YC-T 157-2001 卷烟 总粒相物中水分的测定 气相色谱法.pdf

Y C / T 1 5 7 -2 0 0 1前言 本标准等同采用 I S O 1 0 3 6 2 - 1 : 1 9 9 9 卷烟烟气冷凝物中水分的测定- 一 第1部分: 气相色潜法 。 本标准在技术内容上与工 S 01 0 3 6 2 - 1 等同， 在编写规则上与之不同 本标准的引用标准采用已经转化为行业标准的国际标准。 本标准对Y C / T 8 卷烟烟气总粒相物水分和烟碱测定 进行了技术修订， 将Y C / T 8 两个萃取液测定偏差为 3 %的规定取消。 本标准自实施之日 起， 同时代替Y C / T 8 - - 1 9 9 3 0 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 国家烟草质量监督检验中心。 本标准主要起草人: 刘惠民、 李荣、 张艳革、 马明、 陈再根x C / T 1 5 7 - 2 0 0 1I S O前言 国际标准化组织( I S O) 是一个全球性的国家标准联合会， 国际标准的制定一般是通过 I S ( ) 的各技术委员会进行的。会员国对已经建立的技术委员会均有权参加。与I S O合作的政府性和非政府性国际组织也参加国际标准的制定。I S O与国际电工委员会( I E C) 在电工标准化方面进行密切合作。 IA际标准按照I S O/ I E C导则第 3 部分起草。 被技术委员会采纳的国际标准草案要分发至各会员国投票， 发布国际标准需要 7 5 %参加投票的会员国投赞成票。 需要注意的是I S O 1 0 3 6 2 本部分的个别条款可能会涉及到专利权保护方面的一些问题， I S ( ) 不承担识别专利权的责任 国际标准 I S O 1 0 3 6 2 - 1由国际标准化组织第 1 2 6 技术委员会烟草和烟草制品T C 1 2 6 制定。 本标准第二版对第一版( I S O 1 0 3 6 2 - 1 : 1 9 9 1 ) 进行了编辑性修改， 取消并取代第一版。 在“ 卷烟总粒相物中水分的测定” 标题下， I S O 1 0 3 6 2 由两部分组成: 一 第 1 部分: 气相色谱法 第2 部分: 卡尔 费休法 I S O 1 0 3 6 2 的本部分的附录为提示的附录中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准卷烟总粒相物中水分的测定 气相色谱法 Y C / r 1 5 7i d t I s o 1 0 3 6 2 -一2 0 0 11 : 1 9 9 9C i g a r e t t e s -D e t e r m i n a t i o n o f w a t e r i n s m o k e c o n d e n s a t e s代替 Y C/ f 8 - - 1 9 9 3G a s - c h r o ma t o g r a p h i c m e t h o d1 范 围 本标准规定了卷烟烟气总粒相物中水分的一种气相色谱测定方法。卷烟的抽吸和主流烟气的收集一般按照Y C / T 2 9 ( 卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油 进行 本标准适用于标准和非标准抽吸所得到的卷烟烟气总粒相物中水分的测定。 注: 若不使用气相色谱法， 应使用卡尔 费休法测定总粒相物中的水分卡尔 费休法测出的水分结果同样有效 但应在结果中注解说明2 引用标准下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修们Y C / T 2 9 - - - 1 9 9 6 卷烟， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油3 原 理将主流烟气的总粒相物溶解于含有内标物的萃取剂中， 用气相色谱法测定萃取液的水分含量， 计算出总粒相物中的水分含量。4 试荆 使用分析纯级试剂。4 门载气: 氮气或氦气4 . 2 异丙醇: 水分含量不高于1 . 0 m g / m 工 。4 . 3 内标物: 乙醇或甲醇( 最低纯度9 9 %) 04 . 4 萃取剂: 含有合适浓度内标物( 4 - 3 ) 的异丙醇( 4 - 2 ) 。 一般为5 MI 八。 若萃取剂贮存时温度未经拧制， 使用前应将其温度平衡至( 2 2 士2 ) C。4 . 5 标准物质: 蒸馏水或去离子水。4 . 6 标准溶液: 加人一定量的水( 4 - 5 ) 于萃取剂( 4 - 4 ) 中， 制备至少4 个标准溶液， 其浓度应覆盖预计在样品溶液中检测到的水分浓度( 一般最高浓度为4 m g / m l . ) ， 其中一个标准溶液不加水( 溶剂空白) 为防止吸水， 盛放萃取剂的容器应装有去水装置， 所有溶液均应密封， 萃取剂在使用之前应持续搅拌以使水分均匀， 标准溶液制备所用萃取剂应与6 . 1 所用萃取剂为同一批 建议标准溶液至少每周制备一次。国家烟草专卖局 2 0 0 1 一 0 4 一 2 3 批准2 0 0 1 一 0 7 - 0 1 实施Y c ;0 r 1 5 7 - 2 0 0 15 仪器 、 设 备 常用试验设备及 下 述各项。5 . 1 气相色谱仪 配有热导池检测器、 记录仪和积分仪或其他合适的数据处理装置 玻璃器皿和色谱瓶盖应贮存于干燥器中直至使用。5 . 2 色谱柱: 内径( 2 一 4 ) m m， 长度( 1 . 5 -2 ) me 固定相: 1 5 0 p m ( 1 0 0 H ) - 1 9 0 Ii m ( 8 0 1 .1 ) (1(1 P o r a p a kQ 色谱柱最好使用去活的不锈钢柱， 其他材料如玻璃或镍色谱柱也可以使用。 也可以使用 P o r a p a k QS或( h r o m o s o r b 1 0 2 固定相5 . 3 加液器: 最好是自动的， 可以取需要体积的萃取剂( 4 . 4 ) 。 加液器在加液前应至少放出5 0 m l萃取剂冲洗6 操作步骤6 . 1 试样 将吸烟机抽吸卷烟得到的总粒相物用一定体积的萃取剂( 4 . 4 ) 溶解， 4 4 m m玻璃纤维滤片用萃取剂2 0 n i l - 9 2 r n m滤片用萃取剂5 0 m 工 ， 应确保萃取剂浸没滤片 只要能够有效萃取总粒相物， 也可以调整萃取液的体积以得到适合于标准曲线( 参见6 . 3 ) 的萃取液水分浓度。 标准的卷烟抽吸参见Y C / T 2 96 . 2 仪器准备 按照制造商说明调整和操作气相色谱仪( 5 . 1 ) ， 应确保水分峰、 内标峰和溶剂峰完全分离， 分析时问大约4 m i n ， 分析之前应注人2 川_ 萃取剂调节仪器 合适的操作条件如下: 柱箱温度: 1 7 0 C( 等温线) ; 一 进样口温度 2 5 0 C ; 一 检测器温度 2 5 0 C ; 载气 氦气， 流量大约3 0 m l . / m i n ; 进样体积: 2 p 。 注: 若检测器灵敏度足够高， 也可以使用氮气6 . 3 标准曲线制作 将 一 定体积( 2 川 ) 标准溶液( 4 . 6 ) 注人气相色谱仪， 记录水分和内标物( 4 - 3 ) 的峰面积( 或峰高) ， 此操作至少进行2次 计算水分与内标物的峰面积比( 或峰高比) ， 做出水分浓度与峰面积比的关系曲线或计算出回归方程 标准曲线应每天制作一次。另外每2 0 个样品测定后应注人一中等浓度的标准溶液， 若所得结果与原浓度相差超过5 %， 则应重新制作标准曲线。 注由于萃取剂中含有水分， 回归曲线不过原点 若萃取剂水分含量超过1 . 0 mg/ml,， 则不应使用该批萃取剂。6 . 4 空白试验 由于 烟气捕集器和溶剂吸收水分， 应测定样品空白。用另外的装有滤片的捕集器( 每 1 0 。 支卷烟至少2 个) 按与收集烟气的捕集器相同的方法制备样品空白。吸烟过程中将空白捕集器放在吸烟机旁边，与样品同样萃取、 分析6 . 5 测定 将样品溶液( 6 . 3 ) 和空白溶液( 6 - 4 ) 注人气相色谱仪， 计算峰面积比( 或峰高比) 在同样的条件下重复测定 2 次， 计算平行测定的平均峰面积比( 或峰高比) i 卜 若测定结果是由几个通道的结果平均得到， 且采用自动进样器， 可不进行平行测定Y C / r 1 5 7 - - 2 0 0 1了 结果的表述用6 . 3 制作的标准曲线或问归方程计算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度。总粒相物的水分含量 ; , w ， 以每支卷烟所含的毫克数表示， 由式( 1 ) 得出:P w ,一 P w u仔VI I式中: p , 、 一 样品溶液的水分浓度， mg/-工 ; N ，一一空白 溶液的水分浓度. m g / m 工 : 9吸人每个捕集器的烟支数; I l l 一 萃取剂体积， nn 工 每通道结果精确至。0 1 m g ， 平均值精确至。 . 1 m g8 重复性和皿现性 1 9 9 0 年用 6 个样品， 山3 0 个实验室参加的一项国际共同试验研究表明， 当按照 Y C / T 2 9 抽吸卷烟， 用本方法测定水分含量时， 得到了下述重复性值 厂 和重现性值Ro 由同一操作者使用相同的仪器在尽可能短的时间内用可比的样品得到的两个结果之间的差值超出qf复性值， 一 的情况平均梅二十次不多于一次 在正常和正确使用本方法的情况下， 两个实验室得到的单个结果之间的差值超出重现性值尺的情况平均每二十次不多于一次 数据分析结果见表1 0 宪 1 扮 抿 分析 结 果m只平均值 。 *重复性值 r重现性值 R-一一一一一一一一一一一一一一一， 0 . 0 8 3一一一， 一一一一一一 0. 1510 . 2 4 1-一一.一一- 一一一一 0 .1 530 . 2 2 3 一一.一一 v . 3 5 3一，一一 -一一一一.一-. 妇 -一-一一 0 - 3 3 80 . 2 7 2-一0， 3 8 飞0 - 9 620 . 1 07 0 .7 3Il.一一一一.一一一一神. .一. . 1 5 9 50 . 5 613 . 1 8 70 . 9 0 8I . 6 8 0计算r 和K时， 一个测试结果是在一次抽吸试验中抽吸2 0 支卷烟得到的平均值。9 测试报告 测试报告应给出每支卷烟的水分含量和使用的方法. 以及所有可能影响结果的条件( 如抽吸时的环境条件) 、 还应给出 样品的唯一性资料。Y C / e 1 5 7 -2 0 0 1 附录A ( 提示的附录)本方法与烟碱测定方法的同时使用 寸方法可以与Y