YS T 536.11-2006(GB T 8220.11-1998) 铋化学分析方法 冷蒸气原子吸收光谱法测定汞量.pdf

G B / T 8 2 2 01 1 - 1 9 9 8前言 本标准是对G B / T 9 1 5 -1 9 9 5 ( 秘 附录3 的修订 本标准遵守: G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 9 - - 1 9 8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 本标准是G B / T 9 1 5 -1 9 9 5 Q 秘 的配套标准 本标准的编写方法符合G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第1 单元: 标准的起草与表述规则第1 部分: 标准编写的基本规定 的规定 本标准从实施之日 起， 同时代替G B / T 9 1 5 -1 9 9 5 ( 秘 附录I 本标准由中国有色金属工业总公司提出 本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口 本标准由株洲冶炼厂负责起草 本标准主要起草人: 杨名臣、 严纪良。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 秘 化 学 分 析方 法冷蒸气原子吸收光谱法测定汞量( l 【8 2 1 0 川I i 9 9 吕 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f b i s mu t h 一D e t e r mi n a t i o n o f me r c u r y c o n t e n tC o l d v a p o u r a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i c me t h o d1 范围本标准规定 厂 铸中泉峨的测定方法术标准适用 厂 秘中录最的测定。测定范( 9 : 0 . 。 。 。 。 3 %一。 . 0 0 0 0 6 %2 方法提要试料用硝酸溶解 在硝酸溶液中f 蒸气导入求蒸气测 tJ t 仪进行测定。以抓化亚锡作还原剂， 用氮气( 或干燥空气) 作载气 将生 父 阴衣“当啼觉小 T 汞量的 执倍时， 不干扰;l)9 13 试剂币 肖 酸c p 1 . 4 2 g / m 1 ，硝酸( 1 一p. 优级纯,A 化亚 锡溶液(I 帕只f 气 级纯L )称取 1 0 “撇化亚锡( s n ( I , 2 H , 0) . 溶 F t o ) - I认酸( I - I I )屯 铬酸钾济液( 5 0 9 厂 工 一 )求标准贮存溶液; 称取 0 . 1 3 5 4 g顶先用五氧化一磷 卜 燥 2 4 1 : 的抓化汞溶 j = y 1 伏 水, 1 ,1勺1，刁、月月厂d t口卜，马J，J，J酉，JIJ5 0 n il硝酸( 3 . 1 ) , 1 0 m l 重铬酸钾溶液( 3 . 4 ) ， 移入1 0 0 0 m l 容精瓶中， 用水稀释至刻I L I 混习. I n , L 含二l m g ; K ,I6 .获 标准溶液: 移取1 0 . 0 0 m 工汞标准贮存溶液( 4 . s ) 于1 0 0 m L容址)柳 ， ， 加, n il稍kry %t ( 1重铬酸钾济液( 3 . 4 ) , 用水稀释至刻度. 混匀此济液 1 m l含1 0 j i g 汞。 时 见加 气几 耳液3 . 7 汞标准济液: 移取 土 . 0 0 n i l汞标准溶液( 3 . 6 ) 于 1 0 0 n 止容量瓶中， 加5m L h 肖 k9 2 3峻杯济液( 3 . 4 ) , 用水稀释至刻度 混匀 此溶液1 m l含。1 n 汞4 仪器上 L垂认令 ), t 子吸收测汞仪5 分析步骤s1 试料 称取2 . 0 0 0 9 试样5 一 2 空白试验国家质量技术监督局 1 9 9 8 一 0 8 - 1 9 批准愧 亏 9 9 0 3 0 1 实rl kC B / T 8 2 2 0 . 1 1 -1 9 9 8 随同试料做空白试验5 . 3 测定5 . 3 . 1 将试料( 5 . ll置于 1 5 0 ml烧杯中， 加入3 0 ml 硝酸( 3 . 1 ) , 盖 f . 表皿， ? .f 试料完全溶解r- , b f5 0 ml, 水， 于电热板 卜 加热 . 煮沸， 驱除氮的氧化物， 待试液变清亮且晓杯中无棕色气体后 加 ! m 1 . :铬酸钾溶液( 3 . 4 ) , 继续煮沸， 如溶液褪色， 滴加q 铬酸钾溶液至颜色不褪， 取 卜冷却 移人。 l . 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀5 3 . 2 预先将仪器稳定 调好零点， 调节载气流量为1 . 3 L / m i n5 . 3 . 3 分取5 . 0 0 m l试液( 5 . 3 . 1 ) 于1 0 m l比色管中. 用水稀释至刻度 混匀5 , 3 . 4 将试液( 5 . 3 . 3 ) 移入反应器中， 迅速加入 1 . 5 m L氯化亚锡溶液( 3 . 3 ) 并立即盖紧反布器， 通入氮气( 或干燥空气) . 记下 仪器显示的最大读数5 . 4 工作曲线的绘制5 . 4 . 1 预先将仪器稳定， 调好零点， 调节气流量为1 . 3 I./min5 . 4 . 2 移取0 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . 0 0 m l - 汞标准溶液( 3 . 7 ) ， 分别置于 一 组 1 0 m l比色管中， 加2 m L硝酸( 3 . 2 ) , l 滴重铬酸钾溶液( 3 . 4 ) , 用水稀释至刻度， 混匀。以下按 5 . 3 . 4 进行以求绪为横坐标， 读数值为纵坐标， 绘制工作曲线。6 分析结果的计算与表述按下式计算汞的百分含量: H g ( %) =( m: 一m ) v X土 。5 I V又 1 0 0式中: ，- 一 自工作曲线 L 查得的试料溶液的汞量, K g ; 阴 1 自