YC-T 153-2001 烟草及烟草制品 氯含量的测定 电位滴定法.pdf

v C / T 1 5 3 - - 2 0 0 1前言 本 标准是根据美国公职化学家协会( A O A C ) 分析方法手册 ( 第十四版) 中3 . 1 4 5 - 3 . 1 4 7 条制定的。 在技术内容上与它们等效， 在编写规则上与之不同。 本标准与A OA C方法主要有以下两点技术差别: 1 . 萃取方式。 A O A C采用先加人水， 放置5 m i n , 测定时再加人硝酸( 1 +9 )试验结果表明. 直接加人硝酸( I 十， 9 ) 高速搅拌 5 m i n测定结果是相同的。因此， 本标准规定用硝酸( 1 十9 9 ) 2 .硝酸银标准溶液的标定。A O A C采用氯化钾; 本标准采用氯化钠 本标准的附录 A为标准的附录。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会归口 本标准起草单位: 国家烟草质量监督检验中心 本标准主要起草人: 李荣、 刘惠民、 唐纲岭中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制品氯含量的测定Y C / r 1 5 3 - - 2 0 0 1电 位 滴 定 法T o b a c c o a n d t o b a c c o p r o d u c t s - - - D e t e r mi n a t i o n o f c h l o r i d e s 一P o t e n t i o me t r i c t i t r a t i o n me t h o d范围本标准规定了 烟草及烟草制品氯含量的测定方法( 不包括有机氯)本标准适用于烟草及烟草制品中氯含量的测定， 测定结果以氯含量的质量百分率表示。2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 ( : B / I 5 6 0 6 . 1 - - - 1 9 9 6 卷烟抽样 G B 门 6 6 8 2 - - - 1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 ( ; B / 1 9 7 2 5 -1 9 8 8 化学试剂电位滴定法通则 Y C / r 5 - - 1 9 9 2 烟叶成批取样的一般原则 Y C / 1 3 1 - 1 9 9 6 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法原 理用萃取剂萃取烟草中的氯离子， 用硝酸银标准溶液电位滴定法滴定， 测出氯的含量试荆 使用分析纯试剂， 所用水应符合G B / T 6 6 8 2中三级水的规格。4 门硝酸( 1 - F 9 9 ) ,4 . 2 氯化钠4 . 3 M酸银标准溶液 C ( A g N O , ) =0 . 1 m o l / 1 _ ， 见附录Ao仪器设备 一般试验仪器及下述各项:5 . 1 分析天平: 感量0 . 0 0 0 1 g5 . 2 电位计: 应有士2 m V的精确度。5 . 3 电极: 包括指示电极和参比电极。5 . 11 银电极。5 . 12 饱和目 一 汞电极5 . 4 搅拌器、国家烟草专卖局 2 0 0 1 一 0 4 - 2 3 批准2 0 0 1 一 0 7 一 0 1 实施Y C / T 1 5 3 - - 2 0 0 16 抽样按 Y C / T 5 或c 1 i / r s 6 o 6 . 1 抽取实验室样品。了 分析步骤了 . 1 试样的制备 按 Y ( 一 / T 3 1 制备试样。了 . 2 水分含量的测定 按Y C / r 3 1 测定试样的水分含量。7 . 3 氯含量的测定 称取2 g 试料( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) 于滴定杯中. 加人5 0 m 工稀硝酸( 4 . 1 )用搅拌器搅拌5 R l 。 使试料 。 溶液充分混合、 完全萃取。银电极作指示电极， 饱和甘汞电极作参比电极。用硝酸银标准溶液( 4 . 3 ) 滴定至终点。 艺 匕 本法允许执行全自动滴定 梅次滴定结束后， 用水充分洗涤电极以便完全洗去沉淀物。8 结果的计算与表述8 . ，式， 于 计算氯含量的质量 r 3 分率， 由式( 1 ) 得出C I ( %)v x X 3 5 . 4 ,( 1一 W )又 r nX 1 0 0 0X 1 0 0 (1)8 . 2: V硝酸银标准溶液的用量, ml; 硝酸银标准溶液的浓度， m o l / L ;试样的水分百分含量; m试料质量, g ;1 5一 与1 工石 肖 酸银标准溶液 , ( A g N O , ) =1 . 0 0 0 m o l / I 相当的以克表示的氯的质量。结果的表述以两次平行测定的平均值作为测定结果， 精确至0 . 0 1 %09 精密度 抓含Nt大于 1 %时果之筹不应大于 。 . 0 5 %两次平行测定结果之差不应大于。 . 0 3 写; 氯含量小于 1 %时， 两次平行测定结Y C / T 1 5 3 2 0 0 1 附录A 标准的附录)硝酸银标准溶液的标定AlA2硝酸银标准溶液 ( A g N O) =。 . 1 m o l / I 。配制称取 1 7 . 5 g 硝酸银， 溶于1 0 0 0 m l水中， 摇匀， 保存于棕色瓶中标定A 2 门测定方法 称取一定量的基准氯化钠， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 溶于5 0 m l水中。 银电极作指示电极， 饱和甘末电极作参比电极用配制好的硝酸银标准溶液滴定至终点 注: 不同型号电位滴定仪所需抓化钠的量可能有所不同A 2 . 2 计算 硝酸银标准溶液浓度按式( A扮进行计算 c ( A g N O式中: c ( A g N O) 硝酸银标准溶液的浓度， Z nV 义 0 . 0 5 8 4 4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (AImo l / I 功氯化钠的质量, g : V- 一 硝酸银溶液的用量, ml ;0 . 0 5 8 4 4 一 与1 . 0 0 m l - A g N O , c ( A g N O , ) = 1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以 克表示的氯化钠的质 量 。A 3 规定A l 1 平行试验不得少于八次， 两人各平行测定四次。每人四平行测定结果的极