YS T 575.5-2006(GB T 3257.5-1999) 铝土矿石化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测.pdf

I C S 7 3 . 0 6 0u 4 2茵臀中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s / T 3 2 5 7 . 5 -1 9 9 9 铝土矿石化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e - De t e r mi n a t i o n o f i r o n o x i d e c o n t e n t -O r t h o p h e n a n t h r o l i n e p h o t o me t r i c m e t h o d1 9 9 9 一 0 8 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施国 家 质 Ak 技 术 监 督 局发布GB / T 3 2 5 7 . 5 - 1 9 9 9前言 本标准按G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导 则第1 单元: 标准的起草与表述规则第1 部分: 标准编写的基本规定和 G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 的有关规定编写 。 本标准参照G B / T 3 2 5 7 . 5 -1 9 8 2 ， 对分析方法作如下修改: 由磺基水杨酸光度法改为邻二氮杂菲光度法 。 本标准自 生效之日 起， 同时代替G B / T 3 2 5 7 . 5 -1 9 8 2 . 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由贵州铝厂负责起草。 本标准起草单位 : 贵州铝厂。 本标准主要起草人: 王保生、 李雄。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝土矿石化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量C B / T 3 2 5 7 . 5 -1 9 9 9Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a 且 y s i s o f b a u x i t e - De t e r m i n a t i o n o f i r o n o x i d e c o n t e n t -Or t h o p h e n a n t h r o l i n e p h o t o me t r i c me t h o d代替 G B / T 3 2 5 7 . 5 -1 9 8 21 范围 本标准规定了铝土矿中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于铝土矿中三氧化二铁含量的测定， 测定范围: 成5 . 0 0 0 0 ,2方法提要 试样用碱熔融， 用盐酸浸取， 在适当酸度下. 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁。 在乙酸盐缓冲介质中， 二价铁与邻二氮杂菲形成有色络合物， 在波长 5 1 0 n m处测量其吸光度。3 试 荆3 . 1 氢氧化钠。3 . 2 盐酸( 1 +1 ) 03 . 3 盐酸经胺溶液( 1 0 0 ) 03 . 4 邻二氮杂菲溶液( 0 . 2 5 0 0 ) 03 . 5 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H 4 . 9 ) : 称取 2 7 2 8乙酸钠( C Ha C OO N a 3 H 2 0) 溶解于5 0 0 mI水中， 加人2 4 0 ml冰乙酸印=1 . 0 5 g / m l) ， 用水稀释至 1 0 0 0 ml ， 混匀。3 . 6 混合溶液: 将盐酸经胺溶液( 3 . 3 ) 、 邻二氮杂菲溶液( 3 . 4 ) 和缓冲溶液( 3 . 5 ) V l -单位体积盐酸经胺溶液、 一单位体积的邻二氮杂菲溶液和三单位体积的缓冲溶液相混合， 贮存于棕色瓶中， 贮存期不超过四周可使用。3 . 7 三氧化二铁标准贮存溶液: 称取。 . 5 0 0 0 g 预先在6 0 0 C 灼烧2 h的三氧化二铁( 9 9 . 9 9 % a ) 置于2 5 0 ml烧杯中， 加少许水湿润， 沿杯壁加人盐酸( 3 . 2 ) 4 0 ml ， 盖上表皿， 加热至完全溶解， 冷却。移人1 0 0 0 MI , 容量瓶中， 用水洗净烧杯， 并以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 ml含 。 . 5 m g三氧化二铁。3 . 8 三氧化二铁标准溶液: 移取 1 0 0 . 0 0 Ml三氧化二铁贮存溶液( 3 . 7 ) 于5 0 0 m I容量瓶中， 以水稀释至 刻度， 混匀。此溶液1 M l含三氧化二铁。 . 1 m g .4仪器 分光光度计。5 试样5 . 1 样品应通过7 4 h e m筛。国家质t技术监督局1 9 9 9 一 0 8 - 3 0 批准2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施 1GB/r 3 2 5 7 . 5 -1 9 9 92 试样应在 1 0 5 -1 1 0 C 烘箱中烘干 2 h ， 置于干燥器中， 冷至室温。分析步骤6 . 1 测定次数 对同一试样应独立地进行两次测定， 取其平均值。6 . 2 试料量 称取0 . 2 5 g 试料， 精确至0 . 0 0 0 1 g ,6 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。64 测定6 . 4 . 1 将试料放人3 0 m l银柑涡中， 加3 g 氢氧化钠( 3 . 1 ) , N盖其上， 盖上柑涡盖， 置于高温炉中升温至 7 5 0 C 熔融 1 5 mi n 。取出， 稍冷， 加热水使熔融物浸出， 然后倒人加有 4 0 ml盐酸( 3 . 2 ) 的 2 5 0 ml容量瓶中， 摇动使溶液澄清， 冷却至室温， 用水稀释至刻度， 混匀。6 . 4 . 2 移取5 . 0 0 - 1 0 . 0 0 ml试液于1 0 0 ml容量瓶中， 加人3 0 ml - 混合溶液(0. 6 ) ， 用水冲至刻度， 棍匀， 放置2 0 m i n ,6 . 4 . 3 将部分试液移人 1 c m吸收皿中， 于分光光度计 5 1 0 n m处， 测其吸光度， 减去空白吸光度后从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。6 . 5 工作曲线的绘制 移取0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m l的三氧化二铁标准 溶液( 3 . 8 ) 分别置于一组 1 0 0 m l容量瓶中， 以下按步骤 6 . 4 . 2 进行。以试剂空白为参 比， 测量吸光度， 以三氧化二铁为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算三氧化二铁的百分含量: F e ,O, ( % ) =m , X 1 0 - V，阴X vX 1