原子吸收光谱法.doc

原子吸收光谱法在石油化工中的应用 化工卓越13-2班 王锦涛 【摘 要】 随着我国石油化工行业的不断发展，想要更好的测定和掌握石油中一些元素的含量，必须采取适当的方法来准确判断，也是石油化工的需要，原子吸收光谱法被广泛应用其中。原子吸收光度法可以准确、快速、有效的分析和判断，避免其他的干扰，不仅可以应用于金属离子的检测，还广泛应用于其他领域，对我国先进技术行业起到推动作用。【关键词】 原子 吸收光谱 石油 化工1、 前言 随着我国石油化工行业不断发展和石油化工行业的需求，原子吸收光谱法因为其快速、准确、有效的分析的特点被广泛应用于其中。近年来，原子吸收光谱广泛应用于其他各个不同的领域，它不仅可以准确测定石油中的金属元素，同时还可以很好的测出其他液体和气体中的金属元素。 目前油品中铁、铜、镍、钒等金属元素的测定一般采用化学法和光谱法，等离子发射光谱法等离子体质谱法和原子吸收光谱法，化学法操作繁琐和化学反应条件难以控制，误差较大，等离子发射光谱法和等离子体质谱法虽然快速，但仪器较昂贵，运行成本较高的原子吸收光谱仪以其低成本得到普及。原子吸收光谱法是一种测定金属元素的灵敏、准确、快速和简便的分析方法。原子吸收光谱法中有火焰原子吸收光谱法和无火焰原子吸收光谱法之分。前者包括空气一乙炔火焰和氧化亚氮一乙炔火焰等多种火焰法,后者包括电加热石墨炉、石英炉及石英池冷原子吸收等多种方法。由于这种方法仪器种类多,对测定金属元素十分灵敏,干扰又比较容易直接在试液中消除,一般不需复杂的前处理和分离手续,所以,近年来应用日益广泛。使用原子吸收光谱法,可以测定碱金属、碱土金属、重金属以及稀土元素等七十余种金属元素的含量。其含量范围可以从常量到痕迹量(10-4克)。2、 原子吸收光谱法在油品分析中的应用 油品中某些金属元素的含量是判断油品质量的重要指标之一。原子吸收光谱法工作的原理是由科学家J.R.Brown等所提供的原子吸收光谱法，将油样加上氟氢酸和王水，在65时使用超声波搅拌45分钟，然后用MBIK试剂适当冲稀，然后对样品中的金属元素进行测定，结果的回收率是比较令人满意的。所测金属颗粒大小达74微米左右时，其测定结果仍是准确的、可信的。 评价油品质量好坏主要指标是油品中各种金属元素种类和含量，而且不同的产品对不同的金属元素及含量也是不同的。例如说：飞机润滑油中磨损金属Ni、Fe、Cu、Al、Sn、Mo和Ti等元素含量的测定是十分重要的。国外科学家提出测定润滑油中加人金属和磨损金属Ba、Cu、Ca、Fe和Zn等元素可用异丁酸作溶剂。并可采用水溶液无机的标准，可以使测定方法简便易行，单独来测定润滑油中MO的含量，也有实际意义。对于不同的金属元素需要加入不同种类的混合溶剂，当测定润滑油中的MO含量是，用原子吸收光谱法，测定引擎润滑油中Mo的含量时是将油样用少量的HF一HNO3混酸溶液处理，然后冲稀样品，这样，在此样品中不管它的有机颗粒多大都能被准确测定，测定过程中也不会受到有机颗粒的影响。测定润滑油中Zn的含量时，采用甲苯一冰醋酸的混合溶剂，利用空气一乙炔火焰法，就可以来准确的测定润滑油和添加剂中Zn的含量了。我国化学家梁鸿文等介绍用5:1二甲苯一酷酸溶剂先用样品冲稀，然后用空气一乙炔火焰法来进行Zn的侧定，再按标准加人法绘制成工作线，添加剂和含添加剂润滑油中Zn的含量，这样，不论样品粘度大小和Zn量高低，都能准确快速测定。最低检出限为50ppb，而且样品中共存Ca、Ba、Mg、Pb、S、P、B和N等元素均不干扰。还有报道用原子吸收光谱法直接测定润滑油中Zn的方法，先将油样形成油水乳状液，然后在直接进行测定，该方法快速准确，并且也具有能用水溶液标准分析油样方法的优点。润滑油中Pb的原子吸收光谱分析，也是将油水乳状的液体直接喷雾到火焰中进行测定的。结果机润滑油中Ti的分析中，对确保飞机的飞行安全是至关重要的。 还有国外的科学家叙述了用空气一乙炔和氧化亚氮一乙炔火焰8种有机镍化合物二甲苯溶液的某些原子吸收光谱特性，发现不同有机镍化合物有不同的吸光度，当使用标准加入法时，这些误差就能显著降低。汽油中Cu的石墨的原子吸收法是将每份油样先用异辛烷冲稀，然后呢再往石炉中注样，在9秒内，炉温上升到2500的条件下将样品原子化，这种方法比用标准分光光度法快速，而准确度更相近。科学家D.J.Drsiocll等提出了用石墨炉原子吸收法来测定汽油中P的含量，在直接注汽油前，先往石墨炉中注人硝酸镧溶液，使用无P电极放电灯，利用氖灯扣作为背景。将油样注入石墨炉，先进行炭化，再进行原子化。最后采用原子吸收光谱法就可以快速的测出油品中P的含量了，而且该方法的灵敏度为91微升汽油中20纳克P，测定50gP的相对标淮偏差为2%。我们从这些结果不难发现，原子吸收光谱法的精确度是很高的。 通过别人的实验表明用原子吸收光谱法测定催化裂化原料油中铁、铜、镍、钒含量，可以获得比较满意的结果，共存元素硅干扰铁的测定，可采用加镧抑制剂消除干扰。该方法操作简便、快速、准确，值得广泛应用。3、 原子吸收光谱法在其他领域上的应用1、 原子吸收光谱法在催化剂中的应用 催化剂的性能、结构、催化活性等会受到催化剂中某些金属氧化物、络合物和氯化物的影响，起着极为重要的作用。因此，在制造和研发各种催化剂时，需要对经常其中的各类金属离子进行准确的判断，以便于有效的提升催化性能，就需用原子吸收光谱法来测定其中各类金属的含量。对加氢催化剂中测定加氢催化剂中MO、CO和Ni的含量时，需要向样品加入适量的HZSO4一HF混酸来进行溶解，然后则采用氧化亚氮一乙炔火焰原子吸收法进行测定Ni元素。使用氧化亚氮乙炔火焰方法来进行测定催化剂中MO、CO，本试验研究表明随着Al含量的增加，也会造成MO、CO吸光度的下降，却对Ni的吸光度不影响，因为在催化剂的使用过程中，常常会在其表面常会积累一些物质，会使催化剂中毒，从而引起催化活性下降的元素。因此，有时就要测定催化剂上累积元素的含量。2、 原子吸收光谱法在环保分析中的应用 在石油化工中和环境保护工作中，对环境影响因素的控制至关重要，因为炼油、化工污水中会产生大量的有害元素和化合物的排放标准及空气和饮水中有害的成份。为此，通过原子吸收光谱法可以对其中的危害进行测定，就要分析测定其中有害物质的含量，尽量减少对环境的破坏。 利用火焰原子吸收双溶剂萃取方法来准确测定污水和天然水样中的Cr、CO、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd和Pb等金属的含量，大气粉尘中Pb、Cd和Cr则是一般采用石墨炉原子吸收的方法，采用特殊的滤过器来滤出粉尘，然后用HNO3一HCIO4混酸酸化处理所得样品，最后采取原子吸收光谱法来测定。四、结论 根据我们上面所讨论和论述的，不难得出结论，为了更好的有效地提高石油化工的各个不同产品的质量，减少它对环境的污染破坏，必须采用原子吸收光谱法来对石油化工中的各个环节进行有效、准确的测定，必须严格的控制不同金属的含量来提高石油化工行业的新的技术水平。参考文献（1）高文莉.荣丽丽.微波消除原子吸收光谱法测定催化裂