GB19860-2005弱酸性阳离子交换树脂氢型率测定方法.pdf

I C S 8 3 . 0 8 0G 3 1荡黯中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB / T 1 9 8 6 0 -2 0 0 5弱酸性阳离子交换树脂氢型率测定方法D e t e r mi n a t i o n f o r h y d r o g e n f o r m o f w e a k - a c i d c a t i o n e x c h a n g e r e s i n s2 0 0 5 - 0 7 - 2 9 发布2 0 0 6 - 0 2 - 0 1 实施中 华人民 共 和国国 家质 量监 督检 验检疫 总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 9 8 6 0 -2 0 0 5月 叨吕 弱酸性阳离子交换树脂氢型的体积和质量与非氢型相比相差很大， 因此， 氢型率是弱酸阳离子交换树脂产品的重要指标。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国 塑料标准化技术委员会方法和产品分会( T C 1 5 / S C 4 ) 归口。 本标准委托国电热工研究院负责解释 本标准主要起草单位: 国电热工研究院。 本标准主要起草人: 王广珠、 邵林、 崔焕芳、 彭章华。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 9 8 6 0 -2 0 0 5弱酸性阳离子交换树脂氢型率测定方法范 围 本标准规定了测定弱酸性阳离子交换树脂氢型率的方法。 本标准适用于弱酸性阳离子交换树脂氢型率的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备 G B / T 5 4 7 5 离子交换树脂取样方法 G B / T 5 7 5 9 -2 0 0 。 离子交换树脂含水量测定方法 GB / T 8 1 4 4 - 1 9 8 7阳离子空挽树fl & iF # 4 Ilk I 5 l 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。氮型率h y d r o g e n f o r m弱酸性阳离子交换树脂氢型离子交换基团量占全部离子交换基团量的百分数， %。4 测 定原 理 弱酸树脂中氢型基团量的测定采用 G B / T 8 1 4 4 -1 9 8 7 规定的方法进行。 弱酸树脂中非氢型基团量的测定原理是在酸性条件下， 非氢型的离子交换基团很容易转变为氢型基团， 其反应式如下: R C O O M+H ( 过量) -R C O O H+M 当含有一定量非氢型离子交换基团的弱酸性阳离子交换树脂和过量酸在静态下反应， 只要反应结束后仍有一定量氢离子存在， 就能保证这种反应彻底进行， 并可根据溶液中反应前后氢离子量的减少，定量的计算出反应的非氢型基团的量。 单位质量湿基树脂中氢型离子交换基团量( m mo l / g ) 占全部 ( 氢型十非氢型) 离子交换基团量( mmo l/ g ) 的百分率即为弱酸性阳离子交换树脂氢型率。试 剂纯水: 电导率小于 5 K S / c m( 2 5 0C) .Na O H标准溶液 c ( N a OH) =0 . 1 mo l / L : 按 GB / T 6 0 1 配制。HC l 标准溶液 c ( HC D=0 . 1 m o l / L : 按 G B / T 6 0 1 配制。酚酞指示液( 1 0 g / L ) : 按GB / T 6 0 3配制。甲基橙指示液: 按 GB / T 6 0 3 配制。甲基红一 亚甲基蓝混合指示液: 按 G B / T 6 0 3配制。55.15.25 . 35 . 45 . 55 . 6免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B/ T 1 9 8 6 0 -2 0 0 5仪 器6 . 1 电动离心沉淀机: 符合GB 5 7 5 9 -2 0 0 0中2 . 2要求。6 . 2 玻璃离心过滤管: 符合GB 5 7 5 9 -2 0 0 。中2 . 1 要求。6 . 3 电热恒温水浴锅: 水温波动士1 0C,6 . 4 称量瓶: 0 4 0 m m X 2 0 m m.6 . 5 具塞三角烧瓶: 2 5 0 mL.6 . 6 酸式滴定管: 2 5 mL .6 . 7 碱式滴定管: 2 5 mL .6 . 8 移液管, 2 5 mL , 1 0 0 m L .6 . 9烧杯 : 1 0 0 mL.6 . 1 0 三角烧瓶: 2 5 0 ml 。6 . 1 1 分析天平: 感量 。 . 1 m g .6 . 1 2 架盘天平: 最大称量 1 0 0 g , 感量 。 . 1 g .试样 准备7 . 1 按G B / T 5 4 7 5 -1 9 8 5 规定进行取样操作7 . 2 将约2 5 m I ， 样品置于1 0 0 m L烧杯中， 使全部 样品刚好浸于纯水中， 浸泡时间 不少于4 h a7 . 3 按G B / T 5 7 5 9 -2 0 0 0 中8 . 1 8 . 3 规定， 用离心法除去外部水分后将样品置于称量瓶中， 待分析 用。操作步骤8 . 1 氢型基团量测定 在分析天平上称取二份样品( 7 . 3 ) ， 称样量见表 1 。按 G B / T 8 1 4 4 -1 9 8 7中第 5章、 第 6章进行测定 。 表 1 不同氮型率下样品f氢型率/ %2 0 - 4 04 0 6 06 0- - - 8 08 0 - 1 0 0测氢型基团时样品量/ 93 . 0 - -6 . 02 . 03 . 01 . 5 -2 . 01 . 2 - 1 . 5测非氢型基团时样品量/ 9 . 5 2 52. 5- -3 . 53 . 5 -4 . 54 . 5 - 5 . 58 . 2 非氢型基团量测定8 . 2 . 1 在分析天平上称取二份样品m( 7 . 3 ， 样品量见表 1 ) 分别置于干燥的具塞三角瓶中。8 . 2 . 2 分别向每个置样三角瓶中用移液管加人 1 0 0 mL 0 . 1 mo l / L盐酸标准溶液， 摇匀， 将瓶塞盖严。在室温下放 置2 卜 。8 . 2 . 3 用移液管从具塞三角瓶中取出 2 5 ml浸泡液( 不得吸出树脂颗粒) ， 置于三角烧瓶中， 加人5 0 mL 纯水和2滴酚酞指示液8 . 2 . 4 用 0 . 1 mo l / l . 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色 1 5 s 不褪色为终点， 记录耗用氢氧化钠标准溶液的体积V, ( mL ) 。同时进行空白试验， 记录空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积V ( mL ) .8 . 3 测定结果与原先估计的氢型率落在表 1 所示的不同区间， 须重新称量并按 8 . 1 和 8 . 2测定。结果 表示9 . 1 氢型基团量按GB / T 8 1 4 4 -1 9 8 7中第 6章进行计算。 z免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 9 8 6 0 -2 0 0 59 . 2 非氢型基团量按式( 1 ) 计算 :Q N 。 一 4 ( V , - V l ) C N sO H( 1) 刀 1 式 中: Q N H 非 氢 型 基 团 量， m m o l / g ; V o 空白试验耗用 N a O H标准溶液的体积， mL ; V l 滴定浸泡液耗用 N a O H标准溶液的体积， mL ; C N .O H N a OH标准溶液的浓度， mo l / L ; m 树脂样品的质量， 9 。9 . 3 氢型率按式( 2 ) 计算: QHQ。 + QN HX 1 0 0(2 )式 中:V H 弱酸性阳离子交换树脂氢型率， %;取二次测定结果平均值， 计算结果保留二位有效数字。1 0精密度重复性: r =1 . 8 2 -0 . 0 2 X W ;再现性: R =1 2 . 2 6 一 0