标准解读
《GB/T 8654.3-1988 金属锰化学分析方法 钼蓝光度法测定硅量》是一项国家标准,规定了使用钼蓝光度法对金属锰中的硅含量进行测定的方法。该标准适用于金属锰中硅含量在0.01%至0.20%范围内的测定。
按照此标准操作时,首先需要将试样溶解于酸性溶液中,通常采用硝酸和氢氟酸的混合液作为溶剂,以确保样品能够完全溶解并且硅被转化为可检测的形式。接着,在一定条件下加入钼酸铵与草酸钾(或草酸)溶液,使溶液中的硅与钼酸反应生成黄色的硅钼杂多酸络合物。随后,通过添加抗坏血酸或其他还原剂,将上述络合物进一步还原成蓝色的硅钼蓝。最后,利用分光光度计测量所得溶液在特定波长下的吸光度值,并根据已知浓度的标准曲线计算出待测样品中硅的实际含量。
整个过程中需要注意控制好实验条件如温度、时间以及试剂的比例等,以保证测定结果的准确性。同时,为了提高分析精度,可能还需要对样品进行预处理或者采取适当的空白试验来校正背景干扰。
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文档简介
UDC669.74:543.062H11中华人民共和国国家标准GB8654.3-88金属锰化学分析方法钼蓝光度法测定硅量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofsiliconcontent1988-01-18发布1989-02-01实施家标唯局国发布中华人民共和国国家标准UDC669.74金属锰化学分析方法:543.062组蓝光度法测定硅量GB8654.3-88MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofsiliconcontent本标准适用于金属锤和电解金属锰中硅最的测定。测定范围:0.001%0.60%。本标准莲守GB1467一78-泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法提要试样用硫酸分解,硅酸与铝酸铵生成硅铝杂多酸,加入氢氰酸消除磷、砷等杂质的影响,用硫酸亚铁铵还原生成硅钢蓝,于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。2试剂所用试剂均为优级纯。除硫酸外,均应定存于塑料容器中。2.1流酸(6十94)。2.2氟酸(1+9)2.3酸铵溶液:称取758锯酸铵(NH.)Mo.O,4H.O溶解于温水中,冷却后用水稀释至1000ml,使用时再过滤。2.4硫酸亚铁铵溶液:称取150硫酸亚铁铵(NH.),SO.FeSO.6H.O溶解于500ml水中,加入100ml硫酸(1+9),用水稀释至1000ml,混勺。2.5硅标准溶液;称取0.4280g二氧化硅(纯度不低于99.5%)于铂塔拐中,加入28无水碳酸钠并混勾,于1000高温炉中熔融1015min,取出,冷却,置于聚四氟乙烯烧杯中,用水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1ml含0.2mg硅。2.6硅标准溶液:移取25.00ml硅标准溶液(2.5)于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1m1含0.01mg硅。3仪器分光光度计。4试样4.1电解金属钰试样应全部通过0.149mm饰孔4.2金属锤试样应全部通过0.177mm
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