HJ970-2018验证报告-水质 石油(紫外).doc

版本/修订次数：3/0 *有限公司方 法 验 证 报 告方法名称：HJ 970-2018 水质 石油类的测定紫外分光光度法（试行） 项 目： 水质石油类 验证单位： 报告编写人：人审核人 审 核 人： 报告日期： 2019年2月26日 版本/修订次数：3/0 1原始测试数据1.1实验室基本情况表1-1参加验证的人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业学历从事相关分析工作年限男24化验员本科2年男26化验员本科3年注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。表1-2使用仪器情况登记表仪器名称规格型号仪器编号性能状况是否经过检定/校准检验仪器紫外分光光度计正常是电子天平正常是马弗炉正常是表1-3使用试剂及材料登记表名称规格型号生产厂家溶液浓度备注石油标准物质证书编号：国制标物10000759国家海洋环境监测中心（100022）mg/L/正己烷AR成都市科龙化工试剂厂97.0%/无水硫酸钠AR成都市科龙化工试剂厂/盐酸GR成都市科龙化工试剂厂1.19g/mL/硫酸GR成都市科龙化工试剂厂1.84g/mL/无水乙醇GR成都市科龙化工试剂厂99.7%/硅酸镁AR成都市科龙化工试剂厂/注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等1.2采样及样品预处理1.2.1样品的采集和保存 参照 GB 17378.3 和 HJ/T91、HJ/T164 的相关规定进行样品的采集。参照GB 17378.3和HJ493的相关规定进行样品保存。采样瓶（或装样容器）要按照规定的要求进行洗涤并晾干，盛放在洁净的样品箱内。1.2.2空白试样的制备用实验用水代替样品，加入盐酸溶液酸化至 pH2，按照试样的制备相同的步骤进行空白试样的制备。1.2.3样品预处理将样品全部转移入萃取瓶中，量取25.0mL正己烷，充分振荡萃取，静置分层，打开分液漏斗旋塞，将有机相萃取液转入锥形瓶中，加适量无水硫酸钠。将上层水相全部转移至量筒，测量样品体积并记录。将萃取液倒入装有5g硅酸镁的三角瓶中，振荡20min，过滤测定石油类。1.3 校准曲线的建立及绘制1.3.1校准曲线的建立准确移取 0.00 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml 和 4.00 ml 石油类标准使用液于 6 个 25 ml 容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为 0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L 和 16.0 mg/L。在波长 225 nm 处，使用 2 cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。以石油类浓度（mg/L）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。1.3.2校准曲线绘制按1.3.1进行校准曲线绘制，扣除空白吸光度值后，和对应的石油类浓度绘制校准曲线。曲线信息见表1-4： 表1-4校准曲线标准曲线123456标准使用溶液体积（ml）0.000.250.501.002.004.00石油类浓度（mg/L）0124816吸光度值A0.000.0470.0960.1850.3740.759（A-A0）00.000.0470.0960.1850.374由表1-4可知，实验室校准曲线Y= 0.0474X-0.0013 ，r =0.9999；由校准曲线可得：r =0.9999 0.999，满足本方法要求。1.4方法检出限按照样品分析的全部步骤，实验室重复测定7次空白试样。在仪器最佳稳定状态下测定空白值，统计其标准偏差并计算其检出限，检出限=t(n-1,0.99)S（其中t(n-1,0.99)=3.143），结果如下表1-5所示：表1-5方法检出限测定数据（n=7）空白试样1234567样品浓度（mg/L）0.0190.0150.0220.0180.0190.0170.014平均值x（mg/L）0.018标准偏差S（mg/L）0.003检出限MDL（mg/L）0.009测定下限(mg/L)0.036由表1-5可知，实验室检出限为0.009 mg/L小于方法检出限0.01 mg/L，符合标准方法要求。1.5精密度配制4份不同浓度的石油类样品，分别进行6次测量，结果如下表1-6所示：表1-6方法精密度测定数据（n=6）平 行 号试 样浓度1浓度2浓度3浓度4测定结果（mg/L）10.0520.096 0.1920.97720.0480.105 0.1980.98730.0510.107 0.2040.98240.0490.097 0.1991.00250.0520.099 0.1940.99460.0530.108 0.2020.992平均值x（mg/L）0.0510.1020.1980.989标准偏差S（mg/L）0.0020.0050.0050.009相对标准偏差RSD（%）3.85.22.30.9注：浓度1浓度2浓度3浓度4由表1-6可知，本实验室6次测试结果所得的相对标准偏差为0.9%5.2%，精密度符合标准方法要求。1.6准确度配制浓度分别为0.05 mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L石油类样品标准溶液，分别进行6次测量，结果如下表1-7所示：表1-7方法准确度测定数据（n=6）标准样品测定结果标准值（mg/L）0.050.100.201.00样品浓度（mg/L）10.0520.096 0.1920.97720.0480.105 0.1980.98730.0510.107 0.2040.98240.0490.097 0.1991.00250.0520.099 0.1940.99460.0530.108 0.2020.992平均值x（mg/L）0.0510.1020.1980.989相对误差RE（%）2.02.0-1.0-1.1标准偏差S（mg/L）0.0020.0050.0050.009由表1-7可知，本实验室6次测试结果所得的相对误差为-1.1%2.0%，准确度符合要求。2方法验证数据结论各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表2-1方法验证汇总表）；表2-1 方法验证汇总表技术指标实测值标准方法值检出限（mg/L）0.0090.01测定下限（mg/L）0.0360.04精密度（）0.9%5.2%8.2%16%、5.2%7.1%、2.2%6.8%、0.8%2.7%准确度（）-1.1%2.0%-20.0%0、-10.0%0、-11.0%2.0结论：通过验