GB12210-1990城市燃气中氨含量测定.pdf

GB 1221090中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 城市燃气中氨含量测定 城市燃气中氨含量测定 Determination for ammonia of gas in urban area 19900104 批准批准 19900901 实施实施 国 家 技 术 监 督 局 国 家 技 术 监 督 局 批 准 批 准 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1221090前 言 前 言 本标准由中华人民共和国建设部提出。 本标准由中国市政工程华北设计院归口。 本标准由沈阳市煤气总公司负责起草。 本标准主要起草人朱兰芝。 本标准委托沈阳市煤气总公司负责解释。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1221090城市燃气中氨含量测定 城市燃气中氨含量测定 第一篇 中和滴定法 1第一篇 中和滴定法 1 主题内容及适用范围 主题内容及适用范围 本篇规定了城市燃气中氨含量的中和滴定测量法。 本篇适用于氨含量在 10mg/m3以上的城市燃气。 2 2 引用标准 引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 3 方法原理 方法原理 把一定量的燃气通入硫酸溶液中，以吸收其中的氨，过剩的硫酸用氢氧化钠标准液回滴，根据耗去的硫酸量，计算氨的含量。 反应式如下： 2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O4 4 仪器及装置 仪器及装置 4.1 湿式气体流量计：5L，分刻度为 20mL。 4.2 滴定管：容积 50mL。 4.3 移液管：容积 50mL。 4.4 试剂瓶：容积 50mL。 4.5 锥形瓶：容积 500mL。 4.6 洗气瓶：容积 125mL，如图 l 所示。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1221090 图 1 洗气瓶 5图 1 洗气瓶 5 试剂及其规格 试剂及其规格 5.1 硫酸(GB 625)：分析纯。 5.2 氢氧化钠(GB 629)。分析纯。 5.3 甲基红(HG 3958)。 5.4 亚甲基蓝(HG 3394)。 5.5 乙醇(GB 679)。 5.6 乙酸铅(HG 3974)。 6 6 溶液的配制 溶液的配制 6.1 0.1N 硫酸溶液：按 GB 601 标准配制。 6.2 0.1N 氢氧化钠标准溶液：按 GB 601 标准配制与标定。 6.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示液：l 份 0.1%亚甲基蓝乙醇溶液与 2 份 0.1%甲基红乙醇溶液，混合。 6.4 5%(W/V)乙酸铅溶液：称取 5.0g 乙酸铅，溶于水加 1mL 乙酸溶液，稀释至 100mL。 6.5 分析用水均为蒸馏水或去离子水。 7 7 操作步骤 操作步骤 7.1 取样装置 将取样管(不锈钢直径 8mm)从水平方向插入主管道，与气流方向相逆成 45角，插入深度至管径的61，取样管到仪器之间用胶皮管连接，连接管应尽量短，取样装置如图 2 所示。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1221090 1燃气管道；2取样阀；3、4、5洗气瓶；6螺旋夹；7湿式气体流量计 图 2 取样装置示意图 图 2 取样装置示意图 7.2 吸收 洗气瓶 3 和 4 用移液管各加入 0.1N 硫酸溶液 50mL 和 12 滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，洗气瓶 5 内加入 5%乙酸铅溶液 50mL，以除去硫化氢。将仪器按图 2 顺序连接完毕后，检查气密性，在确认联接系统全部严密后，打开取样阀，排气约 2min，将管内残留气体及水分排净。关闭取样阀，将取样管与第一支洗气瓶入口联接，记下流量计读数。打开取样阀，调节燃气速度，以 0.250.5L/min 速度通入燃气，每隔 30min 核对一次流速，记录燃气压力，温度及大气亚力，当吸收的氨量在 230mg 之间，停止通气，记下流量计读数。 7.3 滴定 将洗气瓶 3 和 4 中的硫酸吸收液倒入 500mL 锥形瓶中，用蒸镏水冲洗洗气瓶(取样管中如有冷凝液也应用蒸馏水冲洗干净)，洗涤液并入锥形瓶中，以 0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定呈绿色为终点。同时作试样吸收液空白试验。 8 8 试验结果计算 试验结果计算 氨：03V1000baN03.17NH(mg/m3)(1) 式中：N氢氧化钠标准溶液当量浓度； a空白试验滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，mL， b试样滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，mL； 17.03氨的毫克当量； V0取样体积换算为标准状态下体积。 t273273101325wbpVV0(2) 式中：V取样体积，L；Pa； p取样时的大气压力，Pa； b燃气与大气压力差，Pa； T时饱和水蒸汽压力 Pa； 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1221090t燃气平均温度，。 9 9 精密度 精密度 9.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 9.2 平行测定结果的差值不得超过 3.5mg/m3。 第二篇 纳氏试剂分光光度法 1第二篇 纳氏试剂分光光度法 1 主题内容及适用范围 主题内容及适用范围 本篇规定了城市燃气中氨含量的纳氏试剂分光光度测定法。 本篇适用于氨含量在 50mg/m3以下的城市燃气。 2 2 方法原理 方法原理 气体试样通入稀硫酸溶液、气流中的氨被酸吸收，氨与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据颜色深浅比色测定。 反应式如下： 3 3 试剂及溶液配制 试剂及溶液配制 3.1 试剂 3.1.1 硫酸(GB 625)分析纯。 3.1.2 碘化钾(GB 1272)分析纯。 3.1.3 二氯化汞(HG 31068)分析纯。 3.1.4 氢氧化钾(GB 2306)分析纯。 3.1.5 酒石酸钾钠(GB 1288)分析纯。 3.1.6 氯化铵(GB 658)优级纯。 3.2 溶液配制 3.2.1 所有试剂均用无氨水配制。 无氨水制备方法：取蒸馏水或去离子水 1000mL，置于蒸馏瓶中，加硫酸 1.0mL，加甲基红指示剂 12 滴，摇匀。此时溶液应呈酸性，加热蒸馏瓶，弃去初馏液 100mL，收集中间馏出液 700mL 即得。 3.2.2 0.02N 硫酸吸收液：取硫酸 0.6mL 缓慢注入 1000mL 水中，摇匀。 3.2.3 纳氏试剂：称取 5g 碘化钾溶于 5mL 水。另称取 2.5g 二氯化汞，溶于 10mL 热水。将二氯化汞溶液缓慢加入碘化钾溶液中， 不断搅拌， 直到形成红色沉淀不溶为止。 冷却后， 加入氢氧化钾溶液(15g氢氧化钟溶于 30mL 水)，用水稀释至 100mL，再加入 0.5mL 二氯化汞溶液，静置 12d，将上部澄清液移入棕色瓶中，用橡皮塞塞紧保存备用。 3.2.4 酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠，溶于水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后，移入 100mL容量瓶中加水稀释至刻度。 3.2.5 氨标准溶液：称取 0.7855g 经 105干燥 1h 的氯化铵，溶于少量水中，移入 250mL 容量瓶后加水稀释至刻度，配成 1mL 相当于 1mg 氨标准贮备液。 临用时，吸取 5.00mL 标准贮备液于 250mL 容量瓶中加水稀释至刻度，此溶液 1mL 相当于 20g 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1221090氨的标准溶液。 4 4 仪器及装置 仪器及装置 4.1 分光光度计。 4.2 湿式气体流量计：5L，分度值为 20mL。 4.3 具塞比色管：容积 10mL。 4.4 洗气瓶：容积 125mL(见图 3)。 4.5 容量瓶：容积 250mL。 图 3 洗气瓶 5图 3 洗气瓶 5 采样 采样 5.1 取样装置 将取样管(不锈钢管内径 46mm)插入管断面中心点半径的31处， 取样管到吸收瓶之间用胶皮管连接，吸收瓶应尽量靠近取样位置，取样装置见图 4 所示。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1221090 1燃气管道；2取样阀；3、4、5洗气瓶；6螺旋夹；7湿式气体流量计 图 4 取样装置示意图 图 4 取样装置示意图 5.2 吸收 于洗气瓶 3 和 4 中分别装入 0.02N 硫酸溶液 50mL， 在洗气瓶 5 内装入 5%(W/V)醋酸铅溶液 50mL，以除去硫化氢，将仪器按图 2 顺序连接完毕后，检查气密性，打开取样阀排气约 2min，将管内残留气体及水分排净，关闭取样阀，将取样管与第一支洗气瓶入口连接，记下流量计读数，打开取样阀，调解燃气流速，以 0.250.5L/min 速度通入燃气，每隔 30min 核对一次流速，记录燃气压力温度及大气压力，当吸收的氨量在 0.020.85mg 时停止通气，记下流量计读数。 6 6 分析步骤 分析步骤 6.1 标准曲线的绘制 取 3 支比色管，按下表配制标准色列： 管号 1 2 3 4 5 6 7 8 氨标准溶液，mL 0 0.10 0.20 0.40 0.70 1.00 1.50 1.70 水，mL 10.00 9.90 9.80 9.60 9.30 9.00 8.50 8.30 氨含量，g 0 2.0 4.0 8.0 14.0 20.0 30.0 34.0 在各管中加入 0.20mL 酒石酸钾钠溶液，再加 0.20mL 纳氏试剂，摇匀放置 10min，以试剂空白液为参比，用 1cm 比色皿于波长 420mm 处测其吸光度，以吸光度 A 为纵坐标，以氨含量 C 为横坐标绘制标准曲线。 6.2 样品测定：采样后，将吸收液全部移入 250mL 容量瓶内，用水洗净洗气瓶，洗涤液并入容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取 10mL 试样溶液注入干燥的比色管中，按标准曲线操作步骤测其吸光度，查标准曲线，得氨含量(g)。 7 7 分析结果的计算 分析结果的计算 氨：0213VVVANH(mg/m3)(3) 式中；A吸光度相应的氨含量，g； 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载V1试样溶液总体积，mL； V2比色时取用试样溶液体积，mL； V0换算成标准状态下的采样体积，