GB-T6697-1986多菌灵原药含量分析方法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准多菌灵原药含量分析方法发布实施国家标准局批 准免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华人民共和国国家标准多菌灵原药含量分析方法本标准适用于工业多菌灵原药的含量测定有效成分苯并咪唑基 氨基甲酸甲酯结构式分子式分子量非水电位滴定法方法提要样品经水洗 除去邻苯二胺等干扰物 经干燥后 在非水介质中 用高氯酸 冰乙酸标准溶液滴定试剂高氯酸分析纯冰乙酸分析纯乙酸酐分析纯苯二甲酸氢钾基准试剂高氯酸标准溶液配制 取高氯酸与冰乙酸混合 加乙酸酐 小心地分几份加入并用冰乙酸稀释至混匀 放置过夜 备用标定 称取在烘至恒重的苯二甲酸氢钾准确至于干燥的烧杯中 加冰乙酸 充分搅拌使其溶解 用高氯酸标准溶液进行电位滴定 记录增量比的最大值即为突跃点取冰乙酸 以同样方法 做一空白试验计算 高氯酸标准溶液浓度按式计算式中苯二甲酸氢钾的质量滴定苯二甲酸氢钾所耗高氯酸标准溶液的体积空白试验所耗高氯酸标准溶液的体积换算系数注 高氯酸标准溶液标定时 应记录该溶液的温度使用时 若该溶液温度已改变 则应按注所述方法加以国家标准局发布实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载校正仪器电位滴定计型玻璃电极饱和甘汞电极微量滴定管具有分度烧杯测定步骤称取约样品 准确至置于过滤漏斗中 将该漏斗放在抽滤瓶上 往漏斗中加入蒸馏水 用玻璃棒搅拌洗涤将抽滤瓶接上水抽 抽干 然后再重复洗涤三次 每次用蒸馏水而后将抽干的样品连同漏斗 置于烘箱中 干燥取出冷却 用不锈钢铲刀 将过滤漏斗中干燥的样品转移至烧杯中 用冰乙酸分四次洗涤漏斗 用双连球鼓气加压 将洗涤液经过滤漏斗收集到烧杯中 在电磁搅拌下使样品完全溶解 以玻璃电极作指示电极 饱和甘汞电极作参比电极 用高氯酸标准溶液进行电位滴定 记录每次所加的毫升数和毫伏计所示的毫伏变化数 求得增量比最大值即为滴定终点同时做一空白测定图抽滤装置砂心漏斗橡皮套 自行车内胎吸滤瓶计算多菌灵含量按式计算式中高氯酸标准溶液的浓度滴定样品所耗高氯酸标准溶液的体积滴定空白所耗高氯酸标准溶液的体积样品质量多菌灵的毫摩尔克数方法偏差本方法的相对偏差不得大于非水定电位滴定法方法提要免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载样品经水洗 除去邻苯二胺等干扰物 经干燥后 在非水介质中 用高氯酸 冰乙酸标准溶液 以非水定电位滴定法进行电位滴定试剂及溶液多菌灵标准品 含量大于或等于其他与相同仪器与相同测定步骤多菌灵标准电位的测定 称取约多菌灵标准样 准确至置于烧杯中 加入冰乙酸 在电磁搅拌下 使样品完全溶解 以玻璃电极作指示电极 饱和甘汞电极作参比电极 根据称样量 按下述公式求出的毫升数 在搅拌下 以滴定的速度 将的高氯酸标准溶液加入 并记录最终的毫伏数 即滴定终点毫伏数的计算方法 按式进行式中高氯酸标准溶液的浓度滴定空白所耗高氯酸标准溶液的体积标样质量多菌灵标样含量多菌灵的毫摩尔克数注 样品及其标准电位测定时 高氯酸标准温度与该液标定时温度相同 则无需加以校正 若不同 则必须加以校正 高氯酸标准溶液热膨胀系数为必须乘以该式中 高氯酸标准溶液的温度较标定时温度高取号 低则取号为样品和标准电位测定时与高氯酸标准溶液标定时的温度差样品测定 称取约样品 准确至置于过滤漏斗中 将该漏斗放在抽滤瓶上 往漏斗中加入蒸馏水 用玻璃棒搅拌洗涤将抽滤瓶接上水抽 抽干 然后再重复洗涤三次 每次用蒸馏水而后将抽干的样品连同漏斗 置于烘箱中 干燥取出冷却 用不锈钢铲刀 将过滤漏斗中干燥的样品转移至烧杯中 用冰乙酸分四次洗涤漏斗 用双连球鼓气加压 将洗涤液经过滤漏斗收集到烧杯中 在电磁搅拌下 使样品完全溶解 以玻璃电极作指示电极 饱和甘汞电极作参比电极 用高氯酸标准溶液滴定至标样标准电位的毫伏数为止 即为滴定终点记录所耗高氯酸标准溶液的毫升数 同时做一空白测定计算多菌灵含量按式计算式中高氯酸标准溶液的浓度滴定样品所耗高氯酸标准溶液的体积滴定空白所耗高氯酸标准溶液的体积样品质量方法偏差本方法的相对偏差不得大于薄层紫外法 仲裁法方法提要免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载样品先经薄层分离手段除去杂质 再用紫外分光光度法在波长为处测定试剂苯分析纯丙酮分析纯冰乙酸分析纯硅胶薄层层析用粒度多菌灵标准品 含量仪器紫外分光光度计层析缸薄层板玻璃板薄层板的制备 称取约的硅胶置于玻璃研钵中 加蒸馏水研磨至均匀糊状 立即均匀地倒在一个预先洗净 干燥的 并用乙醇擦过的的玻璃板上 轻轻振动 使硅胶在板上均匀分布且无气泡 置板于水平处晾干 放入烘箱中活化取出冷却至室温 放入干燥器中备用紫外灯容量瓶碘量瓶移液管玻璃砂芯过滤漏斗测定手续称取含多菌灵约为准确至的工业多菌灵原粉于容量瓶中 用冰乙酸溶解并稀释至刻度 混匀通过玻璃砂芯过滤漏斗过滤 开始部分的滤液弃去吸取该滤液在一块已活化好的硅胶板距底边距两侧各处将试样点成直线 并用少量冰乙酸洗涤移液管尖端待溶剂挥发后 将层析板直立于含有苯 丙酮 冰乙酸的混合展开剂并充满饱和蒸气的层析缸中展开 层析板浸入展开剂深度约为当展开剂前沿上升到距原点处 将板取出 待展开剂挥发后 把该板置于紫外灯下 用不锈钢针把呈现暗紫色值约为的多菌灵谱带区标记下来然后用铲刀和塑料扫将这部分硅胶刮入碘量瓶中 用移液管准确加入冰乙酸盖上瓶塞 在电磁搅拌器上搅动再静置将上述溶液倒入玻璃砂芯过滤漏斗中 漏斗下放一个的烧杯 用双连球进行加压过滤 开始部分的滤液弃去用移液管准确吸取上述滤液至容量瓶中并用冰乙酸稀释至刻度 混匀将该溶液注入石英吸收池中 以冰乙酸作参比 在波长为处测定吸光度以同样的操作步骤 测量由空白硅胶板的相应区域所制得溶液的吸光度标准品的吸光度测定与样品相同免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载图压滤装置砂心漏斗烧杯橡皮塞计算多菌灵含量按式计算式中在处样品吸光度在处标准品吸光度在处空白吸光度样品质量标准品质量标准品纯度本方法的相对偏差不得大于附加说明本标准由中华