GB6730.5-1986铁矿石化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法三氯化钦一 重铬酸钾容量法 测定b失 量UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 15 4 3 . 0 6GR 67 30. 5- -86I C 抖 ( ; 11 1 3 6 3 - - 渊Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e sT h e t i t a n i u m c h l o r i d e p o t a s s i u m d i c h r o ma t e v o l u me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t o t a l i r o n c o n 妞n t本标准二 川 卜 铁fill 石、 铁精矿、 烧结矿和球团矿中全铁童的测定。木 坏4 1 遵守 G 13 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的 总则 及-含讥景人干 。 . 51 ，不宜采用本法。测定范围: 2 0 %以I 几 。一 舟 x 规定。万法提要 试样川价酸和抓化亚锡分解、过4 , ,滤液作为卜 液保存;残清以氢氟酸处理，4 4 t 硫N d 钾熔融， 酸浸取肠介I I 入 主液。以鸿酸钠为指不剂，月 1 - _ 抓化钦将高 价铁还原成 低价全 生成 a G i 蓝 , e ，Il 川, 铭险II 1 i s 化至监色 消失，加人 硫磷混酸，以 一 不胺磺 酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴 定， i i i L 测定全铁量。2 试剂 2 . 1 焦硫石 麦 乍 1 。 2 . 2蚊 ( P 1 ， 1 9 S 11 1 1 )。 2 . 3酸 ( 1+9)。 2 . 4胶 ( t十9 9 )。 2 . 5 城11A 酸 ( P l . 1 5 c ; m 1 )。 2 . 6 fu , 酸 ( ll 1 )。 2 . 7 t l 化、IV 锡洛液( 6 0 n ) : 干 尔 取6 5 抓化亚 锡溶1 -2 0 - 1 热盐酸( 2 . 2 ) 1 1 , 1 # 水稀释卒I O O m I , 1 ,1 匀 。 2 . 8 钨酸纳溶液( 2 5 。 ) : 称取2 5 1; 钨酸钠溶干适址水中 ( 若挥沙需过滤) ， 加5 m l 磷酸( P 1 . 7 0 K ml )用欠 稀样至l o l l f i t I ，了 f 己 匀。 2 . 9 硫磷棍酸:将2 0 0 1 11 1 硫酸 ( P 1 . 8 4 4 , n i l )在 搅拌 卜 缓慢注入 5 0 0 m I 水中，Wi l l 人 3 0 0 - I 磷酸 ( 1 )1 1 . , ( ) r il l )，了 乙 1! 匀。 2 . 1 0 _ 一 诫化 伙 ( !十 1 9 ):取 : 氯化钦溶液 ( 1 5 一2 0 )用盐酸 ( 2 . 3 )稀释至2 0 倍，加以液人 石I保 护 2 . 1 1 二未 收磺酸 钠洛液 ( 0 . 2 %)。 2 . 1 2 硫酸IT饮被溶液( ( N I -l , ) , F e ( S O: ) : 6 H 2 O约 0 . 0 5 m o l ? I :称取1 9 . 7 克硫酸d k 铁核沂几谈酸 ( 5 X 9 5 )中，i $ 人1 0 0 0 m I 客脸瓶中，用硫酸 5 + 9 5 )稀释至刻度，混匀。 2 . 1 3 C WcT 标准溶液C( K , C r -, 0 - )= 0 . 0 0 8 3 3 3 - () 1 ; I ; 称取2 . 4 5 1 5 K f - i 先在1 5 0 C 烘臼 h 的9 ( t7 5 队钾 ( 草准试剂) 溶于水， 移人1 0 0 0 in I 容录 瓶巾，用水稀释至刻 度， 混匀。国家标准踢1 9 8 6 0 8 1 9 发布1 9 8 7 0 8 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6730. 5一 6 63 试样 3 . 1般试 样粒度应小于1 0 0 4 1 - ,如试样中结介水或易 认化物质含壮哪付 ，少 丰 丰 们 变 万 汤 、 I _ t 6 (m u n . 3 . 2 预 卜 燥不影响试样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 - - 8 6 铁矿石化学分析方法分 析川预 卜 钱试k Y . 的制务A )t 行4 分析步骤4 . 1 测定数量 ij 一试 杆，在. 可 试 脸室，应由同 操牛者在不同冲i ll 内进行2 一4 次测定4 . 2 试样量 你取0 . 2 0 0 0 !; 1式 样礴 . 3 空白 试验 随同试杆做空日试验，所用试剂须取自 司 一 试剂瓶。4 . 4 校正试验 f 同试十 羊 协析, , 类i tj( 指分析少骤相致) 的标准试样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 试样的分解 4 . 5 . 1 . 1 将试 样 ( 4 . 2 )置比5 0 m l 烧杯中，力 1 12 0 - 1 盐酸 ( 2 . 2 )， 低温加热1 。 一 Z O r n I n , 滴加氯化币 踢 洁 液( 2 . 7 ) 个 浅黄 色 、 I ， 继 组 加 热1 。 一 2 0 rn i n( 体 积1 0 m 1 左 f i ) 1 取I-加 ) 0 in I 温 水， 用 I I I J, 滤纸 门口 少许斗 州 盆 ); 生 滤， 滤液收集于4 0 0 丁 I l l 烧杯中，川 擦棒擦净杯壁，用热故酸 ( 2 . 4 ) 沈烧环2 一; ， 残洒: 一8 次， 再) 月 热水洗残沽6 一7 次， 滤液作为f : 液 保存。 洲:I 屹人 孤仁币 踢百帮助试 样分解 ( 如J 分离则不必如X化，IV 锡) 城化币踢如过肚，6;i滴幼少扭佰 钻酸钾洛液 ( 1) . 4 至溶液叭浅从色 艺心样卜 _ 奸产 钊 军 发太多 ，应适 卜 补 加故 酸 ( 2 . 2 )，使妓后滴定的溶液中盐酸:l 1 不少 l o ; I 4 . 5 . 1 . 2 将残i连同 滤纸移人铂J I I J M! ，灰化，在8 0 0 左1 i n3 , 2 0 m i n ,冷却， II I i u I l i . 残店，加d i !X j r i t tJ u ( 2 . 6 ).加s m酸 ( 2 . 5 )， 低温加 热蒸发至 一 A 化硫 烟r- 尽， 取 卜 02 喊 爪 一 硫N K 0) P ( L . 1 )，11 6 5 0 左右熔融约5 m 川，冷却。将琳锅放八原2 5 0 r n l 烧杯 I , )J i l 5 0 m l ii.& ( 2 . 3 ) . 加热浸取熔融物，溶解后，用水洗出川; 、 ，含 并入1 . 液。 4 . 5 . 2 还原、滴定 训 整汕定溶 液休积-f 1 5 0 - 2 0 0 - 尸丈，加 1 5 滴 钨酸 钠溶液 ( 2 . 8 )， 用 一 氯 化认 ( 2 . 。 ) 滴 一 t L 色，内滴加( .格酸钾标准洛液 ( 2 . 1 3 ) $ 尤色 ( 不计读数)，i i jJ J1 1 1 l o m 1 硫磷混酸 ( 2 . b 1 ) . S h i ii苯 胺磺酸钠溶液 ( 2 . 1 功 ，用重铭酸钾标准溶液 ( 2 . 1 3 ) 滴定至稳 定的紫色。 i i :1 仅 仁、 还凉和A i 定盯溶液温度r d i ll 在2 0 一 4 0 C 较好。、 ; o 1 4 较.佰 时，山 一 钊离 j自r f; 11 E li 二二 ” ,t iff 色t c 易退色 ( 退色厄 ， f. 阴 q A酸钾滴定.对侧定结果没有影P D l 匕 试样含铜人 0 . 5 1 1, 时， 试液i t 加5 耐过碱化氛 ( 3 0). 八 沸 , III I n ，川。 ， ( r 1) . 9 0 9 i m i ) V 和至 沉淀产 1 ，过! 1 () ,川，煮沸，待沉淀 1 降，川 快 业 碑 肛卜 过必，川执 f l : , ,. ( 5+ 浙) 洗 1 L 7 定8一9次。沉淀川即m l 盐酸 ( I十1 )溶解，川热铁酸 ( 21 )先 卒旅纸 忆 _ 三 _览 卜 放 Y沸.用氯化亚锡洽液 ( 2 . 7 )还原Y浅黄色。以 卜 按4 . 5 . = 进行还嫣、滴定， 2 试样今机狱大 0 . 2 !时，应加2一3 滴. S $ d 钾溶液 ( 0 . d % , )加1液 栩 s ) , I尸厂 I 幼一抓化钦 ( 2 . 1 0 ) 还凉个 浅蓝色，艺 即滴加重 铬酸钾溶液 ( L . 1 3 )至七色，卜 丈 卜 找1 . 业 一 4 Z 磷L 游、二未胺磺酸; d 1 .川IF 路队钟标1 t 溶液滴定 4 . 5 . 3 空白测定 1 1 试 液滴 定时， 在加硫磷混 酸 ( 2 . 9 )之前， 加人 6 . 0 0 - I 硫酸业 铁认 ( 2 . 1 2 ) 。的 JI几川 ;耗J 铭胶钾标介溶液 ( 2 . 1 3 ) 的乞升 数 ( 4 )，叮向溶液 ， 加人 6 . 0 0 - 1 硫酸,111 t 1 ; 按 ( 2 . 1 2 ) I ! ) I+ 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 730. 5- 86洛酸钾标准溶液 ( 2 . 1 3 ) 滴至举 稳 定紫色，记F 滴定的毫升 数 ( R )，则U 二A一 R 即为 空自 值。5 分析结果的计算5 . 1 按 卜 式计算全铁的1l 分含量:TF I( %)( 犷一 犷 。 )x 0 . 0 0 2 7 9 2 5 mx1 0 0 x 入式 ， :I试 样消耗重 铬酸钾标准溶液的体积，m l ;空I 1 试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，m l ;试样4 1 , Q ;1 m l 0 . 0 0 8 3 3 3 m 0 1 j 1 重铬酸10 1 标准溶液相当F 铁量，5 ;仁嫩0. 0 0 2 7 9 2 5K 由公式K1 0 0GB 6 7 3 0 . 1 0 0 一A3 -8 6 ( 铁矿不所得的换算系 数 ( 如使用预F .燥试样则K= 1 ) , A是按 照化学分析方法俏重fi t 法测定分析试样中吸湿水量 侧定得到的吸5 . 2 湿水质虽丙分数。分析放的验收: 当 平行分 析同类型标准试 样所得的分析值s 标准值之差不大于表1 所列的允许 差时， 则试样分析值有效，否则无 效，应重新分析。分 析值是否 有效首先取决于平 行分析的标准试样的分析值是否与 标准值一致。 当 所得试 样的两个有效值之 差，不大于表1 所列允许 差时，则可予以平均， 计 算为最终分析结果如 者之差大于允许差时，则应 按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。 5 . 3 最终结果的计算: 试样的有效分析仇的算术平 均值为最终分析结果。平均 值计 算至小数第四位，并按数了 修约规则的规定修约至小数第二位。6 允许差表 1个铁量标 样 允 许 差试 样 允 许 差味 5 0 . 0 0, 5 0 . 0 0: : 一;:0 .200 .30免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网(