GB-T5009.176-2003茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定.pdf

I C S 6 7 . 0 4 0C 53中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 1 7 6 -2 0 0 3茶叶、 水果、 食用植物油中三氯杀蜻醇残留量的测定De t e r mi n a t i o n o f d i c o f o l r e s i d u e s i n t e a f r u i t s ， e d i b l e v e g e t a b l e o i l s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1实施华 人 民 共 和 国 卫 生 部国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布中中免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 7 6 -2 0 0 3月 U胃 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归日。 本标准负责起草单位： 福建省卫生防疫站 ； 参加起草单位： 福建师范大学化学系、 福建省茶叶质4 1 检测中心站。 本标准 主要起 草人 ： 赵道辉 、 林 国斌 、 林升清 、 连 锦明 、 张莹 。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / 1 * 5 0 0 9 . 1 7 6 -2 0 0 3引言 三氯杀蟠醇c d i c o f o l 是一种低毒杀瞒剂， 已在我国柑橘、 苹果、 梨及棉花 t 获得登记。由于有些 ：氯杀蜻醇纯度不高， 含有滴滴涕杂质， 所以禁止在茶树 卜 使用 。我国规定三氯杀端醇在柑橘、 苹果、 梨等水果中的残 留限量为 5 m g / k g . 在锦籽 油中的残 留限量为 0 , 1 m g / k g ， 在茶叶 中的残 留限量 为0 . 1 m g / k g 。本标准提供测定三氯杀瞒醇残留量的方法， 作为以上残留限量国家标准的配套测定方法标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 5 0 0 9 . 1 7 6 -2 0 0 3茶叶、 水果、 食用植物油中三氮杀蜡醇残留量的测定1 范 围 本标准规定了茶叶、 水果、 食用植物油中三抓杀蜡醇残留量的测定方法。 本标准适用于茶叶、 水果、 食用植物油中三氛杀蜻醇残留量的测定。 本方法的最低检测量为 8 . 0 X 1 0 - 3 n g 。当取水果、 茶叶试样量为 5 . 0 g 定容体积为 1 0 m L ， 本方法最低检测浓度为 1 . 6 X 1 0 - 2 m g / k g , 测定下限为 9 . 6 X 1 0 - 2 m g / k g 。当取油样量 1 . 0 g 定容 2 m l , ， 本方法最低检测浓度为 1 . 6 X 1 0 - 2 m g / k g , 测定下限为 9 . 6 X 1 0 - 2 m g / k g , 本方法的最佳线性范围： 8 . 0 X 1 0 - 3 n g -1 . 0 n g ,2 原理 试样中的三氯杀蜻醉经提取， 其提取液与标准系列同时用酸净化后， 用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定， 根据色谱峰的保留时间定性， 与标准比较定量。3 试剂3 . 1 苯 。3 . 2 石油醚： 沸程 3 0 0C - 6 0 0C ,3 . 3 丙酮 。3 . 4 硫酸（ G R) ,3 . 5 无水硫酸钠： 6 5 0 灼烧 4h ， 置于干燥器内备用。3 . 6 硫酸钠溶液： 2 0 g / L ,3 . 7 三氯杀蜡醇标准溶液： 准确称取（ 精确至 0 . 0 0 0 1 g ) 三氯杀蜡醇标准品（ d i c o f o l ， 纯度）9 9 %) ， 用苯配制成1 0 0 . 0 t .g / mL的标准储备液。3 . 8 三氯杀蜡醇标准使用液： 将上述标准储备液以石油醚稀释至适宜浓度， 一般为。 . 0 5 t g / m L - - 1 . 0 0 p g / m L .4 仪器和设备4 . 24 . 34 . 44 . 5气相色谱仪， 具有电子捕获检测器（ E C D ) ,小型粉碎机。组织捣碎机。超声波清洗器。离心机： 4 0 0 0 r / m in ,5 分析步骤5 . 1 预处理5 . 1 . 1 水果 ： 称取梨或苹果等水果试样约 2 0 0 g ， 于捣碎机中捣碎、 混匀。称取 匀浆约 5g （ 精确至0 . 0 1 g ) ， 于 5 0 m L具塞三角瓶中， 加 1 0 mL -1 5 m L丙酮 ， 超声波振荡 1 5 m i n ， 过滤于 1 2 5 ml , 分液漏斗中， 残渣用丙酮洗涤 4 次， 每次 4 m 工 才 ， 用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸， 合并滤液 3 0 mL -4 0 m L ， 加石油醚2 0 m L ， 振荡1 m i n 。加2 0 m I . 硫酸钠溶液（ 2 0 g / L ) ， 振荡1 m i n ， 静置分层， 弃去下层水溶液。用滤纸擦干分液漏斗颈内外的水， 然后将石油醚缓缓放出， 经盛有约 1 0 g 无水硫酸钠的漏斗， 滤人 5 0 M L三角瓶中。再以少量石油醚分 3 次洗涤原分液漏斗、 滤纸和漏斗， 洗液并人滤液中， 将石油醚浓缩， 移人标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载1 0 ml 、 具塞试管 中， 定容至 1 0 . 0 ml 。亡1勺悦n七T F 月2 犷才卜通军 匀 卜 占人 W nL _ - i 1 小丫 产心，r，产，口，口尸，一，门产，甲Tl 闷d 口冉 闪 I Y / 祷 ， r 卜书 ”八 八T T : n i . i 1 , Y1 0 0 cr , 粉 碎 后混 匀 称 取 约 5 E的试 样 （ 精 确 罕 0 . 0 1 e ) 晋干 1 2 ,、 ， ， 二 一 T T !n A. 5 1.4 ， 、 认、二 ， 、 亩奋于韶声波清洗器 卜 振 荡 3 0 mi n , 滤人 5 0 ml异有刻 度 比色管 中弓 焦 址 业 片 击 答山这 石 记5 . 1 . 3 称取具有代表性的均匀食用油试样约1 . 0 0 g ( 精确至0 . 0 1 g最后以石油醚定容至 1 0 . 0 m l -， 以 石 油醚 溶 解 干 1 0 ml . 试管 中5 . 2 净化 布尸，月，甲r一，甲，如月产，卜一，T书 . 去七 n月二落 仁 二 弓1 ，1I 代，产 八 n比和 管 中 ， 加 0 . 5 m I , 浓 硫 酸 ， 蔷 卜试管 塞 。振 摇 数 次 后 ， 打 开 差样需将 t _ 清液浓缩至 l . 0 0 n i l ）mi n禽 心 1 5 mi n ， 用 吸 管 把 卜清 液分 别 称 人 一 r净 具 塞 试 管 中 （ 油 % s月于 产兰 七 日不 鸽 ; 立 t命 十 而 11 e - - 配制二氯杀蜻醇标准系列 0 , 0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 0 ,0 . 5 m l ， 浓硫酸酸化， 振摇 1 m i n ， 于 1 6 0 0 r / m i n的离心机离if碑 拍 甘 L 卜 e A自 r 卜 芬 七 立 什 赶 疮2 佳 仁 疮 侣 豁 4 4 寸. ，n 二下7 5 , 1 . 0 0 p g / m L分别各取 5 . 0 m l . ， 力。1 5 mi n 之 后， 1 . 清液 分别吸 人另一纠 鲜5 4 测定5 . 4 1 色谱分析 口弓日 O门 幽 才 y.于以， 鱼 百之 丘血 住西 自佑- 角谕七田右泊l I * P 云 琴 Y S S才 卜初亩 才 弓了 、护，一J，切“ r 、 曰卜， ， ，一钾刁， 矛 甲， 娜 r门甲r 娜 p 已尸、卜 1，刁，尸一孙 卜0i , 少 企 竺 占 石 d 次 .7* . 右 I 】： 去 书 业七剐 l d , 装 .w 言翻门 卜士 八 ez 七 熟1 . 0 u L讲 样 ， 分 别 重 复 3次 。 以保 留时 间 x春 卜 徐 仍 谱 条 件下 葱 杀蜡 醇 的得 留时 l e t 为6 . 9 mi i5 . 4 . 2 气相色谱参考条件 色谱柱 ： D H - t 型弹性石英毛细管柱， 3 0 m X 0 . 2 5 m m（ 内径） 。 色谱柱温度： 2 4 0 0c； 进样口温度： 2 x 0 0C； 检测器温度： 3 0 0 -( % 载气（ N L ) ： 纯度）9 9 . 9 9 ， 流量: 5 0 m l , / m i n , 压力： 1 5 0 k P a ， 分流比： 5 0O杯0吕 O一0一。口贻 ，4一山 口j咬山处 皿 白上一. / 卜户 d 石囚9剧蜂 fi n止 荃 同 d t r 伍撇图 3型 试 样 伍谱标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 7 6 -2 0 0 3结果计 算食品中三 氯杀蜡醇残 留量按下式计算 ：A , X 。 X V o X V,A） XV： Xm 式 中： P-一 试样中三氯杀蜡醇残留量， 单位为毫克每千克（ m g / k g ) ;A x 一一 试样峰面积；c o 一 标样质量浓度， 单位为微克每毫升（ tl g / m I J ;A , 标样峰面积；V 。 标样进样量， 单位为