标准解读
《GB/T 11846-1989 二氧化铀粉末和芯块中硅的测定 分光光度法》是一项由中国发布的国家标准,旨在规定一种利用分光光度法来测定二氧化铀粉末及其芯块材料中硅含量的具体方法。该标准详细介绍了测试程序、所需试剂、仪器设备、操作步骤、计算公式以及质量控制措施等内容,以确保测定结果的准确性和可重复性。下面是该标准的主要内容概览:
标准适用范围
本标准适用于二氧化铀(UO₂)粉末及以其为原料制成的芯块中硅含量的测定,测量范围通常覆盖微量至较低百分比级别。
测定原理
该方法基于硅在一定条件下与钼酸生成黄色的硅钼杂多酸络合物,此络合物在特定波长下具有吸收峰。通过分光光度计测量该络合物溶液的吸光度,依据朗伯-比尔定律,即可计算出样品中硅的含量。
主要试剂与材料
- 硫酸、硝酸等用于样品前处理的酸类试剂。
- 钼酸铵、草酸等用于形成硅钼杂多酸的试剂。
- 标准硅溶液,用作绘制标准曲线。
仪器设备
- 分光光度计,用于测量溶液的吸光度。
- 电子天平,精确称量样品及试剂。
- 烧杯、容量瓶等实验室常用玻璃器皿。
操作步骤
- 样品处理:将样品溶解于酸中,必要时进行消解,使硅转化为可溶形式。
- 络合反应:在适当条件下,加入钼酸铵等试剂,使硅转化为硅钼杂多酸络合物。
- 比色测定:将所得溶液与标准系列溶液一同置于分光光度计中,在选定波长下测量吸光度。
- 计算:根据标准曲线,将样品溶液的吸光度换算成硅的浓度。
质量控制
- 需要定期校准分光光度计,确保测量准确性。
- 制备并使用标准曲线进行定量,每次测定应包含空白试验和重复性试验,以评估实验误差。
注意事项
- 严格控制实验条件,如温度、反应时间,以保证分析结果的一致性。
- 注意安全防护,因处理的样品和试剂可能具有腐蚀性或毒性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
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