YS T 422.3-2000 碳化铬化学分析方法 铁量的测定.pdf

v s / T 4 2 2 . 3 -2 0 0 0 前言 本标准是根据我国碳化铬粉末生产和使用情况， 以及多年来积累的分析经验， 在大量试验的基础上 编制而成。 本标准采用了浓硫酸和磷酸在高温下加硝酸分解试样， 加氯化钠使铬形成氯化铬酞挥发消除 铬的干扰， 用E D T A滴定的方法测定铁含量。 本标准遵守: G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 本标准由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出。 本标准主要由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人: 奉冬文、 刘若鸣、 肖 彩林、 廖寄乔。 中华人民共和国有色金属行业标准 碳化铬化学分析方法 铁量的测定 Y S r 4 2 2 . 3 2 0 0 0 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c h r o m i u m c a r b i d e De t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t 范围 本标准规定了碳化铬中铁含量的分析方法_ 本标准适用于 碳化 铬中 铁含量的测定 测定范围; 0 . 1 5 %一l . 0 0 2 方法原理 试料以硫磷混酸及硝酸分解. 再以高氯酸氧化， 用氨水调2F . 碱性分离大部分铬: 再用i=j 诫酸、 硝酸济 解氢氧化物沉淀 边胃烟边用氧化钠使铬呈氛化铬酞挥发， 用水溶解盐类I i周有1) , 1 T l l 7 i- i以磺基水下 甸俊 为指示N 用N a , E l ) T 八标准滴定溶液滴定 3 试剂 3 . 1 抓化钠: 干燥后使用。 3 . 2 乙醇胺 3 . 3 磺基水杨酸 3 . 4 硫t唆( p 1 . 8 4 g / r n l ) 3 . 5 磷酸( p l . 6 9 g / m l ) 3 . 6 4 i 酸( p l . 4 2 g / m l ) 3 . 7 高抓酸( 川一 6 7 g / ml ) 3 . 8 氨水印 ) 9 0 g / m l ) 3 . 9 抓化钱溶液( 2 g / L ) 。 11 0 盐酸溶液(1十l ) 。 3 . 1 1 乙酸钱溶液( 2 5 0 g / m l ) 3 . 1 2 乙醇溶液( 9 5 +别 3 . 1 3 铬黑T溶液 称取。 . 2 g铬黑“I 于5 0 0 m l烧杯中. 加入 1 5 ml乙醇胺( 3 . 2 ) , 5 m 1乙醇( 3 . 1 2 井 乡少 3 . 1 4 缓冲溶液( p H1 0 ) 称取6 7 . 5 g A C 化钱， 0 ,11 于1 0 0 0 m l容敬瓶中， 加5 7 0 m l , 水( 3 . 8 ) 、 用水稀释卞 I 于 梦 . P ,. 31 5 , ;- 标准挤液( ) . 0 1 0 。 co o l / L ) 洲。 称取 。6 5 3 8 R锌( ” 9 9 环) ， 置于3 0 0 ml锥形瓶中. 安上 漏斗， 加人1 5 ml . 盐酸州. 1 0 , 二停比后， 缓慢加热使其完全溶解， 冷却至室温， 移入1 0 0 0 n il 容散瓶中。 用水烯释至刻越 国家有色金属工业局2 0 0 0 一 0 3 一 2 9 批准2 0 0 0 1 0 一 0 1 实施 Y s / T 4 2 2 . 3 -2 0 0 0 11 6 乙二胺四乙酸二钠( N a , E D T A ) 标准滴定溶液 ( C, H N , O , N a 2 H , O ) =0 . 0 1 m o l A - ) 11 6 . 1 配制: 称取3 . 7 2 2 5 g 乙 几 胺四乙酸二钠溶于4 0 0 m L水中， 移入 1 0 0 0 m 工容址瓶中. 以水V 释至刻度， 棍匀; 11 6 . 2 标定: 移取2 5 m1 . E D T A标准溶液( 3 . 1 6 . 1 ) ， 置于2 5 0 m L锥形瓶中， 加入7 5 m l _ 水. 1 0 m l . i, 性缓冲溶液( 3 . 1 4 ) ， 加入 3 滴铬黑 T溶液( 3 . 1 3 ) , 用锌标准溶液( 3 . 1 5 ) 滴定至红色; 按式( ) 洲宝 令 N a , E D T A标准滴定 溶液浓度: M，Vl 八2 ，=一一二 丁一 V, , 式中: M,锌 标准溶液 浓度, co o l / L ; M: 一 标定后N a , E D T A标准滴定溶液浓度, m o l / 1 ; V ,消耗锌标准溶液的体积， mL ; V一一 N a 卫D T A标准滴定溶液的体积, m L 4 试料 样品粒度应不大于。 . 0 7 4 m m 5 分析步骤 5 . 1 试料 称取1 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 独立地进行 几 次测定， 取其平均值。 5 ， 2 空白试验 随间试料做空白试验 53 测定 5 . 3 门将试料( 5 . ll置于5 0 0 m L烧杯中， 盖上表面皿， 加入 1 5 ml - 硫酸( 3 - 4 ) 和 1 5 ml 热至冒 烟时滴加硝酸( 3 - 6 ) . 使试样完全分解; 取下 冷却， 加入4 0 m 工高氯酸( 3 . 7 ) 继续加热傲产月白 烟 后 在高氯酸的蒸气沿着烧杯内 壁回 流状态下， 持续加热约1 5 m i n取下冷却; 5 . 3 . 2 加人约 2 0 0 m l水， 用氨水 3 - 8 ) 中和至微碱性; 煮沸后静置 1 -2 m i n . 用定量滤纸过滤+ M 11.1 1 热 的抓化钱溶液( 3 - 9 ) 洗涤溶液及滤纸， 将沉淀连同滤纸移入原烧杯中; 5 . 3 . 3 加入2 0 m L高氯酸( 3 . 7 ) , 1 0 m L硝酸( 3 . 6 ) , 加热至产生白烟. 继续加热T r a 1 A N 的蒸气洽着 烧杯的内壁回流状态下， 边加热边将约 6 9 氯化钠( 3 . 1 ) 分数次加人， 使残存的铬挥发后 再i i 日 烟儿 1 0 mi n 取下冷却; 5 . 3 . 4 加入2 0 0 m l热水溶解盐类， 加入2 0 m l乙酸按( 3 . 1 1 ) , 用盐酸( 3 . 1 0 ) 或氨水( 3 . 8 ) 调节济液 . P H 2 . 。 - 2 . 2 . 加入约。 . 1 g 磺基水杨酸( 3 . 3 ) ， 用N a , E D T A标准滴定溶液( 3 . 1 6 ) 滴定至溶液山红紫色 变成无色或淡黄色为终点。 6 分析结果的表述 按式( 2 ) 计算铁的百分含量: F e ( %)= 0 . 0 5 5 8 5又 M U 刀2 。 X 1 0 0 。 咚 . . .， . . . ， . 、 式中: M- 一 N a 卫D T A标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; 从 一 测定中所消耗N a 刃D T 八标准滴定溶液的体积， m 工 ; M 一 试料的质量， 9 ; 。 . 0 5 5 8 5一 . 0 0 m L N a , E D T A标准滴定溶液厂 c ( N a 2 E D 丁