GB620-1993化学试剂氢氟酸.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准6 2 0 一 9 3GB 620一 77GB储剂酸试 氟学化氢C h e mi c a l r e a g e n t -H y d r o f l u o r i c a c i d 本标准参照采用国际标准 I S O 6 3 5 3 - 3 -1 9 8 7 化学分析试剂第3 部分: 规格第二批 中R 6 7 氢氟酸” 。 本试剂为无色、 具刺激性嗅味的氟化氢水溶液， 具有腐蚀性， 剧毒， 能强烈地侵蚀玻璃或含硅的物料。 分子式: H F 相对分子质量: 2 0 . 0 1 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂氢氟酸的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂氢氟酸的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 7 化学试 剂 磷酸盐测定通用 方法 G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 G B 9 7 4 1 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 G B 9 7 4 2 化学试剂 硅酸盐测定通用方法 H G 3 - 1 1 9 化学试剂 包装及标志3 技术要求3 . 1 氢氟酸( H F ) 含量不少于4 0 . 。 %。3 . 2 杂质最高含量:国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 6 2 0 一 9 3优级纯分析纯化学纯01005005们乙11门乙OCO0n00 . 0 0 0 20 . 0 0 0 5001000001000灼烧残渣( 以硫酸盐计)氯化物( C l )硫酸盐和亚硫酸盐( 以s o ; 计)磷酸盐( P O)氟硅酸盐( S iF , )铁( F e )重金属( 以P b 计) 0 . 0 20 . 0 00 0 5 0. 060 . 0 0 0 5040000以000 . 0 0 0 10 . 0 014 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之规定制备; 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . 1 氢报酸( H F ) 含A测定将5 - 7 m L水， 注人带盖的聚乙 烯小塑料瓶中再称量， 两次 称量 均须精确至0 . 0 0 0 1 g 。 加5 0 m L溶液C c ( N a O H) 二1 m o l / L ) 滴定至溶液呈粉红色。， 称量， 用塑料管加人14 一1 .水及2 滴M ) 酞指示液( 1 0 g / L )6 g ( 约 1 . 3 m L ) 试样， 用氢氧化钠标准滴定氢氟酸的含量按下式计算:X_V ,二 笠 生 丝 竺 丝X 1 0 0式中:X -氢氟酸的质量百分含量， %; v 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; 。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L ;0 . 0 2 0 0 1 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的氢氟 酸的质量; 。试样的质量， 9 。4 . 2 杂质测定 试样称量须精确至。 . 0 1 g o4 . 2 . 1 灼烧残渣 称取5 0 g ( 优级纯取1 0 0 g ) 试样， 置于已 在6 5 0 士5 0 恒重的铂皿中后， 按G B 9 7 4 1 中4 . 2 条之规定测定。结果按G B 9 7 4 1 中第5 章之规定计算。4 . 2 . 2 氯化物 在 铂 皿 或 塑 料 杯 中 ， 加3 0 m L 硼 酸 溶 液 ( 4 0 g / L ) ， 加I g ( 优 级 纯 加2 g ) 试 样 ， 稀 释 至3 5 m l. ， 加2 m L 硝酸溶液( 2 5 %) , 5 m i n 后. 移入比色管中， 加1 m L硝酸银溶液( 1 7 g / L ) , 摇匀， 放置1 0 m i n . 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 优级纯、 分析纯 ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g C l ; 化学纯 ， ，. 。 . 0 5 m g C l ,与样品同时同样处理。4 ， 23 硫酸盐和亚硫酸盐42 . 3 . 1 试验溶液的制备免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 2 0 一 9 3 称取5 0 g 试样， 注入铂皿中， 加2 m L无水碳酸钠溶液( 5 0 g / L ) , 1 m L 3 0 % 过氧化氢， 在水浴上蒸 干。加。 . 5 m l盐酸溶液( 2 0 %) 及2 m L水， 缓缓加热溶解残渣， 稀释至5 0 m L , 4 . 2 . 12 测定方法 取 2 m l试验溶液， 稀释至2 0 m L ， 加。 . 5 m l盐酸溶液( 2 0 0 0 ) 酸化后， 按G B 9 7 2 8 之规定测定 溶 液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g S O , ; 分析纯 ， 。 . 0 4 m g S O , ; 化学纯 ， ， ， 甲 ， 甲 。 . 1 0 m g s o 稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。 4 . 2 . 4 磷酸盐 取5 m L 试验溶液( 4 . 2 . 3 . 1 ) ， 加2 滴饱和2 , 4 一 二硝基酚指示液， 用氨水溶液( 1 0 %) 调至黄色刚刚 出现， 滴加硝酸溶液( 1 3 %) 至黄色刚刚消失， 稀释至1 0 m L 后， 按G B 9 7 2 7 之规定测定。有机层所呈蓝 色不得深于标准。 标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液: 优级纯 。 ， 0 0 5 m g P O , ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， ， ， ， :。 . 0 1 0 m g P O , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 5 m g P O ,加5 m L水及2 滴饱和2 , 4 一 二硝基酚指示液， 滴加硝酸溶液( 1 3 %) 至黄色刚刚消失， 稀释至 1 0 m L ， 与 同体积试样溶液同时同样处理。4 . 2 . 5 氟硅酸盐 称取1 g 试样， 置于塑料杯中， 加5 0 m l - 硼酸溶液( 4 0 g / L ) , 摇匀， 取4 . 5 m L ， 加2 滴饱和2 , 4 一 二硝基酚指示液， 用无水碳酸钠溶液( 5 0 g / L ) 调至黄色刚刚出现( 约1 . 3 m L ) ， 滴加硫酸溶液( 5 %) 至黄色刚刚消失， 稀释至1 0 m L后， 按G B 9 7 4 2 之规定测定。 溶液所呈蓝色不得深于标准。 标准是取4 . 5 m L 硼酸溶液( 4 0 g / L ) 、 工 . 3 m L 无水碳酸钠溶掖( 5 0 g / L ) 及含下列数量硅酸盐的杂质标准溶液: 优级纯 。 ， 0 1 m g S i o , ; 分析纯 一 。 . 0 2 m g S i O , ; 化学纯。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 3 m g S i O , .加2 滴饱和2 , 4 一 二硝基酚指示液， 滴加硫酸溶液( 5 %) 至黄色刚刚消失， 稀释至1 0 m L , 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 2 . 6 铁 取1 0 m L试验溶液( 4 . 2 . 3 . 1 ) ， 稀释至 1 5 m L ， 用氨水溶液( 1 0 %) 将溶液的p H值调至2 后， 按G B 9 7 3 9 之规定测定。 溶液所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液; 优级纯 . ， 。 . 0 0 5 m g F e ; 分析纯 . 。 . 0 1 0 m g F e , 化学纯 ， ” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 0 m g F e ,稀释至1 5 m L ， 用盐酸溶液( 1 5 %) 将溶液的p H值调至2 ， 与同 体积试样溶液同时同样处理。4 . 2 . 7 重金属 取 1 0 m L ( 化学纯取5 m L ) 试验溶液( 4 . 2 . 3 . 1 ) ， 用氨水溶液( 1 0 %) 将溶液的p H值调至4 后， 按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。 标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液:免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 2 0 一 9 3 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 mg P b ; 分析纯、 化学纯 ” “ 。 . 0 5 m g P b ,稀释至1 0 m L ， 与p H值调至4 后的试样溶液同时同样处理。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志s1 包装 按H G 3 - 1 1 9 之规定 内包装形式: X - 6 ; 外包装