GB5009.182-2003面制食品中铝的测定.pdf

I C S 6 7 . 0 4 0C 5 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 1 8 2 -2 0 0 3 部分代替G B 1 5 2 0 2 -1 9 9 4面制食品中铝的测定D e t e r mi n a t i o n o f a l u mi n i u m i n f l o u r p r o d u c t s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会” .G B / T 5 0 0 9 . 1 8 2 -2 0 0 3A J舌本标准代替G B 1 5 2 0 2 - 1 9 9 & ( 面制食品中铝限量L 土标准; 中第3章检验力法本标准由中华人民共和 a I . 部提出井归 !本标准由I . 生部食.i n I. 监 f 检验所负责起带本标准卞要起草人: 苏德昭、 林 水f iG B / T 5 0 0 9 . 1 8 2 -2 0 0 3面制食品中铝的测定范 围本标准规定了面制食品中铝的测定方法。本标准适用于面制食品中铝的测定本方法检出限0 . 5 e g o原理 试样经处理后 ， 三价铝离子在 乙酸一 乙酸钠缓冲介质 中， 与铬天青 S及澳化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物， 于6 4 0 n m波长处测定吸光度并与标准比较定量。试 剂3 . 1 硝酸。3 . 2 高氯酸。3 . 3 硫酸3 . 4 盐酸。3 . 5 6 m o l / I盐酸 : 量取 5 0 m盐酸( 3 . 4 ) ， 加水稀释至 1 0 0 m13 . 6 1 0 0 ( 体积分数) 硫酸溶液。3 . 7 硝酸一 高氯酸( 5 - ll混合液3 . 8 乙酸一 乙酸钠溶液: 称取3 4 g乙酸钠( N a A c 3 Hi 0 ) 溶于4 5 0 mL水中， 加2 . 6 m工冰乙酸， 调p H至 5 . 5 ， 用水稀释至 5 0 0 mI3 . 9 0 . 5 g / I铬天青 S ( C h r o m e a z u r o l S ) 溶液: 称取5 0 m g铬天青S ， 用水溶解并稀释至 1 0 0 ml3 . 1 0 0 . 2 g / I嗅化十六烷基三甲胺溶液: 称取 2 0 m g嗅化十六烷基三甲胺， 用水溶解并稀释至1 0 0 m工 必要时加热助溶3 . 1 1 t o g / I抗坏血酸溶液: 称取1 . 0 g 抗坏血酸， 用水溶解并定容至1 0 0 m I _ o临用时现配3 . 1 2 铝标准贮备液: 精密称取1 . 0 0 0 0 g 金属铝( 纯度9 9 . 9 9 % ) ， 加5 0 m 1 _ 6 m o L/ L 盐酸溶液， 加热溶解， 冷却后， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1 m g 铝。3 . 1 3 铝标准使用液: 吸取 1 . 0 0 mI铝标准贮备液， 置于1 0 0 m工一 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 再从中吸取5 . 0 0 mI于5 0 mI容量瓶中， 用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1 g 铝。4仪器4 . 1 分光光度计。4 . 2 食品粉碎机4 . 3 电热板5 试样 处 理 将试样( 不包括夹心、 夹馅部分) 粉碎均匀， 取约3 0 g 置8 5 0C 烘箱中干燥4h ， 称取 1 . 0 0 0 g 2 . 0 0 0 g ， 置于1 0 0 m L锥形瓶中， 加数粒玻璃珠， 加1 0 m L - 1 5 m工硝酸一 高氯酸( S + L ) 混合液， 盖好玻片盖， 放置过夜， 置电热板上缓缓加热至消化液无色透明， 并出现大量高氯酸烟雾， 取下锥形瓶， 加入0 . 5 ml. 硫酸， 不加玻片盖， 再置电热板上适当升高温度加热除去高氯酸， 加 1 0 m 1 , 7 5 mI水， 加热至 n .i心 石 八s o o t . i e 2 =2 o o a沸， 取下放冷后用水定容至5 0 m L ， 如果试样稀释倍数不同， 应保证试样溶液中含1 %硫酸。同时做两个试剂空白.6 侧定 吸取0 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 , 0 , 6 . 0 m L铝标准使用液( 相当于含铝0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 u g )分别里于2 5 m L比 色管中， 依次向各管中加人1 m L1 %硫酸溶液。吸取1 , 0 m L消化好的 试样液， 置于2 5 m L比 色管中。向标准管、 试样管、 试剂空白管中 依次加人8 . 0 m L乙酸一 乙酸钠缓冲液, 1 . 0 m L1 0 创L 抗坏血酸溶液， 混匀， 加2 . 0 m 1 _0 . 2 g / L澳化十六烷基三甲 胺溶液， 混匀， 再加2 . 0 m L 0 . 5 g / L铬天青S 溶液， 摇匀后， 用水稀释至刻度。室温放里2 0 mi n 后， 用lc 。比色杯， 于分光光度计上， 以零管调零点， 于6 4 0 n m波长处测其吸光度， 绘制标准曲线比较定量。7 苗果计茸( A 一A z ) X 1 0 0 0m X 乒X 1 。 。 。 v,式 中:X 试样中 铝的含量， 单位为毫克每千克( m g / k g ) ;A : 测定用试样液中铝的质量， 单位为微克( K B oA Z 试剂空白液中铝的质量， 单位为微克( k g ) ;m 试样质遥，