁试样中虽然 存在一定塑性形变量，但低于磁性转变需要的形变量， 故呈非磁性状态。 而只有当试样的变形满足临界磁性 转变形变量时，试样才呈磁性状态。 有磁试样和无磁试样均含有氧元素，且氧元素的 含量存在较大差异。 但是氧元素在不锈钢中的溶解度 很小，因此氧大多以氧化物的形式存在。 氧化物破坏 材料组织的连续性，对材料的力学性能产生影响。 这 种影响随着氧化物系夹杂的大小、形状、分布而异，同 时又与基体组织有关。 但氧化物系夹杂对物理性能， 特别是磁性方面几乎无影响 。 因此，排除氧化物夹 杂对 奥氏体不锈钢局部磁性的影响。 钢中马氏体含量越大，马氏体本身具有强磁性，因 而钢的磁性也就越大 。 本试验无磁试样中虽然含 有一定量的马氏体相，但不足以使得钢中具有宏观的 局部磁性。 而试样中马氏体相的含量达到定值后，钢 中则出现较为明显的宏观磁性 。 本试验 奥氏 体不锈钢冷拔后，道次面缩率接近 ，与轧制成形 过程相比具有更大的变形程度。 随着冷拔的进行，马 氏体变得细且长，位错密度也随之增加。 冷拔前，盘条 中存在数量较少的形变孪晶；冷拔后，形变孪晶明显增 多，阻碍位错的运动，使位错在孪晶处缠结在一起。 如 果位错运动受到阻碍，随着冷拔的进行，对于低层错能 的奥氏体不锈钢来说，更多的孪晶形成，组织通过孪生 来协调变形。 马氏体在剪切带交点处形核；剪切带 可以是孪晶、位错、 马氏体，且形核位置通常在交界 处。 因此， 奥氏体不锈钢的形核位置在孪晶与位 错的交界处。 在发生马氏体相变的同时，材料内部发生的另外 一个微观变化是位错增值。 奥氏体在发生相变时，体 积与形状的变化除了导致周边相发生塑性应变，还有 就是位错密度增加。 有磁试样与无磁试样均存在数量 相当的位错线及一定数量位错缠结。 但有磁试样中的 位错密度明显大于无磁试样中的位错密度。 位错增值 在 奥氏体不锈钢冷拔过程中产生很高的应力能， 使得材料的自由能增大，促成了马氏体相变过程中形 核所需要的能量源，进而发生马氏体相的转变 。 同时，由于位错增值增加了材料的应力能，会在材料中 形成应力集中区，应力集中又进一步促成马氏体相的 转化。 为了使 奥氏体不锈钢内的总自由能趋于最 小，具有铁磁性的马氏体相在磁力学效应的作用下，引 起内部磁畴在外界磁场中作畴壁的位移，甚至是不可 逆的重新取向排列，主要由磁弹性能的形式抵消应力 第 期徐 杨，等： 奥氏体不锈钢冷拔过程中局部磁性形成机理 能的增加，从而使 奥氏体不锈钢局部产生较为明 显的磁场强度，即具有局部磁性 。 结论 ） 有磁试样的化学成分中锰含量为 ，高 于标准上限值；而镍含量为 ，低于标准下限值。 通过计算镍的最低当量，确定试样中奥氏体稳定性较 差；计算镍当量，得知在室温形变时，可发生马氏体相 变，即成分异常导致 奥氏体不锈钢处于亚稳态。 ） 有磁试样横向晶粒尺寸比无磁试样小 ， 纵向晶粒尺寸比无磁试样小 。 在同一工艺下 冷拔过程中有磁试样产生的晶格畸变大于无磁试样， 有磁试样的塑性畸变量达到磁性转变的临界畸变量。 ） 有磁试样的夹杂物中存在 、 元素，且氧化 物非夹杂对局部磁性无影响。 有磁试样的物相中含有 马氏体，且马氏体体积分数为 ，