GB6730.17-1986铁矿石化学分析方法燃烧碘量法测定硫量.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法燃烧碘量法测定硫量UDC 6 2 2 . 3 4 1 .G B : 5 4 3 .63 3 01 7 一8 6Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e sTh e e o mb u s t i o n i o d o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s u l f u r c on t e n t代替 G 1 3 1 3 6 9 一7 9本 标准适川 一 铁矿石、铁精矿、 烧结矿和球团 矿中 硫量的测定。测定范围: 0 . 0 0 2 一 0 . 5 0 5 n木标准遵 G 13 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法的总则及一 般规定。1 方法提要 将试样同 几 氧化 钨混合，在1 2 0 0 1 2 0 C 高 温炉 “ 加热，以 氮气作为载气。 在含 淀粉及 碘化IM P 的稀盐酸溶液巾，吸收析出 的 二 氧化 硫，在析出 的过程中连续以 碘酸钾标准溶液滴定2 试剂 2 . 1 三 氧化 钨( 亦1引 刊 金属 钨在7 0 0 士 2 0 灼 烧4 一5 h ， 中 间打开炉门 数次， 使其 充分 氧化) 。 2 . 2 盐酸 ( 1+6 6 )。 2 . 3 碘化钾 ( 3 0 , )。 2 . 4 淀粉溶液 ( 2 0 , ):称取2 9 淀粉，置于2 0 0 - 1 烧杯中加l o m l 水使成悬浮液，加人5 0 m l 沸水搅拌，再加 人3 0 - 1 饱和 硼酸，4 一5 滴盐酸 ( P 1 . 1 9 8 / m , ) ， 冷却。稀释至l o o m , , 混匀， 千 矛 沉淀后，取 _ 层清液使用。 2 . 5 碘酸钾标准溶液 ( 0 . 0 0 1 0 4 2 - () 1 / 1 ) :称取。 . 2 2 3 0 8 预先在1 0 5 - 1 1 0 C 烘2 h 并置于 干燥器 .冷至 室温的基准 碘酸钾溶f 水 ! ; ，冷却，移人1 0 0 0 m l 容量瓶中 ，用水 稀释至刻 度，混匀。此溶液I m l平 目 当于 0 . l 0 m g 硫。3 仪器3 ，燃烧装置小意图图 1 燃烧装置示意图国家标准局1 9 8 6 - 0 8 一 1 9 发布1 9 8 7 一 0 8 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 30. 1 7 - - 8 6图 2 吸收器规格图 a . 1 氮 气钢瓶。 b . 2 气体流量计:。 一1 5 1 ; m i n x c . 3 洗气瓶:内盛高 锰酸钾 ( 5 )及氢氧化钾 ( 4 0 % )溶液。 d . 4 干燥塔:下层装烧碱石棉 ( 粒度1 4 一 2 4 目 )， 二 层装无水高 氯酸镁 粒度1 4 一 2 4 1 1 )，l端和底部放玻璃棉。 e . 5 卧式燃烧炉:可保持1 2 0 0 士 2 0 C o t . 6 瓷管:耐温1 2 0 0 士 2 0 0C , 2 3 m m x 2 7 m m x 6 0 0 M mo 9 . 7 瓷舟 ( 长8 8 m m ,宽1 4 m m ，深g m m )和瓷舟罩 ( 长8 3 m m ，内 径1 4 n l m ，外径I 8 m 丁 n ) h . 8吸收器:如图2 ，装吸收液用。 1 . 9 滴定管:2 5 m l( 测定硫0 . 0 2 5 % 时，使用较精密的微量滴定管) 3 . 2 U 形 吸 收管:内 径1 7 m m ，内 盛约3 0 9 氯化 亚锡 ( S n C l : 2 H 2 0, 粒度1 4 一 2 4 1 1 )，两 端 寒以 玻璃棉，需用时安装在瓷管的出口处，图1 中x 点处。注如已知或认为试样含有氯化物，例如以氯化 钠、方柱不 1 、氯磷灰石存 在，试样燃烧 成的孤, i + 应f , , ik 收不 滴定之前，使气流通过装有抓化亚锡的U形玻璃管，将其除去，当分析含氯化物大1 1 1 , 的人附i K 样时，“适当更换抓化亚锡。当不知试样是否含有抓化物时.亦应配备氯化亚锡吸收1 i ，此装置对测定没( i t , 响4 试样4 . 1 一般试样粒度应小于1 0 0 p m ， 如试样中结合水或易氧化物质含量高 时， 粒度应小1 1 6 0 R -4 . 2 预干燥不影响试样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化学分析方法 分析用预 t 燥 试 村的制备进行。5 分析步骤5 . 1 测定数量 同一试样，在同一试验室，应由同 一 操作者，在不同时间内进行2 一4 次测 定。氏2 试样量 按表1 称取试样。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 1 7 - - 8 6硫 l i l .试样 ， 汽 e口 ， 川论 -0 . 日 2 50 . 自 2 5 -0 . :3 0( ) . 3 0一( l . 5 01 . ( 川( 川0 . 5 川川1 1 . 2 5 1 川 5 . 3 空白试验 随 +l 试样做空自试.P o 所川试11 需取自同 一 试剂瓶，空I I 试验其 . 不得大t -. 相当 : 含 告 的。 . o o l 卜 :如出现离 空白 ( 人f 扣1钊 试 样中硫的。 . 洲1 厂)，这可能是山丁所周 的二r 化. n , E- - 布左 1 E 化物，成 Y点二 及 瓷+ A中存在 硫化物。fl化i 4 、 -1 八翔 日 上 2 0 c i6 A P 下加 热Z h N i 处理。瓷舟及众舟罩也可八高派1 气 比 ， 降低个白fi 5 . 4 校正试验 随同试 样进行同类T ( 士5 析步骤相 一 致) 的标准试 样。 5 . 5 测定 5 . 5 . 1 按图1 连接好测定装汽 ，将燃烧炉炉漏丁 乍1 即 。 土 2 0 c( 指放瓷舟处的温度)。迪 氮气俭杏，确信装袱不漏气后才能测定。 5 . 5 . 2 将试样 ( 5 . 2 ) ii l - 预光 盛有I . o K = W化 /lM o . o t i 一0 . 0 5 0 0 . 0 5 o 一o . l o o( ) . 1 0 0一(1 . 2 5 00 . 2 5 0 0 . 5 0 0土0 . 0 0 1 0+ 0 . 0 0 2 0土0 . 0 0 3 5* 0. 0 0 0 0士0 . 0 1 1 9 0o . 川) 1 50 . 0 0 3 00 . 0 0 ,5 00 . 0 0 8 00 . 0 1 2免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 67 30. 1 7 -86 附录A验收试样分析 值程序 ( 补充件) 附加说明: 木标准山中华人民共和国冶金 仁 业部提出。 木标准山包头 钢铁公司负责起草。 木 标准由卜 钢 1 厂 一 钢铁研究所起草。 本标准仁 要起草人 洪志、 Pi 任庆中、潘伯春。 自 本