标准解读

《GB/T 8654.7-1988 金属锰化学分析方法 电位滴定法测定锰量》是一项国家标准，该标准规定了采用电位滴定法来测定金属锰中锰含量的具体操作步骤和技术要求。根据此标准，实验人员需要准备相应的试剂和仪器，并按照指定的程序进行样品处理与测试。

首先，在开始实验前，需准备好所有必需的材料，包括但不限于高纯度的金属锰样品、适当的溶剂（如硝酸）、以及作为滴定剂的标准溶液（例如硫酸铈或过硫酸铵溶液）。此外，还需要配置好用于测量电位变化的指示电极和参比电极等设备。

接下来是样品的制备过程：取一定量的待测金属锰样品，加入适量的硝酸使其溶解完全，必要时可加热以促进反应；之后冷却至室温并稀释至适当体积，得到试样溶液。

进入正式测定阶段后，将上述制备好的试样溶液置于滴定容器内，插入已校准过的电极系统。开启电位计，记录下初始电位值；然后缓慢滴加预先标定浓度的滴定剂溶液到试样溶液中，同时密切观察并记录每次添加滴定剂后的电位变化情况。当电位发生突变时即达到了滴定终点，此时停止滴加滴定剂，并记录所消耗的滴定剂量。

最后，根据消耗的滴定剂量及其实验条件下对应的理论反应方程式，计算出原样品中的锰含量。整个过程中需要注意控制好实验条件的一致性，比如温度、pH值等因素，确保结果准确可靠。


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  • 1988-01-18 颁布
  • 1989-02-01 实施
©正版授权
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UDC669.74:543.062H11中华人民共和国国家标准GB8654.788金属锰化学分析方法电位滴定法测定锰量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThepotentiometrictitrationmethodforthedeterminationofmanganesecontent1988-01-18发布1989-02-01实施家标推局国发布中华人民共和国国家标准UDC669.74金属锰化学分析方法：543.062电位滴定法测定锰量GB8654.7-88MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThepotentiometrictitrationmethodforthedeterminationofmanganesecontent本标准适用于金属锰中锰量的测定。测定范围：92.00%98.00%。本标准不适用于含铬、钒大于0.40%的金属锰中锰量的测定。本标准遵守GB1467一78治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。本标准参照采用国际标准ISO4159-1978锰铁和硅锰铁-锰量的测定-电位滴定法1方法提要试样用硝酸、盐酸和高氯酸分解，在焦磷酸盐介质中控制PH,用高锰酸钾电位滴定测定钰量。其反立式如下：4Mn*+MnO,+8H+十15(H.P,O,)=5Mn(H.P.O,）十4H.O2试剂2.1高氯酸（01.678/ml)氢氟酸（01.158/ml).203硝酸（p1.428/ml。2盐酸（D1.198/ml）2.5盐酸（I+2)。2.6进酸（1+4）2.7磷酸钠溶液：称取100焦磷酸钠（Na.P.O,10H.O）置于2000ml锥形瓶中，加入约1000ml温水，不晰播动使之溶解，必娶时可适当加热（局部温度亦不超过60）,直至完全溶解，冷却。使用时配制。2.8高锤酸钾（重结品)：称取50高锰酸钾证于500ml磨口锥形瓶（3.1）中，加入200ml热水（7080)使之溶解。将回流冷凝器(3.2)装到磨口锥形瓶(3.1）上，煮沸溶液20min,超热用徽孔玻璃过滤器（3.3)快速抽滤。将滤液倾入500ml烧杯中，置于冰水裕中冷却并剧烈地搅拌。静置10min使结晶沉淀物沉降轻轻倾出清液,用玻璃刮勺把结品物质刮入另一微孔玻璃过滤器内，抽滤数分钟以除掉绝大部分母液。将结品物质溶解于160ml水中(不用去离子水)，再重结品。过滤并抽滤约5min,用玻璃刮勺将结晶物质刮入一个直径150mm的表血上，注意避光和防尘，在空气中干燥，当用玻璃刮勺研碎，结品物质不再结块时，于110干燥2h,然后将其移入带有磨口玻璃塞的称量瓶
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