GB-T6610.3-2003氢氧化铝化学分析方法钼蓝光度法测定二氧化硅含量.pdf

I C S 7 1 0 6 0 . 4 0H 1 2中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 6 6 1 0 . 3 -2 0 0 3 代替 G B / T 6 6 1 0 . 3 -1 9 8 6 氢氧化铝化学分析方法钥蓝光度法测定二氧化硅含量C h e mi c a l a n a l y s i s me t h o d s o f a l u mi n i u m h y d r o x i d e - De t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n d i o x i d e c o n t e n t -Mo l y b d e n u m b l u e p h o t o me t r i c me t h o d2 0 0 3 - 1 1 - 0 3 发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 6 1 0 . 3 -2 0 0 3前 扮 JL es 曰 本标准共分为以下 5 部分 ： G B / T 6 6 1 0 . 1 ( 氢氧化铝化学分析方法重量法测定水分 ； G B / T 6 6 1 0 . 2 ( 氢氧化铝化学分析方法重量法测定灼烧失量 ； G B / T 6 6 1 0 . 3 ( 氢氧化铝化学分析方法钥蓝光度法测定二氧化硅含量 ； G B / T 6 6 1 0 . 4 ( 氢氧化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量 ； G B / T 6 6 1 0 . 5 ( 氢氧化铝化学分析方法氧化钠含量的测定 。 本部分为第 3 部分 。 本部分是对G B / T 6 6 1 0 . 3 -1 9 8 6 ( 氢氧化铝化学分析方法钥蓝光度法测定二氧化硅量 的修订。本次修订增加了抗坏血酸作为第二种还原剂 ， 以简化操作手续 。 本部分自 实施之日 起， 同时代替G B / T 6 6 1 0 . 3 -1 9 8 6 0 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全 国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。 本部分起草人 ： 张文诚 、 程亚娟、 屈谓年、 冯志好 。 本部分由全 国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： G B / T 6 6 1 0 . 3 - 1 9 8 6 。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 6 1 0 . 3 - 2 0 0 3 氢氧化铝化学分析方法钥蓝光度法测定二氧化硅含量范 围本部分规定了氢氧化铝 中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于氢氧化铝中二氧化硅含量的测定。测定范围（ 质量分数） ; 0 . 0 0 5 %0 . 2 3 0 0 o .2 方法原理 试料用碳酸钠一 硼酸熔融， 将熔融物用硝酸溶解后， 在p H=O . 8 0 .0 . 8 5的硝酸介质中， 使硅酸与钥酸形成硅钥杂多酸。然后， 在酒石酸一 硫酸介质中， 用氨基磺酸或抗坏血酸选择还原为硅钥蓝。于分光光度计波长 8 1 5 mm 处 ， 测量其吸光度 。 磷 、 钒共存时 二 （ V , 0 5 +P , 0 5 ) 镇0 . 0 2 对测定无影响。3 试 剂3 . 1 硼酸： 优级纯。3 . 2 碳酸钠（ 无水） ： 优级纯。3 . 3 硫酸（ 1 +1 ) a3 . 4 硝酸（ 3 . O O m o l / L ) .3 . 5 混合酸： 称 取 3 3 . O g酒石 酸溶 于水 中， 加水 至 6 0 mL ， 混匀 （ 必要 时过滤） 。加 硫酸 （ 3 . 3 ) 至1 0 0 0 M I . , 混匀 。如溶液发黄需另配。3 . 6 钥酸钱 ( N H , ) 6 M0 7 0 2 1 . 4 H 2 0 溶液（ 1 0 0 g / L ) ： 必要时过滤， 沉淀较多需重配。贮存于聚乙烯瓶中。3 . 7 还原剂：3 . 7 . 1 还原剂氨基磺酸溶液 ： 将 7 . 0 0 g 无水亚硫酸钠溶解于 5 0 mL水中， 加入 1 . 5 0 g 1 - 氨基一 2 - 蔡酚4 - 磺酸（ Q, H , N O , S ) ， 搅拌使之溶解。在另一烧杯中， 将 9 0 . 0 0 g无水偏重亚硫酸钠（ N a z S Z 0 5 ) 溶解于9 0 0 ml , 水中。将两种溶液合并， 并稀释至 1 0 0 0 M I 混匀。使用前用慢速定量滤纸过滤。此溶液低温避光贮存于聚乙烯瓶中， 可稳定2 0 天。3 . 7 . 2 还原剂抗坏血酸（ C , H , 0 , ） 溶液（ 2 0留I . ) ： 使用时配制。3 . 8 二氧化硅标准贮存溶液： 称取 0 . 5 0 0 0 g 基准试剂二氧化硅（ 预先用玛瑙研钵研细， 于 1 0 0 0 灼烧2h ， 置于干燥器中冷却至室温） ， 置于铂柑祸中， 加人 5 . 0 g 碳酸钠（ 3 . 2 ) ， 搅匀， 再覆盖 0 . 5 g ， 盖上增涡盖， 置于9 5 0 高温炉中熔融 1 2 m i n ， 取出稍冷。加人热水， 低温加热待熔块松动后， 将溶液和熔块移人聚四氟乙烯烧杯中， 用热水充分洗净柑祸和盖。将烧杯置于电热板上 ， 加热至熔块全部溶解后 ， 取下冷却至室温。将溶液移入预先加有约 6 0 0 mL水的 1 0 0 0 m l - 容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 混匀， 立即移人聚乙烯瓶中保存。此溶液1 m l ， 含。 . 5 m g 二氧化硅。3 . 9 二氧化硅标准溶液 ： 移取 2 5 . 0 0 ml , 二氧化硅标准贮存溶液（ 3 . 8 ) 于 5 0 0 mL容量瓶 中， 用水稀释至刻度， 混匀， 移人聚乙烯瓶中。此溶液1 m l , 含2 5 p c g 二氧化硅。使用时配制。3 . 1 0 基体溶液 ： 称取 1 3 . 0 g 碳酸钠（( 3 . 2 ) 缓慢加人预先盛有 2 5 3 mL硝酸 （( 3 . 4 ) 的 1 0 0 0 m L烧杯中，加人3 6 . 8 g 硝酸铝 Al ( N 0 3 ) 3 9 H , 0 , 5 . 0 g 硼酸（ 3 . 1 ) ， 加水至约5 0 0 m l , ， 加热煮沸， 滴加高锰酸钾溶液（( l . 0 g / l ） 至呈明显的红色并在2 m i n内不褪色， 再过加2 滴， 加热至红色褪去。冷却后用水稀释标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 6 1 0 . 3 -2 0 0 3至1 0 0 0 mL , 混匀。用中速定量滤纸过滤后备用。4 仪器、 装置及器具4 . 1 分光光度计 。4 . 2 高温炉： 1 0 0 0 0C士2 0 C a4 . 3 烘箱 ： 1 1 0 士5 0 C。5 试样5 . 1 试样应通过0 . 1 2 5 m m孔径筛网。5 . 2 试样预先在 1 1 0 士5 烘干 2 h ， 置于干燥器 中， 冷却至室温。6 分析步骤6 . 1 试 料 称取0 . 7 5 0 0 g 试样（ 5 ) ， 精确至0 . 0 0 0 1 g .6 . 2 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值。6 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。6 . 4 测定6 . 4 . 1 将试料（ 6 . 1 ) 置于铂增涡中， 加入 0 . 5 0 g 硼酸（ 3 . 1 ) 和 1 . 3 0 g 碳酸钠（ 3 . 2 ) ， 用铂勺搅匀 ， 盖上柑祸盖， 置于约 7 0 0 的高温炉 （ 4 . 2 ) 中， 升温至 1 0 0 0 士2 0 熔融 2 0 m i n ， 取出稍冷。试料空白直接在1 0 0 0 0C 熔融2 m i n -3 m i n 后， 取出稍冷。6 . 4 . 2 向增祸中加人沸水 ， 加热至近沸使熔块全部溶解 ， 将溶液移人预先盛有 2 2 . 3 m l . （ 空白试验则为1 2 . 6 m L ) 硝酸（ 3 . 4 ) 的1 5 0 mL聚四氟乙烯烧杯中， 钳涡用热水冲洗两次， 用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解 ， 增涡和盖用 3 . 0 m l . 硝酸（ 3 . 4 ) 和热水充分洗净， 洗涤液并人烧杯中， 盖上表皿 ， 置电热板上加热至沸， 待沉淀完全溶解后 ， 取下 ， 置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人 1 0 0 m L容量瓶中， 用水洗净烧杯， 洗涤液并入容量瓶中， 并用水稀释至刻度 ， 混匀（ 此溶液也可用以测定氧化铁含量） 。6 . 4 . 3 分取2 5 . 0 0 mL试液于1 0 0 ml . 容量瓶中， 加人2 . 4 m l . 硝酸（( 3 . 4 ) 如试料中二氧化硅（ 质量分数） 大于0 . 0 8 时， 分取 1 0 . 0 0 m L试液， 加 3 . 5 m L硝酸（ 3 . 4 ) ， 对应做空白试验 ， 用水稀释至约6 0 ml . , 混匀。6 . 4 . 4 向容量瓶 中加人 5 . 0 m L钥 酸钱溶液 （ 3 . 6 ) ， 用水 冲洗瓶 颈， 并使体积 为 7 0 mL ， 混匀 。于2 0 0C - 2 5 放置1 0 m i n -1 5 min ， 加人1 5 . 0 n i l , 混合酸（ 3 . 5 ) ， 混匀， 立即加人4 . 0 m L氨基磺酸溶液( 3 . 7 . 1 ) 或 5 . 0 mL 抗坏血酸溶液（ 3 . 7 . 2 ) ， 用水稀释至刻度 ， 混匀， 放置 1 0 m i n .6 . 4 . 5 将部分溶液移入 1 c m-2 c m 吸收池 中， 于分光光度计波长 8 1 5 n m处 ， 以水 为参 比， 测量其吸光度。 注： 亦可用 2 c m -3 c m吸收池， 于波长 7 0 0 n m处测量其吸光度。6 . 4 . 6 将所测得试料溶液的吸光度， 减去空白试验溶液的吸光度后， 根据试料溶液的分取量， 从对应基体溶液体积的工作曲线（ 6 . 5 . 1 ) 或（ 6 . 5 . 2 ) 上， 查出相当的二氧化硅含量。6 . 5 工作曲线的绘制6 . 5 . 1 二氧化硅含量（ 质量分数） 在0 . 0 0 5 - 0 . 0 8 时的T作曲线： 移取 0 , 1 . 0 0 m L , 2 . 0 0 m L ,3 . 0 0 m L , 4 . 0 0 m l . , 5 . 0 0 mL , 6 . 0 0 ml - , 7 . 0 0 n i l , 二氧 化硅 标准 溶液 （ 3 . 9 ) ， 置 于一 组预先 加 人2 5 . 0 0 m L 基体溶液（ 3 . 1 0 ） 的 1 0 0 n i l , 容量瓶 中， 用水稀释至约 6 0 n i l , ， 以下按 6 . 4 . 4 - 6 . 4 . 5 进行。将测得系列标准溶液的吸光度， 减去试剂空白溶液的吸光度， 以二氧化硅量为横坐标， 吸光度为纵坐标 ， 绘标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 6 1 0 . 3 - 2 0 0 3制工作曲线 。6 . 5 . 2 二氧化硅 含量 （ 质量分数） 在 0 . 0 8 一。 . 2 3 0 时的工作 曲线： 移取 。 ， 1 . 0 0 mL , 2 . 0 0 m L ,3 . 0 0 mL , 4 . 0 0 m L , 5 . 0 0 mL , 6 . 0 0 m L , 7 . 0 0 m L二氧化硅标准溶液（ 3 . 9 ) ， 置于一组预先加人1 0 . 0 0 mL 基体溶液（ 3 . 1 0 ) 的 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至约 6 0 mL ， 以下按 6 . 4 . 4 -6 . 4 . 5 进行 。将测得系列标准溶液的吸光度 ， 减去试剂空白溶液的吸光度 ， 以二氧化硅量为横坐标 ， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算二氧化硅的质量分数 ， 数值以表示：W ( S i 02 ）m ,vaMOv , X 1 0 6X 1 0 0式中：v , 分取试液的体积 单位为毫升（ mL ) ;V a 试液的总体积， 单位为毫升（ m L ) ;m1 自工作曲线上查得的二氧化硅质量， 单位为微克（ fi g ) ;M O