GB-T9853-2008化学试剂无水硫酸钠.pdf

ICs 71.04o .30G 62GB/T9853-2o o 8代 替GB/T9853 1988化学试剂无水硫酸钠Chemical reagent-sodium sulfate anhydrous(ISO 6353-2 : 1983,Reagents or chemical analysis-Part 2 : Speciications-First series, NEe)2008-05-15发布08-1卜o 1实施蚰员鞴委检理瓣管槐M鲴标踟眩轵国中中发 布GB/T9853-2008本标准与 EO6353乇:1983化学分析试剂第2部分 :规格 第1系列 中R35“无水硫酸钠”的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T98531988化学试剂 无水硫酸钠 ,与 GB/T98531988相比主要变化如下 :澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(1988年版的3.3;本版的第4章 );澄清度试验、 水不溶物、 氯化物、 磷酸盐、 总氮量、 铁、 重金属7项改用化学试剂通用方法测定( 1 9 8 8 年版的4 . 3 . 1 、4 . 3 . 2 、4 . 3 . 4 、4 . 3 . 5 、4 . 3 . 6 、4 . 3 . 9 、4 . 3 。lO ; 本版的5 . 5 、5 . 6 、5 . 8 、5 . 9 、5.10、 5.13、 5.14);增加了测定灼烧失量的计算公式(1988年版的4.3.3,本版的 5.7);增加了附录A(本版的附录A)。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准起草单位 :广东光华化学厂有限公司。本标准主要起草人 :张志斌 、 陈群清。本标准于 1976年首次发布,于 1988年第一次修订。亠一一口亠刖GB/T9853-20o 8化学试剂 无水硫酸钠分子式: N a 2 s 0 4相对分子质量 :1奎 2.04(根据05年国际相对原子质量)1 范围本标准规定 了化学试剂 中无水硫酸钠的性状 、 规格 、 试验、 检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂 中无水硫酸钠的检验 。2 规范性引用文件下列文件 中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期 的引用文件 ,其 随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准 ,然而 ,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件 ,其最新版本适用于本标准 。GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T602 化学 试 剂 杂质 测 定 用 标 准 溶 液 的 制 备 (GB/T602 02,Is O6353-l :1982,NEQ)GB/T603 化学 试 剂 试验 方 法 中 所 用 制 剂 及制 品 的 制 各(GB/T603 02,Is 063531:1982,NEQ)GB/T609 化学 试 剂 总氮 量 测 定 通 用 方 法 (GB/T609z Oo 6,IS063531:1982,NEQ)GB/T6682 分析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 (GB/T6682 o 8,ISO3696:1987,MOD)GB/T9723o 7 化学试剂 火 焰原子吸收光谱法通则GB/T972在 化学 试 剂 p H值测 定 通 则 (GB/T9724z O07,IS06353-1:1982,NEQ)GB/T9727 化学 试 剂 磷酸 盐 测 定 通 用 方 法 (GB/T9727 o 7,E063531:1982,NEQ)GB/T9729 化学 试 剂 氯化 物 测 定 通 用 方 法 (GB/T9729-2o o 7,ISO63531:1982,NEQ)GB/T9735 化学 试 剂 重金 属 测 定 通 用 方 法 (GB/T9735 o 8,IS06353:1982,NEQ)GB/T9738 化学 试 剂 水不 溶 物 测 定 通 用 方 法 (GB/T9738z Oo 8,ISo 63531:1982,NEQ)GB/T9739 化学 试 剂 铁测 定 通 用 方 法 (GB/T9739-2o o 6,O63531:1982,NEQ)GB15346 化学试剂 包装及标志HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则3 性状本试剂为无色透明结晶或粉末 ,溶于水 。4 规格无水硫酸钠的规格见表1。表1名 称分 析 纯化 学 纯含量 (Na .z s O4),叨/%99.098.0p H 值( 5 0 g / L , 2 5 )5.0 8.o5.0 8.oGB/T985-2008M无 水 硫 酸 钠 摩 尔 质 量 的 数 值 ,单位 为 克 每 摩 尔 (g /m 。l )EM(;Na 2s 04)=71。02;彻样品质量 的数值 ,单位为克(g )。5.4p H值按GB/T972在的规定测定 。5.5 澄清度试验称取12g 样品,溶于100m L水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准 :分析纯3 号;化学纯5 号。2表1(续)名 称分 析 纯化 学 纯澄清度试验/号35水不溶物,t F,/% 0.0050.02灼烧失量 ,叨/%0.20.5氯化物(Cl ),四 /% 0.0010.005磷酸盐(Po 4),叨/%0.002总氮量(N),z t ,/%- o.ooo 50.001钾 (K),叨 /% ffi(cil,u/% /-i.,/ o. oo2 0. oos铁(Fe ),v /% J忑冫0.000 5 o.oor s重 金 属 (以 Pb 计), %丿?1叮7鲰000- o.ooz无水硫酸钠的质量式中: 、V氢氧化钠标准滴定溶液体c 氢氧化钠标准滴定溶液浓腐蚀性 ,一些能导致丶情品,均 按G品均按精彩 L 阳离子槲獭皎湖胛泽故数值 ,单位为毫升(m I,操作者应采取1、GB/T602、1g 称量 ,所用处理及再生方法 ,洗至滴下溶液夜Ec (Na OH)=1GB/T9853-20o 85.6 水不溶物称取g 样 品,溶于O m L沸水 中,冷却至室温后 ,按 GB/T9738的规定测定 。5.7 灼烧失量称取2g 样品,精确至0.0001g ,置于已在600灼烧至恒量的坩埚中,于 600的高温炉中灼烧至恒量 。灼烧失量的质量分数t ,1,数值以%表示 ,按式(2)计 算 :wl :ry-J!X100式中:饧灼烧前样品质量的饧灼烧至恒量后5.8 氯化物称取1g 样品,溶浊度不得大 于标准 比浊溶液。标准比浊溶液mg cl;mg cl.与样品同5.9 磷酸盐称取2g失 ,稀释至 标准比色稀释至 105.10 总氮量称取2g 样标准比色溶液分化0 . o 1 1 n g N ;.-.-0.02 mg N与样品同时同样处5.l l 钾按G B / T 9 7 2 3 - 2 0 o 7 的5.ll。1 仪器条件光源;钾空心阴极灯 ;波长: 7 6 6 . 5 n m ;火焰 :乙炔-空气 。5.11.2 测定方法称取2 g 样品, 溶于水, 稀释至1 0 0 m L 。取1 0 m L , 共4 份。测定 ,结果按7.2.3的规定计算 。5.12 钙按G B / T 9 7 2 3 o7 的规定测定。5.12.1 仪器条件光源 :钙空心阴极灯 ;%)中和至黄色消准比色溶液。0.01m g Po 4;0.02m g Po 众。液 。按G B / T 9 7 2 3 2 0 o7 中7 . 2 . 2 的规定GB/T9853-2008波长: 妃2 . 7 n m ;火焰 :乙炔-空气 。5.12.2 测定方法称取zO g样品, 溶于水, 稀释至1 0 0 mL 。取zO mL , 共4 份。按G B / T 9 7 2 3 zO 0 7 中7 . 2 . 2 的规定测定 ,结果按7.2.3的规定计算。5.13铁称取2g 样品,溶于15m L水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液的 p H值至2后 ,按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液 :分析纯0 . 0 1 mg F e;化学纯0 . 0 3 mg F e。与样品同时同样处理 。5. 重金属称取4g 样品,溶于水 ,稀释至 m L,取15m L,按GB/T9735的规定测定 。溶液所呈暗色不得深于标准 比色溶液 。标准 比色溶液的制各是取剩余 的5m L样品溶液及含下列数量的铅标准溶液 :分析纯0 。0 1 mg P b;化学纯0 。0 4 mg P b。稀释至 15m L,与同体积样品溶液同时同样处理。6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、 贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位 :第 4类;内包装形式:N4、NBY4、N5、 NBY-5、N7、 N8、 N10、N11、N13、N15;隔离材料:GC-2、GG3、GC4;外包装形式: W 1 、W 2 、W 3 。JJ1lGB/T9853-2008附 录 A(资料性附录)强酸性阳离子交换树脂的处理及再生方法A.1 仪器A。1.1 交换柱材料:玻璃管或聚乙烯管 。A。1.2 交换柱内径:10m m 20m m 。A.1.3 树脂床高度 :约 400m m (膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3)。A。1.4 树脂颗粒度:0.2m m 0.8m m 。A。2 处理方法取适量的强酸性 阳离子交换树脂于烧杯中(干树脂,应先用饱和氯化钠溶液浸泡 ,再逐步稀释氯化钠溶液 ,以免树脂膨胀而破碎),用 水漂洗至澄清后 ,加水浸泡12h 24h ,使其充分膨胀 。排去水后 ,加人“乙醇(95%)”(体 积分数)浸 泡24h 。用水洗至无醇味后 ,加人盐酸溶液(1+3)浸泡2h 3h ,用水洗至中性 ,加人氢氧化钠溶液(100g /L),浸泡2h 3h ,水洗至 中性 ,再 用盐酸溶液 (1+3)漂洗,并 浸泡24h ,经常搅拌 。用盐酸溶液(1+3)漂洗三次 。将经上述处理的树脂装入交换柱中,用 400m L盐酸溶液 (1+3)以10m L/m i n 的流量洗涤树脂 ,再用水洗至洗液呈 中性 。用水浸泡 ,备用 。A。3 再生方法将失效的强酸性 阳离子交换树脂移人烧杯 中,用 盐酸溶液 (1+3)漂洗三次 ,并 浸泡24h ,经常搅拌 。将盐酸溶液排尽 ,再用盐酸溶液(1+3)漂洗三次 。将经上述处理的树脂装人交换柱 ,用 400m L盐酸溶液(1+3)以10m L/m i n 的流量洗涤树脂 ,再用水洗至滴下溶液呈 中性 。用水浸泡 ,各用 。00丨淌o臼0中华人民 共和国国家标准化学试剂 无水硫酸钠GB/T985-20o 8中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行北京复兴门外三里河北街16号邮 政 编 码: 1 0 0 0 4 5网址 v w w 。s p