YST 535.2-2006 氟化钠化学分析方法 蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量(GB 8158.2-1987 ).pdf

中华人民共和国国家标准 氟化钠化学分析方法 蒸馏一 硝酸社容量法测定氟量 UDC 肠 1 . 8 3 3 . 3 1 6 5 4 3 . 0 6 GB 8 1 5 8 2 一 8 7 L S O 2 8 3 3 -1 9 7 3 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f s o d i u m f l u o r i d e Th e d i s t i l l a t i o n - n i t r i c t h o r i u m v o l u me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f f l u o r i n e c o n t e n t 本标准适用于 氟化 钠中氟的测定。测定范围：4 0 一 6 0 % . 楠 毛 准遵守G B 1 4 6 7 -7 8（ 冶金产品化 学分析方法标准的总则及一般规定。 本标准等同采用国际 标准I S O 2 8 3 3 -1 9 7 3 工业用氟化钠 氟量的 测定 改进的Wi l l a r d - Wi n t e r 法）。 1 方法提要 试样在硫酸或高氯酸介质中，通水蒸气蒸馏分离氟，以茜素磺酸钠次甲基蓝作指示剂，用硝酸针 溶液滴定。 2 试剂 2 . 1 盐酸溶液 （ 0 . 0 6 m o l / L）。 2 . 2 氢氧化钠溶液 （ 2）。 2 . 3 硫酸溶液 （ 21 ）。 2 . 4 高氯酸 （ p 1 . 6 0 g / m l )。 2 . 5 缓冲溶液 称取9 . 4 5 9 一 氯乙酸溶于5 0 m l 氢氧化钠溶液 （( 1 m o l/ L）中， 用水稀释至1 0 0 m 1 ,混匀。 2 . 6 硝酸社标准溶液 2 . 6 . 1 溶液的制备 称取9 . 4 5 9 四水合硝酸社 T h ( N 0 3 ) 4 - 4 H 2 O或质量相当的其他硝酸 针水合物溶于水中，并 稀释至1 L,混匀。 2 . 6 . 2 溶液的标定 称取0 . 2 0 0 0 9 预先在6 0 0 灼烧并在十燥器中冷却的特纯氟化钠， 用2 0 -3 u mi n T )s 入表有数个玻璃 球 （ 直径约2一3 m m）的蒸馏瓶 （( 3 . 2 . 1 )中。以下按分析步骤4 . 4 . 2 - x 4 . 4 . 3 款进行。 同时做空白试 验。 2 . 6 . 3 按下 式 （ 1 ）计算硝酸针标准溶液对氟的滴 定度： 7 （ g / m l ）二 mi x 0 . 4 5 2 5 厂 1 厂 2 一 二 二 二 ， 二 ， ： （ 1） 式中：ml 滴定分取的标准溶液 （( 2 . 6 )中所含氯化钠质量， 9 ; V i滴 定分取的标准溶 液 （ 2 . 6 )所消 耗的硝 酸社标准溶液体积，m l ; V 2 滴 定分取相应的 空白 溶液所消耗的硝酸 社标准溶液体积，m l ; 0 . 4 5 2 5 氟化钠换算成氟 ( F）的系数。 中国 有色金属工业总公司1 9 8 7 - 0 5 - 2 8 批准 1 9 8 8 一 0 6 一 0 1 实施 GB 81 58 2一 87 2 . 7 2 . 8 茜素磺酸钠溶液 （ 0 . 0 5 %)。 次甲基蓝溶液 （ 0 . 0 5 %)： 称取0 . 0 5 g 次甲 基蓝，溶解在水中 ，稀释至l o o m . 注：对于目 视滴 定， 不仅用这两种指示剂 （( 2 . 7 及2 . 8 ) ， 也可以 单独用茜素磺酸钠 （( 2 . 7 )或者 用甲 基百里香酚蓝 代替或使用指定p H范围获得相同结果的其他试剂。 3 仪器 一般实验室仪器及 3 . 1 蒸汽 发生器：约3L 容积的 烧瓶，配有插人三支内 径约6 m m的玻璃管 （ a , b ,“ ） 的塞子 。 a 双曲导管：用以把蒸汽导人蒸馏瓶 （( 3 . 2 . 1 )中。 b . 蒸汽调节管：露在外面的一端装上套有带螺旋夹的橡皮管。 c 安全管：长1 m . 3 . 2 蒸馏器：硼酸玻璃制。带有磨口接头，由以下部分组成。 3 . 2 . 1 蒸馏烧瓶：容积2 5 0 m l ，中部瓶颈的直径为3 6 m m，侧面瓶颈的长度为2 1 5 mm,直径为 2 0 m m。两颈距离为6 5 m m。 3 . 2 . 2 蒸馏柱：有1 1 个三点组，自第 1 点组到最末点组长为1 2 0 m m。三点围绕圆周间隔为1 2 0 0 0 3 . 2 . 3 温度计护套。 3 . 2 . 4 温度计：范围0一2 0 0 有效长度约为2 5 0 m m p 3 . 2 . 5 滴液漏斗：容积为l o o ml ，插人蒸馏柱里。 3 . 2 . 6 冷凝器：有效长度4 0 0 m m o 蒸馏装置见附图 3 . 3 电热器：能控制加热溶液温度1 5 0 1 1。 3 . 4 p H计：配有玻璃电极。 3 . 5 硼硅玻璃烧杯：锥形，容积2 5 0 m 1 . 3 . 6 滴定管：容 积l o m l ，分度0 . 0 2 m l o 3 . 7 滴定比色皿：光路长5 c m，宽5 c m,高7 . 5 c mo 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m GB 81 58 2一 87 双曲导竹 连接蒸汽发生器 蒸馏装置示意图 分析步骤 4 . 1 A II 定数量 分析时应称取两份平 行试 样进行测定， 取其、卜 均值。 4 . 2 试样4 i 称取0 . 2 0 0 0 9 ： 燥的试样。 4 . 3 空白试验 随同试样进行空白试验。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 用2 0 一 3 0 m 1 水将试 样 （( 4 . 2 )移人装有 数个玻璃球 （ 直径为2 一3 m m） 的蒸馏烧瓶（ 3 . 2 . 1 ) 4 . 4 . 2 在冷凝器 ( 3 . 2 . 6 ）下 面放一 支5 0 0 m ！ 的容缓 瓶，以收集蒸馏液。 连接蒸馏烧瓶 （( 3 . 2 . 1 ） 和 w w w . b z f x w . c o m G B 81 5 8 2 一 8 7 冷凝器 ( 3 . 2 . 6 ) 并开始 通冷却水。然 后盖L 蒸 馏烧瓶， 通过滴液漏斗( 3 . 2 . 5 )加人5 0 m l 硫酸 （( 2 . 3 ) 或3 0 m 1 高氯酸 （ 2 . 4 )。在蒸汽发生器 ( 3 . 1 ）中装 人贬分之 三 水和几小块浮石并加 热， 在水沸以前， 打开蒸汽调节管 ( 3 . 1 b )。 用电 热器 ( 3 . 3 )加热蒸馏烧瓶 （ 3 . 2 . 1 )，直到溶液温度达到1 5 0 -C（ 用硫酸时）或1 3 5 C（ 用 高 氯酸时）。借助蒸汽调节管上 的螺旋夹调核蒸汽流鼠，以达到2 5 0 3 0 0 g / h 速度， 经双曲铎 管通人 蒸汽，根 据选 择的蒸馏方法， 保持蒸馏烧瓶 （ 3 . 2 . 1 ) 扣 溶液在1 5 0 土1 C 或1 3 5 土1 C（ 精确控制温 度）并在 约g p m i n 内 收集4 0 0 m l 蒸馏液。然后将蒸 馏烧瓶和蒸汽发生器断开。 停止蒸 馏， 洗涤冷 凝器。 稀释蒸馏液至刻度，混匀。 4 . 4 . 3 移取5 0 . 0 m 1 蒸馏液 （ 4 . 4 . 2 )f 烧杯 （ 3 . 5 ) 0 ，加人5 0 m 1 水、 0 . 5 m l 茜素 磺酸钠 （ 2 . 7 ) , 滴加氢氧化钠溶液 （( 2 . 2 ) 直到粉红色出现 （ 变色p H范围为6 . 6 一 6 . 8 ) 用p H 计( 3 . 4 ) 检杏 ， 逐滴 力 1 人 盐 酸 溶液（ 2 . 1 ) 1 气 到p H 值 在 4 . 9 一 5 . 2 之 间（ 黄 色 溶液 ）。 加 人 3 m l 茜索 磺酸钠溶液 （( 2 . 7 )，然后用p H 计 （( 3 . 4 )再 次检在，滴加缓冲溶液 （( 2 . 5 )直到p H 为3 . 4 士 0 . 1（ 约需1 m l 缓冲溶液）。最后加0 . 5 m l 次甲 基蓝溶液 （( 2 . 8 ) （ 绿色溶液）， 用硝酸社标准溶液 ( 2 . 6 ) 滴 定到刚出 现蓝紫色为 终点。 注：I滴 定要 在日 光 灯或荧光 照 明下 进行， 不要在 钨丝灯M 明一 进行。 也 可使 用光度 法测定，即移 取5 0 m I 蒸 馏液 ( -3 . 4 . 2 ) 置1 = 滴 定比色 0 0. 7 ） 中， 稀释至1 0 0 m 1 。 加人3 m l 茜素 磺酸 钠溶液 ( 2 . 7 )，按分 析步 骤4 . 4 . 3 款调 整p H 3 . 4 1 0 . 1 后， 于 分光光 度计波长 5 2 5 m n 处， 用硝酸 社标准 溶液 ( 2 . 6 )滴 定至吸光度为0 . 6 0 为 终点。 5 分析结果的计算 按式 （ 2）计算氟 （ F）的内分含墩： 式！ 1 1 : 1 1, 3 -滴 定分 取溶液所消耗硝酸针标准溶液 （ 2 . 6 ) 体积，m l ; G 4滴定相应空自分取溶液所消耗硝酸针标准溶液 （ 2 . 6 ) 体积，m l ; 。 （） 试样。 幸 ，9 ； T 1 m l 石 肖 酸针溶液 ( 2 . 6 ）相当于 氟的质li i: , $ o 6