牡丹皮重金属有害元素的检测.doc

牡丹皮重金属有害元素的检测 管大平万庆吴陵 安徽省铜陵市食品药品检验中心，安徽铜陵244000 【摘要】目的：测定不同地块和不同采收年份的牡丹皮中的重金属有害元素。方法：采用原子吸收分光度法和原子荧光光度法测定。结果：该方法可以定量检测牡丹皮中的重金属有害元素；不同地块和不同采收年份的牡丹皮重金属有害元素有一定的差别。结论：该方法可以用于牡丹皮中重金属有害元素的检测。 关键词牡丹皮；重金属；原子吸收；原子荧光 【】R284.1【文献标志码】A【】1007-8517(xx)03-0020-02 随着社会的进步，人们越来越关注重金属有害元素对人体的损伤。牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮，主产于安徽、四川、河南、山东等地1，具有清热凉血、活血化淤、退虚热的功效，是一种常用药。xx版中国药典一部收载了牡丹皮药材及饮片，但未规定重金属及有害元素的测定2。本文测定了铜陵牡丹皮（道地药材）不同地块和不同采收年份的牡丹皮中的重金属有害元素，从而为以后制定相关标准及指导用药提供参考。 1仪器与试药 1.1仪器AB135-S电子天平（0.01mg）)、GB-204电子天平（0.1mg）（梅特勒-托利多）；AA-7000岛津原子吸收分光光度计；AntonPaarMultiwaveECO微波消解仪；北京吉天AFS-9130原子荧光光度计。 1.2试药牡丹皮（金砂土9、10、11、12月采收4批；马肝土、金砂土、稻田土各三批分别为一等品、中等品、三等品)共13批样品（安徽省铜陵市凤凰山）；水为纯化水；其余试剂均为分析纯。 2方法与结果3 2.1重金属有害元素的测定铅、镉、铜为原子吸收分光光度法（铅、镉为石墨炉法，铜为火焰法）；砷、汞为原子荧光分光光度法。 2.2标准曲线的制备4 2.2.1铅取1g/ml的铅储备液，用2%硝酸制成0、5、20、40、60、80ng/ml的溶液，分别精密量取1ml，精密加入1%的磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液各0.5ml，即得。 2.2.2镉取1g/ml的镉储备液，用2%硝酸制成0、0.5、1、2、3、4ng/ml的溶液，即得。 2.2.3砷取0.1g/ml的砷储备液，分别吸取0、0.5、1、1.5、2、2.5ml置25ml量瓶中，各加（1+9）硫酸12.5ml，50g/L硫脲2.5ml，加水至刻度，即得。 2.2.4汞取100ng/ml的汞储备液，分别吸取0、0.5、1、1.5、2、2.5ml置25ml量瓶中，加（1+9）硝酸至刻度，即得。 2.2.5铜取10g/ml的铜储备液，用2%硝酸制成0、50、200、400、600、800ng/ml的溶液即得。 2.3样品制备5 2.3.1铅、镉、铜样品制备取样品粗粉0.5g（同时做空白），精密称定，置消解罐中，加硝酸4ml，混匀，浸泡过夜，消解，赶酸，至红棕色蒸汽挥尽，放冷，用水转入25ml量瓶中，即得（铅测定时精密量取上述供试品1ml精密加入1%的磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液各0.5ml，摇匀）。 2.3.2砷样品制备6取样品粗粉1g（同时做空白），精密称定，置坩埚中加150g/L硝酸镁10ml混匀，低热蒸干，将氧化镁1g覆盖在干渣上，于电炉上碳化至无黑烟，移入550高温灰化4h。放冷取出小心加入（1+1)盐酸10ml，转入25ml量瓶中，加入50g/L硫脲2.5ml，用（1+9)硫酸定容至刻度，即得。 2.3.3汞样品制备7取样品粗粉0.5g（同时做空白），精密称定，置消解罐中，加硝酸3ml，过氧化氢2ml，浸泡过夜，消解，赶酸，至红棕色蒸汽挥尽，放冷，转入25ml量瓶中，用（1+9)硝酸定容至刻度，即得。 2.4稳定性试验取供试品溶液8，分别在0、2、4、6、8、10h进样，RSD为1.9（n=6）。实验结果表明，供试品溶液在10h内稳定性良好。 2.5重复性试验9精密称取同一批样品5份，照“2.3”项下方法制备供试品溶液，测定，样品的重金属浓度，RSD为1.6（n=5）。表明分析方法重现性好。 2.6加样回收率试验10-11精密称取已知含量的同一批号样品6份，分别精密加入等量的重金属铅镉砷汞铜，按“2.3”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，测量，计算回收率，结果铅回收率为80%110%；镉回收率为70%120%；砷回收率为80%110%；汞回收率为70%120%；铜回收率为90%110%。基本符合实验要求12。 2.7结果 2.7.1不同采收期同土壤（金砂土）生长的牡丹皮重金属含量见表1。 3讨论 相同的土壤在苗龄3年的9、10、11、12月采收13，重金属有害元素含量差别不大；采收期相同相同土壤中，样品的等次不同，其重金属有害元素含量差别也不大；采收期相同不同土壤中重金属有害元素含量有一定的差别14，其中铅基本没有，马肝土中的镉含量稍高，砷含量差别不大，金砂土中砷含量稍低，汞含量均很低，马肝土中的铜含量稍低，金砂土和稻田土差别不大。 参考文献 1安徽省科学技术委员会安徽中药志M安徽：安徽科学技术出版社，xx 2国家药典委员会中华人民共和国药典（一部）M北京：中国中医药科技出版社，xx. 3袁作友原子吸收光谱法的应用及干扰排除J中小企业管理与科技，xx，23（9）：316-317. 4秦建芳，谭俊民，弓巧娟，等正交试验优化间接原子吸收光谱法测定紫菜中碘含量J中国调味品，xx，35（4）：128-129 5温慧玲，陈娇婷，张赛男，等不同产地苦木药材中微量元素的测定J广东微量元素科学，xx，21（2）：24-26 6徐婷，区晓鸣，李娜微波消解-石墨炉原子吸收法测定香辛料中的铅含量J安徽农学通报，xx，20（3）：18-20 7陈建国，朱倩芬，宋杰丽氢化物原子荧光法和石墨炉原子吸收法测定复方丹参滴丸中铅的比对研究J中国现代医药杂志，xx，15（2）：9-12. 8GB/T5009.17-xxS食品中总汞及有机汞的测定. 9田先清，张喜翠，胡方芝，等原子吸收法检测重金属元素的实验室内质量控制研究进展J化学研究与应用，xx，25（2）：160-163 10GB/T5009.11-xxS食品中总砷的测定方法 11严能兵，罗鸿，吕辉原子吸收法测定全血中铅浓度的测量不确定度评定J国际检验医学杂志，xx，35（3）：292-294. 12杨磊，李阿宁，杨昔萍，等火焰原子吸收分光光度计应用中的影响因素与最佳条件J中国化工贸易，xx，5（1）：255-256. 13吴启廷，胡明友