水分测定法.doc

水分测定法1 简述1.1烘干法系指测定供试品在规定的条件下(100105)经于燥后所减失水分的重量，主要指水分，也包括其他挥发性物质。根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。1.2本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。2 仪器与用具2.1分析天平 感量0.1mg。作业指导书指导书编号 TYFDC-SOP-FF-064水分测定法第 7页 共13页第二版 批准李忠华初审郝娟起草吴雅凝2.2扁形称量瓶。2.3烘箱，控温精度士l。2.4干燥器(普通)。3 试药与试剂干燥剂 常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。4 操作方法4.1 称量瓶恒重 取洁净的称量瓶，置烘箱内105干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内105干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。4.2称取供试品 将供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，取25g（或该品种项下所规定的重量)，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过l0mm，精密称定。4.3干燥、称重 除另有规定外，将称取供试品后的称量瓶置已升温至105的烘箱内，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在100105干燥5小时。盖好瓶盖，取出，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。4.4再干燥、称重 将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。至连续两次称重的差异不超过5mg为止。5 记录与计算5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温、湿度、干燥时的温度、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。5.2计算水分（%）= 式中 Wl为供试品的重量(g); 作业指导书指导书编号 TYFDC-SOP-FF-064水分测定法第 8页 共13页第二版 批准李忠华初审郝娟起草吴雅凝W2为称量瓶恒重的重量(g); W3为(称量瓶十供试品)称量至恒重的重量(g)。6 结果与判定 计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效位一致，其数值小于或等于限度时判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。7 注意事项7.1用烘干法测定水分时，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。 7.2干燥剂应保持在有效状态。8 报告格式检验项目 标准规定 检验结果 单项判定水分 不得过15.0% 9.3% 符合规定第三法 减压干燥法 1 简述 1.1减压干燥法系指测定供试品在规定的压力条件下干燥后所减失水分的重量，根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。 1.2本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 2 仪器与用具 2.1分析天平 感量0.1mg。 2.2扁形称量瓶。 2.3减压干燥器。 2.4 真空泵 3 试药与试剂 干燥剂 五氧化二磷、无水氯化钙等。作业指导书指导书编号 TYFDC-SOP-FF-064水分测定法第9页 共13页第二版 批准李忠华初审郝娟起草吴雅凝 4 操作方法4.1取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5-1cm的厚度，放人减压干燥器中。 4.2称取供试品24g(或该品种项下所规定的重量)，混合均匀，分取0.5-1g，置已在供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定。 4.3将称取供试品后的称量瓶放入减压干燥器中，打开瓶盖，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。 4.4在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上称量瓶瓶盖，取出称量瓶，迅速精密称定重量。 5记录与计算 5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温湿度、干燥时的压力及时间，干燥剂的种类，称量数据，计算和结果等。5.2计算 水分(%)=式中 W1为供试品的重量(g); W2为称量瓶恒重的重量(g); W3为(称量瓶十供试品)恒重的重量(g)。6 结果与判定同烘干法。7 注意事项7.1应选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放人减压干燥器内，应放另一普通干燥器内。7.2减压干燥器开盖时，因干燥器内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入才能开盖。应注意缓缓旋开活塞，以免造成气流吹散供试品。7.3干燥剂应保持在有效状态，若表面已结块或出现液滴，即需更换。7.4初次使用新的减压干燥器，应先将干燥器外面用布包好，再行减压。8 报告格式 同上作业指导书指导书编号 TYFDC-SOP-FF-064水分测定法第10页 共13页第二版 批准李忠华初审郝娟起草吴雅凝第四法 甲苯法1简述1.1 甲苯法系指测定供试品在甲苯加热回流条件下，被蒸馏出的水量，根据水量和取样量计算供试品的含水量(%)。1.2本法适用于含有挥发性成分的药品。2仪器与用具2.1水分测定仪(由500m1的短颈圆底烧瓶;水分测定管;外管长40cm的直形冷凝管三部分组成)，仪器装置见中国药典2015年版四部通则0832。2.2 电热套(可调节温度)。2.3防暴沸用品(玻璃珠或瓷片碎块)。3试药与试剂 甲苯:化学纯。4操作方法4.1取供试品适量(约相当于含水量14m1)，精密称定，置500m1的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶部加入甲苯，使甲苯充满水分测定管的狭细部分。4.2 将圆底烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴，待水分完全馏出，即测定管的刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温。4.3拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)，检读水量。5 记录与计算5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温、湿度、供试品的重量、实验时的温度、湿度、时间、检读的水量、计算和结果等。作业指导书指导书编号 TYFDC-SOP-FF-064水分测定法第11页 共13页第二版 批准李忠华初审郝娟起草吴雅凝5.2计算 水分(%)=式中 W为供试品的重量(g); V为检读的水量体积(ml)。6 结果与判定 同烘干法。7 注意事项7.1水分测定仪在使用前应清洁至内壁不挂水，并置烘箱中烘干。7.2用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，甲苯经蒸馏后使用。7.3用电热套加热时应严格控制加热温度。7.4水分测定管的刻度部分应经校正合格。8 报告格式同上第五法 气相色谱法1 简述 本法系采用气相色谱法，以纯化水为对照，无水乙醇为溶剂，使用热导检测器，测定贵重药材及其制剂中的含水量。2 仪器与用具2.1气相色谱仪、热导检测器。2.2色谱数据处理仪或记录仪。2.3色谱柱:二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球填充柱;柱材料、内径、长度均不作特殊规定。也可选用相应极性的毛细管柱，系统适用性试验应符合中国药典气相色谱法附录的要求。2.4 微量注射器或自动进样装置。2.5分析天平 感量0.1mg。2.6超声仪。作业指导书指导书编号 TYFDC-SOP-FF-064水分测定法第12页 共13页第二版 批准李忠华初审郝娟起草吴雅凝2.7量瓶、移液管。3 试药与试剂3.1无水乙醇。3.2纯化水。3.3载体为直径0.250.18mm的二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球。4 操作方法4.1对照溶液的制备 取纯化水约0.2g，精密称定，置25m1量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。4.2供试品溶液的制备 取供试品，剪碎或研细，取适量(含水量约0.2g)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50m1，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞，放置，倾取上清液，即得。4.3 系统适用性试验 照气相色谱法(详见气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程)试验，取无水乙醇适量，注入气相色谱仪，连续进样5次，其理论板数按水峰计算应大于1000，水和乙醇两峰的分离度应大于2，水峰峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。 4.4 测定法 取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各15l，注人气相色谱仪，记录色谱峰面积值。 5记录与计算 5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温湿度、称量数据，稀释体积，溶剂种类和用量，超声功率和频率、时间，进样体积，色谱峰面积等。 5.2记录气相色谱仪型号，色谱柱规格，超声仪型号等。 5.3计算K值 K= 5.4用外标法计算供试品中的含水量，计算时应扣除无水乙醇中的含水量。公式: 水分(%)=作业指导书指导书编号 TYFDC-SOP-FF-064水分测定法第 13页 共13页第二版 批准李忠华初审郝娟起草吴雅凝式中 A样为供试品中水峰面积，A样=供试品溶液中总水峰面积一K供试品溶液中乙醇峰面积 A标为对照溶液中实际加大的水峰面积，A标=对照溶液中总水峰面积一