GB11926-1989二氧化铀粉末和芯块磷的测定钼蓝分光光度法.pdf

中华 人民 共 和 国 国家 标 准二氧化铀粉末和芯块中磷的测定 字 目 蓝分光光度法GB 11 926 一 89U r a n i u m d i o x i d e p o wd e r a n d p e ll e t -De t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s -Mo l y b d e n u m b l u e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化铀中磷的测定原理， 以及仪器、 试剂、 标准曲线的绘制、 分析步骤、 结果计算及方法精密度。 本标准适用于二氧化铀粉末及芯块中磷含量的测定。测定范围： 5 0 -v 3 0 0 Lg / g ， 杂质允许量（ M g / g )C o 0 . 2 ; N i 0 . 4 ; F e , M n , C r , S n , C u , V , W, S i , T i , F , Z n 各 0 . 5 ,2 方法原理 磷（ 正五价） 在一定酸度范围内与钥酸铁作用生成磷钥黄杂多酸。该酸用抗坏血酸还原生成灵敏度较高的磷钥蓝杂多酸后进行分光光度测定。3 仪器3 . 1 分光光度计： 4 0 0 - 7 0 0 n m,3 . 2 水浴 。4 试剂 除指明外， 均使用分析纯试剂。4 . 1 盐酸： 密度 1 . 1 9 g / c m 3 ， 优级纯。4 . 2 过氧化氢 3 0 %： 优级纯 。4 . 3 硝酸 ： 密度 1 . 4 2 g / c m 3 ， 优级纯。4 . 4 高氯酸 7 0 一7 2 0 0 ： 优级纯 。4 . 5 盐酸（( 1 十1 ） ： 优级纯。4 . 6钥酸 按C ( N H 4 ) 6 M o , 0 2 4 4 I-I 3 O ) 溶 液， 5 0 o （ m / V ） 。 称 2 5 g 钥酸按溶于热水中（ 水温约 6 0 C ) ， 并稀至 5 0 0 m l , 贮于塑料瓶中， 必要时过滤。4 . 7 抗坏血酸水溶液 ： 1 0/ a ( m / V ) 现用现配 。4 . 8 磷标准溶液（ 0 . 5 m g / m L ) , 称取磷酸二氢钾 1 . 0 9 8 3 g （ 预先在1 0 5 下烘1 . 5 h ） 置于1 0 0 m l, 烧杯中， 用水溶解， 移入5 0 0 m L 容量瓶中， 加5 m L盐酸（( 4 - 1 ) 用水稀释至刻度， 摇匀。4 . 9 磷标准溶液（ 1 0 u g / m L ) ： 取磷标准溶液（ 4 . 8 ) 1 0 m l , 放入 5 0 0 m L容量瓶中， 加 5 滴盐酸（ 4 . 1 ） 用水稀释至刻度 ， 摇匀。国家技术监督局1 9 8 9 一 1 2 一 2 1 批准1 9 9 0 一 0 7 一 0 1 实施 G B 1 1 9 2 6 一 8 95 标准曲线绘制 取磷标准溶液（ 4 . 9 ) 0 . 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 , 6 . 0 m L 分别置于 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至约2 5 m L ， 在不断摇动下， 依次加入 1 0 m L 盐酸（ 4 . 5 ) , 5 m L 铂酸按( 4 . 6 ) , 3 m L 抗坏血酸（ 4 . 7 ） 用水稀释至刻度， 摇匀， 打开瓶塞， 放在沸水浴上发色 1 0 m in ， 取下， 冷却至室温， 用 2 c m比色皿， 于 6 5 0 n m波长以水为参比液测量吸光度， 用扣空白后的吸光值对相应磷量绘制标准曲线。 注：工作曲线与标准曲线重合。6 样品分析6 . 飞 二氧化铀粉末 称取二氧化铀粉末 0 . 2 g ( 准确至 0 . 0 0 1 g ) 于 1 0 0 m L 烧杯中， 加 5 m L 盐酸（ 4 . 5 ) ， 盖上表面皿 ， 放沙浴上， 分次加少量过氧化氢( 4 . 2 ) 至试样完全溶解并蒸至近干（ 勿干涸） ， 取下， 稍冷， 用水洗表面皿及烧杯壁， 移入5 0 m L容量瓶中， 以下操作同标准曲线绘制。用扣空白后的吸光度值在标准曲线上查磷量。6 . 2 二氧化铀芯块 称取芯块 0 . 2 g （ 准确至 0 . 0 0 1 g ) 置于 1 0 0 m L 烧杯 中， 加 5 - 1 0 m L 硝酸（ 4 . 3 ） 盖上表面皿， 放沙浴上溶解并蒸至近干（ 勿干涸） ， 取下， 稍冷， 加 1 m L 高氯酸( 4 . 4 ) ， 放沙浴上加热蒸至近干， 取下 ， 待 白 烟 冒尽， 用水洗表面皿及烧杯壁并放沙浴上加热溶解残渣 ， 取下， 冷却， 移入 5 0 m L 容量瓶中， 以下操作同标准曲线绘制， 用扣空白后的吸光度值在标准曲线上查磷量。了 分析结果计算 按下式计算磷含量 尸一m , 仍O式中： P二氧化铀中磷含量, g g / g ;m , 从标准 曲线上查得磷量, u 9 ;M O 一称样量, g o8 精密度u g / g名称平均值 饥重复性 r再现性 R粉末1 5 2 .17. 81 1 . 5芯块1 5 1 107. 6