GB-T6610.4-2003氢氧化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量.pdf

I C S 7 1 0 6 0 . 4 0H 1 2中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 6 6 1 0 . 4 -2 0 0 3 代替 G B / T 6 6 1 0 . 4 -1 9 8 6 氢氧化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量C h e mi c a l a n a l y s i s m e t h o d s o f a l u mi n i u m h y d r o x i d e - De t e r mi n a t i o n o f f e r r i c o x i d e c o n t e n t -O r t h o p h e n a n t h r o l i n e p h o t o me t r i c me t h o d2 0 0 3 - 1 1 - 0 3 发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施中华人民共和国国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 6 1 0 . 4 - 2 0 0 3 告 占 J月 U胃 本标准共分为以下5 部分： G B / T 6 6 1 0 . 1 ( 氢氧化铝化学分析方法重量法测定水分 ； G B / T 6 6 1 0 . 2 ( 氢氧化铝化学分析方法重量法测定灼烧失量 ； G B / T 6 6 1 0 . 3 ( 氢氧化铝化学分析方法钥蓝光度法测定二氧化硅含量 ； G B / T 6 6 1 0 . 4 ( 氢氧化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量 ； G B / T 6 6 1 0 . 5 ( 氢氧化铝化学分析方法氧化钠含量的测定 。 本部分为第 4 部分。 本部分是对G B / T 6 6 1 0 . 4 -1 9 8 6 ( 氢氧化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定氧化铁含量的重新确认 ， 除编辑整理外 ， 其内容基本没有变化。 本部分自 实施之日 起， 同时代替G B / T 6 6 1 0 . 4 -1 9 8 6 , 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。 本部分主要起草人： 刘祖同、 王保生。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB / T 6 6 1 0 . 4 - 1 9 8 6 。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 6 1 0 . 4 - 2 0 0 3 氢氧化铝化学分析方法邻二氛杂菲光度法测定三氧化二铁含量范 围本部分规定了氢氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于氢氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围（ 质量分数） ： 0 . 0 0 3 % - 0 . 0 6 5 0 o 02 方法原理三价铁用盐酸经胺还原为二价铁 ， 在乙酸一 乙酸钠缓 冲溶液 中加人邻二氮杂菲使形成络合物 ， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处测量其吸光度。3 试 剂3 . 1 硼酸： 优级纯。3 . 2 无水碳酸钠 ： 优级纯。3 . 3 硝酸（ 3 . 0 0 mo l / L ) a3 . 4 盐酸轻胺溶液（ l O g / L ) o3 . 5 邻二氮杂菲溶液（( 1 g / L ) ： 称取约 1 g 邻二氮杂菲溶于 l . 5 m l , -2 . 5 mL冰乙酸中（ p l . 0 5 g / m L ) ,移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至 1 0 0 0 mL , 混匀。3 . 6 缓冲溶液（ p H =4 . 9 ) ： 称取 2 7 2 g乙酸钠（ C H 3 C O O N a 3 H 2 0 ） 溶 于 5 0 0 m l ， 水中， 加人 2 4 0 m l ,冰乙酸（ p l . 0 5 g / m L ) ， 用水稀释至1 0 0 0 m L ， 混匀。3 . 7 三氧化二铁标准贮存溶液： 称取。 . 5 0 0 0 g 三氧化二铁（ 含量（ 质量分数） 9 9 . 9 9 %， 预先于6 0 0 0C灼烧2 h ， 并于干燥器中冷却至室温） 置于1 5 0 mL烧杯中， 沿杯壁加人2 0 m l 、 盐酸（ 越. 1 9 g / m L ) ， 盖上表皿， 微热使全部溶解， 冷却至室温， 将溶液移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水洗净烧杯， 洗液并人容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 M I . 含。 5 m g 三氧化二铁。3 . 8 三氧化二铁标准溶液： 移取 2 5 . 0 0 ml 、 三氧化二铁标准贮存溶液（ 3 . 7 ) 于 5 0 0 m L容量瓶 中， 加人3 0 . 0 m L硝酸（ 3 . 3 ) ， 用水稀释至刻度 ， 混匀。此溶液 1 m l . 含 0 . 0 2 5 m g 三氧化二铁 ， 用时配制。4 仪器分光光度计 。5 试样5 . 2试样应通过 0 . 1 2 5 m m孔径筛网。试样预先在 1 1 0 士5 烘干 2h ， 置于干燥器中冷却至室温。6 分 析步骤6 . 1 试 料 称取0 . 7 5 0 0 g 试样（ 5 ) ， 精确至0 . 0 0 0 1 g6 . 2 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 6 1 0 . 4 -2 0 0 36 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。6 ， 4 测 定6 . 4 . 1 将试料（ 6 . 1 ） 置于铂钳祸中， 加入0 . 5 0 0 g 硼酸（ 3 . 1 ） 和1 . 3 0 0 g 无水碳酸钠（ 3 . 2 ) ， 用铂勺搅匀。盖上增祸盖， 置于约7 0 0 的高温炉中， 升温至1 0 0 0 熔融 2 0 m i n ， 取出稍冷。空白试验直接在1 o o o 0c 熔融 2 m i n -3 m i n ， 取出稍冷。6 . 4 . 2 向铂柑祸中加人沸水， 加热至近沸， 使熔块全部溶解， 将溶液移人预先盛有2 2 . 3 m L （ 空白试验则为1 2 . 6 m L ） 硝酸（ 3 . 3 ) 的1 5 0 m l 二 聚四氟乙烯烧杯中， 增塌用热水冲洗二次， 用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解， 增祸用3 m I . 硝酸（ 3 . 3 ) 和热水充分洗净， 洗涤液并人烧杯中， 盖上表皿， 置于电热板上加热至沉淀全部溶解， 取下， 置于冷水槽中冷却至室温。将溶液移入1 0 0 m l , 容量瓶中， 用水洗净烧杯，洗液并入容量瓶 中， 并用水稀释至刻度 ， 混匀（ 此溶液也可用于测定二氧化硅量） 。6 . 4 . 3 分取5 0 . 0 0 m l ， 试液于 1 0 0 m l “ 容量瓶中（ 当三氧化二铁含量（ 质量分数） 大于。 . 0 3 时， 取2 5 . 0 0 m L 试液， 补加1 . 5 m L 。硝酸（ 3 . 3 ） 加水至约5 0 m l - 。并随同做对应的空白试验） 。6 . 4 . 4 向容量瓶 中加人 5 . 0 ml - 盐酸经胺溶液 （ 3 . 4 ) ， 混匀。加人 5 . 0 m L邻二氮杂菲溶液 （( 3 . 5 ) 和2 5 . 0 m l , 缓冲溶液（ 3 . 6 ) ， 用水稀释至刻度 ， 混匀， 放置 1 0 m i n ,6 . 4 . 5 将部分溶液移人 3 c m吸收池中， 以水为参 比， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处， 测量其吸光度， 将测得的吸光度减去随同试料空白溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。6 . 5 工作曲线的绘制 于一组 1 0 0 mL容量瓶 中， 分别加人 。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L三氧化二铁标准溶液( 3 . 8 ) ， 加人3 . 0 m L硝酸（( 3 . 3 ) ， 用水稀释至体积约5 0 mL , 混匀， 以下按 6 . 4 . 4 条进行， 将部分溶液移人 3 c m吸收池中， 以水为参 比， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处， 测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度 ， 以三氧化二铁量为横坐标 ， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线 。7 分析结果的计算按下式计算三氧化二铁的质量分数， 数值以表示 ： ， 、m,。 V。wt r e 2 V3 ）一 一 一 二 二 ， ， 二 , X 1 V U MOV, X 1式中：m , 自工作曲线上查得的三氧化二铁量， 单位为毫克（ m g ) ;M O 试料的 质量， 单位为克（ 9 ） ；V , 分取试液的体积 ， 单位为毫升（ M L ) ;V o 试液的总体积， 单位为毫升（ ML ) .8 精密度8 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（ r ) ， 超过重复性限（ r ) 的情况不超过5 %， 重复性限（ r ) 按以下数据采用线性内插法求得 ： 三氧化二铁含量（ 质量分数） （ ） 0 . 0 0 5 2 0 . 0 1 4 6 0 . 0 5 6 7 重复性限 r （ ） 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 0 6 0 . 0 0 1 48 . 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载cB / T 6 6 1 0 . 4 - 2 0 0 3表 1三氧化二铁含量（ 质量分数）允许差0 . 0 0 3 0 - 0 . 0 1 0 00. 0 02 6 0 . 0 1 0 0 -0 . 0 2 0 00.