ICP-MS测定地质样品中的金、铂、钯.ppt

ICP-MS测定地质样品中的金、铂、钯,南京晓庄学院本科生毕业论文,所在院(系)：X 学生姓名：X 指导老师：X,摘要,welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience,目的：探讨矿产样中金，铂，钯含量的方法。方法：用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定岩石样中金，铂，钯的含量。该方法对金,铂，钯三种元素的检出限分别为 0.065ng/g、0.068ng/g、0.19ng/g。精密度（RSD）为1.83 、6.62、 3.50 。结论：该方法操作简便、快速、灵敏、准确。,目录,实验部分,结果与讨论,前言,课题研究意义,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），分析技术是近几年发展最快的无机微量及痕量元素分析技术之一，同其它方法相比，ICPMS是出色的痕量元素分析技术。 2. 电感耦合等离子体质谱(ICPMS) 以其检出限低、精密度好、高选择性、高灵敏度、非质谱干扰可在线校正的特点，样品不必分离杂质就可直接测定等优点。,电感耦合等离子体质谱仪（ ICP-MS ）,2. 电感耦合等离子体质谱仪由以下几部分组成：样品引入系统；离子源；接口部分；离子聚焦系统；质量分析器；检测系统。此外，仪器中还配置真空系统、供电系统以及用于仪器控制和数据处理的计算机系统。,1. ICP-MS的基本原理是：被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进行由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离。,ICP-MS工作参数,实验部分,称取10克矿样置于瓷舟中，在高温炉内低温升至700灼烧1h，除去样品中硫,碳，并使硫化物充分氧化，冷却后移入250mL烧杯中，用少许水润湿，加50mLHCl和10mlHN03，盖上表面皿，在高温电热板上加热煮沸至20mL，进一步除硫。稍冷却，取下用水吹洗表面皿及杯壁，过滤，吸咐。抽滤，之后取下吸附柱内的活性炭纸浆块，放入20mL瓷坩埚中，置于高温炉中由低温升至700灰化灼烧1h后，取出冷却。往坩埚中加入5mL王水，在沸水浴上煮2030分钟，取下冷却，把样液移入10mL比色管中，并稀释至刻度，之后按照仪器条件进行测定。,如图：,称10克矿样,过滤，吸附,700灰化灼烧1h,加王水提取,700灼烧1h,按仪器条件进行测定,1.加50mLHCl和10mLHNO3,2. 加热煮沸至20mL,泡塑吸附溶矿条件的选择,.,结果与讨论,1. 加入1：1王水50ml溶解矿样 结果表明：用1；1王水来溶解矿样,泡沫吸附法对Au的分析结果能达到质量要求，而Pd与Pt结果只有推荐值的20-30%。,2. 加入50ml盐酸,20ml双氧水溶解矿样 结果与上述相同，Pd与Pt吸附率不太理想。由于时间有限，更多的试验以后再完善.,样品中不含的元素 不受样品基体或分析物的干扰 不会对分析元素产生干扰,1.内标元素的选择,不能是环境污染元素 最好是与分析元素的质量接近 内标元素的电离电位与分析元素接近,本法选择Re作为内标元素,2.对选择同位素的选择,通过内标混合器分别加入25g/L的187Re,103Rh作为内标时，对仪器漂移和 基体效应都起到了较好的校正作用 ,但对于实际样品中,Rh可能与Pd和Pt共生,难以控制样品中的Rh的含量 。所以选择Re作为内标元素。,方法的检出限,单位：ng/g,公式：CDL=3S/SC 注：CDL为待测元素的检出限；s是标准偏差； 3为置信因子； SC为待测元素的灵敏度，即校正曲线的斜率为；由此求出下列数据：,方法的精密度,公式：RSD=S/ X平均值 注：RSD为相对标准偏差；S为标准偏差；,准确度： 选择国家标准物质，按本文制定的分析方法测定 Au、Pd、Pt,单位：ng/g,结论,1 通过与泡塑吸附法比较试验，表明该法具有速度快、检出限低、精密度好、准确度高等优点，适合岩石样