卷烟包装材料中荧光增白剂的ＵＰＬＣ测定.doc

卷烟包装材料中荧光增白剂的测定 叶仲力，张建平，蔡国华，吴清辉，邓其馨，方钲中，张廷贵 （福建中烟工业有限责任公司技术中心，福建厦门） 摘要：建立了卷烟滤嘴接装纸、成型纸中荧光增白剂、检测的方法。样品采用，二甲基甲酰胺超声提取，采用（，）色谱柱分离，用乙腈水（，流速）混合液洗脱，荧光检测器检测。该法前处理简单，回收率高，精密度好，适用于卷烟滤嘴成型纸和接装纸荧光增白剂的测定。 关键词：卷烟；包装材料；荧光增白剂；超高效液相色谱（） ：A：0439114（15）020437-03 DOI:10.14088/j.ki.issn0439-8114.xx.02.046 食品安全是关系到国计民生的重大问题。近几年，由食品接触性材料相继引发的食品安全问题被广泛关注。荧光增白剂（，）是一种能吸收紫外光（波长），并激发蓝色或蓝紫色荧光（波长）的复杂有机化合物，能使肉眼感受白光以达到增白效果。由于荧光增白剂会削弱人体免疫力及伤口愈合能力，一旦在人体中蓄积过量，除对肝脏造成危害外，还会诱发细胞癌变，是潜在的致癌因素之一。目前，中国荧光增白剂使用量最大的是洗涤剂，其次是纸张和纺织品。在卷烟工业中，荧光增白剂主要用于滤嘴接装纸和成型纸的增白，对人体健康存在潜在危害，故应对其用量进行控制。 我国现行食品包装纸标准中明确规定：食品包装用纸张和一次性可降解餐饮具不得使用荧光增白剂；食品包装用原纸卫生标准中规定：纸中最大荧光面积不得大于。虽然限量值不同，但均参照食品包装用原纸卫生标准的分析方法进行检测。由于这种方法受人为、环境因素影响，易造成判断差异。目前，纸包装材料中荧光物质的分析方法包括：薄层层析法、紫外分光光度法、分子荧光光度法、白度法和液相色谱法等，其中薄层层析法操作复杂，且只能半定量分析；紫外分光光度法和分子荧光光度法只能测定荧光增白剂的总量，而不能定性；白度法的定量限并未统一，且评判标准根据设备存在差异；液相色谱法易受荧光杂质的干扰，且分析成本较高。 本试验采用超高效液相色谱荧光检测器法（D）对卷烟包装材料中的荧光增白剂和进行定性和定量研究，为建立卷烟滤嘴接装纸和成型纸中荧光增白剂的分析方法以及相关企业和监管部门提供技术参考。 材料与方法 材料 卷烟滤嘴接装纸、成型纸样品由本公司提供。 仪器与试剂 超高效液相色谱仪（配D检测器）、二元溶剂管理器和色谱工作站（美国公司）；超声波清洗器（德国公司）；微量进样器（）或自动进样器；电子天平（德国公司）。 乙腈、，二甲基甲酰胺（）为色谱纯；荧光剂标准品、纯度，购于日本公司；去离子水；有机相微孔滤膜（美国公司）。 方法 溶液配制称取和各，用，二甲基甲酰胺溶解、去离子水溶解，合并定容至，摇匀，得，标准贮备液浓度均为。以，二甲基甲酰胺为溶剂，稀释得、和系列标准溶液。 前处理将卷烟滤嘴接装纸、成型纸样品剪成约的纸屑，准确称取，置于具塞三角瓶中，准确加入，二甲基甲酰胺，超声，经有机滤膜过滤，待测。 色谱分析色谱柱为C柱（，）；流动相为去离子水，为乙腈，洗脱程序见表，流速；激发波长，发射波长；进样量。 结果与分析 提取条件选择 荧光增白剂具有复杂苯环结构，一般采用三氯甲烷、，二甲基甲酰胺等萃取。预试验比较了三氯甲烷、，二甲基乙酰胺、，二甲基甲酰胺、四氢呋喃、无水甲醇、（体积分数）甲醇、水等对接装纸、成型纸中、的提取效果。结果表明，二甲基甲酰胺的提取效果最好，因此本试验选用，二甲基甲酰胺提取。考虑到要完全浸泡纸张，本项目选择提取液体积为。 比较了不同温度（）和时间（）对和提取效果的影响，结果表明，和的稳定性较好，不受温度和时间的影响；考察了功率超声条件下，不同温度（）对萃取效率的影响，结果发现增白剂的提取效率与温度无关；考察了、和不同超声时间的萃取效率，发现当超声时间大于后，萃取效率最大。为避免长时间超声导致的样品温度升高，同时保证萃取效果，本试验确定超声时间为。 色谱分析 荧光增白剂、同时具有荧光发射和紫外吸收，且同属于双三嗪氨基二苯乙烯类化合物，由于荧光检测器灵敏度高于紫外检测器，故本试验选用荧光检测器。试验对激发波长（），发射波长（）下对、标样进行扫描，结果发现、在激发波长、发射波长条件下检测灵敏度最大，故选择作为激发波长、作为发射波长。 采用上述色谱条件，、的混合标准溶液和样品加标的色谱图如图、图所示。 线性关系 将标准溶液按上述色谱条件进样，以浓度（）对峰面积作回归分析，得到回归方程为：，线性范围，按倍信噪比计算检出限为，按倍信噪比计算定量限为；：，线性范围，按倍信噪比计算检出限为，按倍信噪比计算定量限为；满足定量检测的要求。 重复性 该方法的日内重复性和日间重复性用同一样品按照建立的方法每天测定次，连续检测。结果表明，该方法的日内重复性，日间重复性，说明方法重复性良好。 回收率 在空白样品中，按样品质量加入、水平的和标样，各测定次，结果表明回收率在之间，平均回收率为；回收率在之间，平均回收率为，符合检测要求。 结论 该文建立了卷烟滤嘴接装纸、成型纸中荧光增白剂、的分析方法。样品采用，二甲基甲酰胺超声提取，柱分离，乙腈水洗脱，荧光检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。该法前处理操作简便，分离速度快，重复性好，回收率高，可应用于卷烟包装材料中的荧光增白剂和的检测分析。 参考文献： 宋艳茹，竹百均，蔡定汗，等三聚氯氰在荧光增白剂工业中的应用与展望染料与染色，（）： 史海根，秦文勇食品包装材料中荧光性物质检测浙江预防医学（）： 董仲生造纸用荧光增白剂白度的测定化工标准计量质量，（）： ，（）： 董仲生，沈日炯用分光光度计测定荧光增白剂强度的新方法染料工业，（）： 赵承礼，向仕学荧光分光光度法测定餐具洗涤剂中荧光增白剂中国卫生检验杂志，（）： 余小兵，竹百均，王洪良，等内标法测定荧光增白剂中的含量宁波高等专科学校学报，（）： 许峰，马磊，高忠林高效液相色谱法和因子分析紫外光度法测定荧光增白剂中两种成分