GB-T5009.167-2003饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色谱法测定.pdf

I C S 6 7 . 0 4 0C 5 3场 1J中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 1 6 7 -2 0 0 3饮用天然矿泉水中氟、 氯、 澳离子和硝酸根、 硫酸根含量的反相高效液相色谱法测定D e t e r mi n a t i o n o f F 一 ， C 1 一 ， B r 一 ， N 0 3 一 ， S 0 4 2 一i o n si n d r i n k i n g w a t e r f r o m n a t u r a l mi n e r a l s p r i n gb y r e v e r s e d HP L C2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部，中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 “免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载c B / T 5 0 0 9 . 1 6 7 -2 0 0 3前 州 曰本标准由中华人民共和国卫生部提出并归C 7本标准负责起草一单位： 吉林省长春市卫生防疫站。本标准主要起草人： 齐国华、 架秀坤、 陈悦鸣。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 6 7 -2 0 0 3饮用天然矿泉水中氟、 氯、 澳离子 和硝酸根、 硫酸根含量 的反相高效液相色谱法测定范围本标准规定了饮用天然矿泉水中氟、 氯、 澳离子和硝酸根、 硫酸根含量的测定方法。本标准适用于饮用天然矿泉水中氟、 氯、 澳离子和硝酸根、 硫酸根含量的测定。本方法的检出限为： F - 0 . 0 1 m g / l _ , B r 0 . 0 1 m g / L , C l - 0 . 0 1 m g / L , N ( ;- 0 . 0 2 5 M g / I S o , 2 0 . 0 2 5 m g , i 。原 理 在正常情况下， 由于阴离子不具备生色团， 故不能用紫外检测器进行检测。但当流动相中加人邻苯二甲酸时则能产生高的背景吸收。当无吸收的阴离子试样通过检测器流通池时， 吸收的降低 9 1- 致一负的色谱信号， 该信号可以由记录数据极性的改变而反转。 在此检测系统中， 试样中阴离子保留时间固定不变， 利用试样阴离子的这种特征可进行定性分析。同时试样中阴离子的质量浓度与负信号的高度（ 或峰面积） 成正比， 利用这种关系可进行定量分析。试剂3 . 1 流动相的配制 ： 量取 8 1 0 m l 、 纯水置于预先洗净的 1 0 0 0 ml - 带有硅胶塞的试剂瓶内， 瓶内放有磁子。将试剂瓶与真空泵用胶管连接 ， 并将试剂瓶放在电磁搅拌器上。开动搅拌器， 打开真空泵， 抽吸1 5 m i n ， 以便除去体系中的二氧化碳。停泵， 向试剂瓶内加入 5 0 m l - 邻苯二甲酸， 盖好瓶塞后再抽吸1 5 m i n 。 停泵后向试剂瓶 内加入 1 4 0 m L乙睛， 用真空泵抽 吸 1 5 m i n 。再停泵， 再 向试 剂瓶 内加人2 . 1 m l . 1 m o l / I氢氧化钠溶液， 开动搅拌器进行搅拌。用预先校准的酸度计测定试剂瓶 中溶液的 p H值， 此时体系的 p H值大约为 6 -7 ， 然后逐滴加人 0 . 1 m o l / L氢氧化钠溶液调试剂瓶中溶液的 p H值为8 . 6 士 0 . 1 ， 备用。3 . 2 氟化物离子标准储备液（( 1 . 0 0 0 m g / m l . ) ： 称取在于 燥器中干燥过的氟化钠 2 . 2 1 0 0 g 溶于少量纯水中， 移人 1 0 0 0 m l 、 容量瓶中定容。3 . 3 氯化物离子标准储备液（( 1 . 0 0 0 m g / m 工 ） ： 称取在 D - O O C , -6 0 0 灼烧恒重的氯化钠 1 . 6 4 8 0 g 溶 于少量纯水中， 移人 1 0 0 0 m l容量瓶中定容。3 . 4 澳化物离子标准储备液（( 1 . 0 0 0 m g / m l . ) ： 称取 1 . 4 8 9 0 g 在干燥器中干燥过的嗅化钾溶于少量纯水中， 移人 1 0 0 0 m l . 容量瓶中定容。3 . 5 硝酸盐标准储备液（( 1 . 0 0 0 m g / mI ） ： 称取 1 . 6 3 1 0 g 于 1 2 0 0C - 1 3 0 于燥至恒重的硝酸钾溶于少量纯水中， 移人 1 0 0 0 m l . 容量瓶中定容。3 . 6 硫酸盐标准储备液（( 1 . 0 0 0 m g / m l , ) ： 称取 1 . 8 1 4 0 g 于 1 0 5 干燥过 2h 的硫酸钾溶于少量纯水中， 移人 1 0 0 0 m l容量瓶中定容。3 . 7 氢氧化钠溶液： 1 . 0 m o l / L , O . 1 m o l / l . o3 . 8 混合标准使用溶液： 分别吸取放置室温的氟化物离子、 氯化物离子、 滨化物离子、 硝酸盐和硫酸盐标准储备溶液仁 3 . 2 , 3 . 3 , 3 . 4 , 3 . 5 , 3 . 6 1 0 . 0 0 ml. , 5 0 . 0 0 m L , 5 . 0 m l . , 5 0 . 0 m I 5 0 . 0 m l于 1 。 。 。n i l容量瓶中， 用纯水定容。此溶液含氟化物、 氯化物离子、 澳化物离子、 硝酸根离子和硫酸根离子的质量浓度分别为 1 0 . 0 m g / I 5 0 . 0 m g / l , , S . O m g / L , 5 0 . 0 m g / I和 5 0 . O m g / L o免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 6 7 -2 0 0 34 仪器4 . 24 . 34 . 44 . 5高效液相色谱仪， 带反相柱（ 阴离子柱） ， 紫外检测器。酸度计， p l l s - 3 C型。隔膜真空泵， G M- 0 . 1 5 型。滤膜过滤器： 水膜, 0 . 1 5 IL m超纯水器, L J Y W - 1 0 N型。5 分析步骤5 . 1 水样处理 澄清水样直接过 0 . 4 5 ji m水膜后即可测定混浊水需过滤后再过 0 . 4 5 . m水膜进行测定。5 . 2 测定5 . 2 . 1 仪器条件 杜 一 箱温度： 4 0 0C； 流动相流速： 1 ml-/min; 波长： 2 6 6 n m; 进样IA; 1 0 Id - 2 5 p l （ F - 动进样） 。5 . 2 . 2 定性分析 注人 2 5 ji l 待测试样， 记录色谱图。根据保留时间确定离子的种类， 出峰顺序为： F 一 , C I , B r - ,1 U 一 ， S ( ） ， 艺5 . 2 . 3 定量分析 测定各离子相应的峰高（ 或峰面积） ， 用标准曲线法定量。5 . 2 . 4 标准曲线的绘制5 . 2 . 4 . 1 分别吸取 2 . 0 0 r n l - 5 . 0 0 m 1 . , 1 0 . 0 0 mL , 2 0 . 0 0 m l . , 5 0 . 0 0 m l 混合标准使用液L 3 . 8 于 6 个1 0 0 r n l 容量瓶中， 用纯水定容， 摇匀。所配制标准系列各离子质量浓度见表 t o 表 1离子 名称浓度/ ( m g / I ） F ）0 0 0. 2 0（） 5 0 1 0 0 2. 0 0 5 . 0 0 （！ （ ）0 0 1 0 0 2. 5 0 5 . 0 0 1 0. 0 0 2 5 . 0 0 Br 0 . 0 0 0 .1 0 0. 2 5 0 . 5 0 1 . 0 0 2 . 5 0 N( 1 0. 0 0 1 .0 0 2. 5 0 5 . 0 0 1 0. 0 0 2 5 . 0 0 S O 0 . 0 0 1 . 0 0 2 . 5 0 5 . 0 0 1 0 . 0 0 2 5 . 0 0 5 . 2 . 4 . 2 以质量浓度为横坐标， 峰高（ 或峰面积） 为纵坐标分别绘制 F , C l - , B r ， N O , , S O , 一 的标准曲线。6 结果计算按下式 计算 ：P ( X ）八 I )式 中：P ( X ,I ） 一水样中 F , C ！ 一 ， B r 一 , N O ,和S 0 4 的质量浓度， 单位为毫克每升（ m g / I . ) ;从标准曲线 卜 查得的试样中 F ， （ ！, B r - , N C ) 、和 S O ., 2 一 的质量浓度， 单位为毫克每升（ m g / I ） ；稀释水样的倍数 。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 5 0 0 9 . 1 6 7 - 2 0 0 3计算结果保留兰位有效数字 。7 精密度在重复性条件下获得 的两次独立测定结果 的绝对差值不得超过算术平均值的 污 “ 8 色谱图色谱图见图 1六吹戈r，一叫，