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文档简介

GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪操作规程1开机顺序1.1打开氦气瓶，将分压表调到0.6-0.8Mpa之间。1.2打开气谱电源开关。1.3打开质谱仪电源开关。1.4打开计算机。2 进入系统及检查系统配置3启动真空泵单击自动启动真空控制，启动完成后，抽真空至真空度小于1.5*10(-3)Pa，可进行调谐。4调谐4.1单击峰监测图标，进行检漏操作。选择 水、空气、氧气，设置检测器电压0.7KV或更低，在m/z中依次输入18、28、32。点燃灯丝，确保两倍18峰高于28峰，且高真空度保证在1.5E-3以下，关闭灯丝。4.2建立调谐文件名，点击自动调谐图标，打印调谐结果。4.3调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。a) 基峰必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。b) 电压应小于1.5KV。c) m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。d) m/z502的Ratio值大于2。4.4调谐频率真空破坏、离子源温度改变、灯丝更换时必须调谐。若仪器一直处于开机状态，推荐一周左右做一次调谐。推荐每两周切换一次灯丝，延长灯丝的使用寿命。5方法编辑设置自动进样器部分、GC部分、MS部分各项参数，保存方法文件。5.1溶剂切除时间即是灯丝打开的时间，设置的原则是既能将溶剂切除掉同时又不影响出峰。5.2检测器电压设置原则是既满足灵敏度要求又不至于出现检测器饱和。5.3开始时间即是采集开始的时间，通常设为溶剂切除时间+0.5分钟，结束时间通常小于等于程序升温的时间。5.4SCAN方式定性时设定开始的质量数一般大于50，结束质量数通常应比样品中可能出现的最大质量数多几十。SIM方式定量时尽量将每时间段的质量数设置在十个以内，否则灵敏度会受影响。5.5采样间隔默认为0.5秒，在设置时可适当调整以使扫描速度在800-1000之间。6样品测定下载方法文件，单击样品登录编辑好数据文件名，选择要使用的调谐文件，编辑好相关的样品信息，点击确定，然后按Standby，传输参数。待start键变绿色字体后，点击start，进样后检测开始。7关机日常关机：可以不关闭真空，只把载气流速调低，柱温，进样口温度调低即可。长时间不用关机：在实时分析中左侧的开关图标Vacuum control 中，按自动关机 Auto shutdown ，自动关机完成后可依次关闭GC、MS等的电源。8维护注意事项8.1质谱内部元件正常工作氛围为真空条件，所以在进行测试以前，要进行充分的抽真空，保证测试结果的准确行和重现行。8.2为了仪器寿命，一般使用都不关机，只有在长时间不使用的情况下才关机，只两三天不使用还是最好不要关。8.3毛细管伸入质谱腔中的长度要适当，太长或太短都不行。8.4质谱腔体开门时的密封圈垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈。8.5载气
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