GB12658-1990纸浆,纸和纸板中钾,钠含量的测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准纸浆、 纸和纸板中钾、 钠含量的测定GB 12 65 8 一 9 0P a p e r , b o a r d a n d p u l p -D e t e r m i n a t i o n o f p o t a s s i u m a nd s o d i um c o nt e n tI 主题内容与适用范围 本标准规定采用原子吸收分光光度法测定绝缘用纸浆、 纸和纸板钾、 钠含量的方法。 本标准适用于各种绝缘浆、 纸和纸板。2 引用标准 G B 4 5 。 纸和纸板试样的采取 G B 4 6 2 纸和纸板水分的测定法 G B 4 6 3 纸和纸板灰分的测定 G B 7 4 0 纸浆试样的采取 G B 7 4 1 纸浆分析试样水分的测定法 G B 7 4 2 纸浆灰分的测定3 原理 将试样灰化， 并把灰溶解于盐酸中， 将试验溶液吸人空气一 乙炔火焰中， 分别测量由 钾空心阴极灯所发射的7 6 6 . 5 n m谱线的吸收值和钠空心阴极灯所发射的5 8 8 . 9 n m谱线的吸收值。4 试剂4 . 1 标准钠溶液 I 准确称取经1 1 0烘干2 h 后的光谱纯氯化钠1 . 2 7 1 1 g 于3 0 0 m l , 的烧杯中， 用蒸馏水溶解并移入1 0 0 0 m L的容量瓶中稀释至刻度、 摇匀。储存在聚乙烯塑料瓶中备用， 此溶液每 1 m l , 含 0 . 5 m g 钠。4 . 2 标准钠溶液II 移取2 0 m l , 标准钠溶液 I 于1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度混合均匀。 每I m L 这种标准溶液含0 . 0 1 m g 钠， 此溶液当天用当夭配。4 . 3 标准钾溶液 I 准确称取经 1 1 0烘干 2 h的光谱纯氯化钾 0 . 9 5 3 4 g 于3 0 0 m l , 的烧杯中， 用蒸馏水溶解并移入1 0 0 0 m L 容量瓶中稀释至刻度、 摇匀。储存在聚乙烯塑料瓶中备用， 此溶液每1 m l , 含。 . 5 m g 钾。4 . 4 标准钾溶液II 移取2 0 m l , 标准钾溶液I 于1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度混合均匀。 每1 m L 这种标准液含。0 1 m g 钾。 此溶液当天用当天配。4 . 5 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液， 约6 m o l / L o4 . 6 原子化抑制电离试剂4 . 6 . 飞 氯化艳溶液( 当样品同时要测钾、 钠时用)国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 2 8 批准1 9 9 1 一 1 0 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 265 8一 90 称取分析纯的氯化艳( H G 3 -9 3 8 ) 1 5 . 0 g 于3 0 0 m L 烧杯中， 用蒸馏水溶解后移入1 0 0 0 m L 容量瓶中稀释至刻度， 摇匀。储存于聚乙烯塑料瓶中。4 . 6 . 2 氯化钾溶液( 当样品只测定钠时用) 称取优级纯的氯化钾( G B 6 4 6 ) 2 5 g 于3 0 0 m L 烧杯中， 用蒸馏水溶解后移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀， 储存于聚乙烯塑料瓶中。4 . 6 . 3 氯化钠溶液( 当样品只测定钾时用) 称取基准的氯化钠( G B 1 2 5 3 ) 2 5 g 于 3 0 0 m L烧杯中， 用蒸馏水溶解后移入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀， 储存于聚乙烯塑料瓶中。5 仪器 一般实验室仪器和。5 . 1 原子吸收分光光度计， 配备有空气一 乙 炔燃烧器。5 . 2 钾、 钠空心阴极灯。6 样品采取和制备 纸浆样品按G B 7 4 0 的规定进行。纸和纸板按G B 4 5 0 的规定进行。 应戴干净的手套拿取试样和撕碎样品， 操作要小心拿取， 防止污染试样。7 试验步骤了 1 标准曲 线的绘制7 . 1 . 1 标准比 较溶液的制备 分别向 六个5 0 m L 的容量瓶中加入5 m L 盐酸( 4 . 5 ) , 2 . 0 0 M L 抑制电 离试剂溶液( 4 . 6 ) 和表1 所示的一定体积的标准钾和钠溶液( 4 . 2 和4 . 4 ) 。 然后用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀。 钾和钠标准溶液可以配加在一起， 也可以分开配。 表 1序号标准钾溶液相当 钾( K + ) 的含量标准钠溶液相当钠( N a * ) 的含量mLmgmLmg123456 01 . 02 . 03 . 04 . 05 . 0 00 . 0 10 . 0 20 . 0 30 . 0 40 . 0 5 01 . 02 . 03 . 04 . 05 . 0 00 . 010 . 0 20 . 0 30 . 0 40 . 0 5了 1 . 2 校正仪器 将钾空心阴极灯或钠空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上， 按仪器规定的操作步骤开动仪器接通电源并使电 流稳定。 根据仪器测定钾或钠的条件， 调节固定波长( 测钾波长7 6 6 . 5 n m , 测钠波长5 8 8 . 9 n m ) ， 然后调节电流、 灵敏度、 狭缝、 燃烧头高度、 燃气/ 助燃气比、 气流速度以及吸入量等， 用空气一 乙炔将燃烧器点燃实验。7 . 1 . 3 吸收值测量 . 待仪器正常， 火焰燃烧稳定后依次将标准比较溶液吸人火焰中， 并测量每一个溶液的吸收值。测量时需以空白试验溶液作对照， 调节仪器的吸收值为0 ， 然后测量其余待测溶液。整个制备标准曲线过程免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 2 65 8 一 9 0中要注意保持仪器使用的条件恒定。每次测量之后要喷水通过燃烧器进行清洗。7 . 1 . 4 绘制曲线 以钾的质量( m g ) 或以钠的质量( m g ) 为横坐标， 和以相应的吸收值作为纵坐标绘制标准曲线7 . 2 样品的测定7 . 2 . 1 试样的称取和灰化 每个样品称取两份1 0 g ( 称准至0 . 0 1 g ) ， 如果样品的钾或钠含量已 知超过1 0 m g / k g 则只称取5 g同时称取两份样品按G B 7 4 1 或G B 4 6 2 测定样品的水分。 将称好的试样放在铂金增祸中( 一般测定可以 使用瓷釉亮而洁白的瓷增祸代) 浆样按G B 7 4 2 、 纸和纸板试样按 G B 4 6 3 灼烧成灰。7 . 2 . 2 灰的溶解和试验溶液的制备 仔细向柑竭中滴人几滴蒸馏水润湿灰后， 加入5 m L 盐酸溶液( 2 . 5 ) 溶解， 在水浴上加热2 - 3 m i n ,移入 5 0 m L 容量瓶中， 再用少量蒸馏水洗涤增涡3 -4 次， 洗涤液一并移入5 0 m L 容量瓶中。 向容量瓶中准确地加入2 m L抑制电离试剂溶液( 4 . 6 ) 然后用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。7 . 2 . 3 校正仪器 校正仪器与7 . 1 . 2 同。7 . 2 . 4 吸收值的测量 吸收值的测量与7 . 1 . 3 同。 每次测定样品都要制备标准比较溶液， 并同时测量吸收值。 若样品液的吸收值超过比 较液最大吸光值， 可以将样品液适当按倍数稀释， 并补加抑制电离试剂溶液即可。8 结果计算钾或钠含量X ( m g / k g ) 按式( 1 ) 计算:x 一a乙 . aX 1 0 0 0 (1)式中: ， 由标准曲线所查得的试验溶液的钾或钠含量， m g ; w 。 绝干试样质量， 9 ; a 试样在进行吸收值测定时稀释的倍数。 用两次测定的平均值， 取第一位小数， 报告结果， 两次测定值间的偏差含量在1 0 m g / k g 以下者不应超过5 Y,; 含量超过 1 0 m g / k g 者不应超过 l o yo 09 试验报告 本标准编号; b . 鉴别样品所需要的一切资料; 试验过程中观察到任何不正常的现象; d . 任何偏离本标准的操作。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 12658 一 90 附录A测定钾、 钠离子的其他方法 ( 参考件) 不具备有原子吸收仪设备的单位， 可以用火焰光度计或钠离子浓度计测定来控制产品的质量， 其步骤如下:A 1 火焰光度法 标准比较溶液的配置和试液的制备同原子吸收法， 但配置标准比较液系列时， 钾和钠要分开配置，而且标准液和试液都不要加抑制电离试剂。 吸收值的测量和结果的计算也与原子吸收法同。A 2 用钠离子浓度计测定A 2 . 1 仪器的 调整和使用严格按照钠离子浓度计说明书A 2 . 2 试样的称取和灰化同本标准7 . 2 . 1 0A 2 . 3 灰的溶解和试验溶液的制备: 仔细向增涡中加人5 m L蒸馏水， 滴加5 滴6 m o l / L的盐酸， 在水浴上加热 2 -3 m i n 促使样品充分溶解后移入5 0 m L的容量瓶中， 再用少量的蒸馏水洗涤柑祸 3 -4 次， 洗涤液一并移入5 0 m L 的容量瓶中， 然后向容量瓶中加入5 m L 饱和氢氧化钡( 或1 0 滴浓的二异丙胺) 并用蒸馏水稀释至刻度( 此时试液的p H值应为1 0 左右， 以防止氢离子干扰) 。A 2 . 4 用钠离子浓度计进行直接测量出试液的钠离子浓度并换算为样品的绝干含量( m g / k g ) .A 2 . 5 结果计算N a i ( m g / k g ) 二A. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( A l )式中: A 一 一 钠离子浓度计指示试液的浓度， m g / L ;b b 绝干试样重量, g ;5 0 一一试样烧成灰时溶解所用的容量瓶