GB6730.29-1986铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定钡量.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定钡量UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 : 5 4 3 . 0 6GB 67 30 29 一 8 6一Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o firon oresTh e b a r i u m s u l f a t e g r a r i me t r i c me t h o d f o r t h ed e t e r mi n a t i o n of b a r i u m c o n t e n t木标准适川于铁0 f i ,铁精 l 、烧结f1 1 和球团矿i i i 钡4的测定。测定范围:U . 5 0 0 r . 以 _ 。 卞 标准遵午G 1 3 1 4 6 7 -7 8 冶金山 品化 学分析方法标准的总则及 般规定) o1 方法提要FI1-试样以 IT,硝酸、硫ft , 处理、过滤，使钡 J 大部分干扰少 L 素分离，残I用氛9酸除川，用碳酸做1k 钾 熔融转化; 在乙 酸一 乙酸铱缓冲溶液 ( P H 5 . 9 ) i t l ， 以 铬酸盐分离 铭，再川碳酸欲分离J I 人( I 抬酸介质. ，加硫酸使钡定+ ! 1 -. 1A 6 ! P4 k 钡i) U iE ，以重4法测定。2 试剂2 . 12 . 22 . 32 . 42 . 52 . 62 . 72 . 82 . 9洲211比213 2 .U 5 -J 2 . 2 。混介 熔却 ;1 份九水 碳酸钠与1 份碳酸钾研细混匀。碳t i 钠 ( 龙水) 。儿 硫 酸钾,; 胶 ( n I . 1 9 9 - ml )子 次 酸 ( 1+ 1 ) 。-W酸 ( 1+9) 。i肖 酸 ( P 1 . 4 2 9 / ml ) 。权氟酸 ( A 1 . 1 5 9 / m l ) 。硫酸 ( 1+1 ) 。 硫酸 ( 1+ 9 9 ) 0 从碱化祛 ( 1+1) : 过讯化城 ( 3 0 0 0 俏脸银济液 ( 1 %) 。抓化钡盐酸溶液:称取1 9 氯化 钡，溶r = 适量水 1 1 , )J 1 2 - 1 盐酸 ( 2 . 4 ) ，以水 稀释$ J o o m l:释至1 0 0 0 2 . 1 7 2 . 1 8 2 . 1 9 2 . 2 0 2. 2 1碳酸钠溶液 ( 1 %) 。乙酸一 乙酸铁缓冲溶液 ( P H 5 . 9 ) : 称取1 5 4 9 乙酸按溶f 少量水 ， ，加 7 . 5 m 冰乙 酸，川水 稀m l ，混匀。用 p H讨校门 。重铭酸钾溶液 ( 511) 。甭 铬酸钾洗液 ( o . 3 0 a ) :每1 0 0 - 1 加 2 9 乙酸馁乙酸钱溶液 ( 2%) 。硫化 氛气体:用气体发生器制取饱和硫化 氢盐酸溶液:在 盐酸 ( .5十 9 5 ). 通硫化 从约l o m i 。国家标准局1 9 8 6 一 0 8 一 1 9 发布1 9 8 7 - 0 8 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 67 3 0. 29 一 8 62223: .甲基江指示剂 ( 11 . 2 %) 称o . 2 K J I J 书红溶于6 o m l 乙 醇巾，加水 - l o o ln l 。甲基橙指示刘 (). 1 %)3 试样 3 . 1 - F1$ 试样拉度门 、 于1 ( 1 1) ! 1 In，Fl u 试样中结合水或易Y 1 化物质含I+ i i; i; l h t ,其粒度应 、 1 - 1 6 0 u m、 3 . 2 预一 4 噪不 影响L 式 样组成者，应按G B 6 7 3 0 . 1 一8 6 ( ( 尖 V - 石化学分析方法分析川J 燥试样的制爷 ) a #行_4 分析步骤 月 . 1 测定数量 同一试 杆，在II +J 试验室，应山 l 一 操作击f r : I, l 时! I If 内进f 7 2 一4 次%!Q 9 : i - 4 . 2 试 样量 按表1 称取试样。 农 1f 散 . 丫称样n . . K 1 5们(咬 川夕 I ,;日 5 0 川) 4 . 3 空白试验 随同试 样做 气白试 验，听川试钊须 取自一 ! 试刑 瓶。 4 . 4 校正试验 随同试 杆分 祈同类 R . ( 指分析步 骤相 一 致) 的标准试样。 d5 测定 4 . 5 . 1 称取lA 样 ( A . 2 ) 11 ; 于 3 0 0 m l 烧杯中，)J ll t 5 1 n l 酸 ( 2 . 4 ) . 低温加 热溶解 2 0 m , 加5 m I fil1 P4 u( 2 . 7 ) ,继续 加热浓缩r -. 5 fil l 时， 取卜 。加 5 二 I 硫 酸 ( 2 . 9 ) ， 加热燕发il H自 烟， 冷却， 加 l O f)m l 热水 ， 如 热5 微沸，溶解口 洛性盐类，取卜 ，放谈 Z h 川 慢速滤纸过滤，用硫酸( 2切) 洗净烧杯，汰沉fw 及洁纸5 一6 次，内用水洗2 一3 次，弃去滤液 4 . 5 . 2 将 七 淀连 刁 以 忿 纸移入 铂1 1 r 1 P1 ， ,从化，在 8 0 0 左右灼烧1 0 一 2 0 m i n ,冷却，用水润湿， 加6 一8 滴硫Iq v ( 2 . 9 ) 、t o ml ; 撇酸 ( 2 . N ) ， 低温加热熊发至渭尽三 氧化硫自烟。 4 . 5 . 3 对含有大H . 稀 I _ I昵和钦等儿索 的难 溶试样，作如F 处理:十 除硅后的铂琳锅 : ，加3 9 焦硫酸钾 ( 2 . 3 ) 先J 4 5 0 0C 熔融，再 逐渐T I 温 6 5 0 C 熔融5 一1 0 m i n ,冷却，用1 0 0 - 1 硫酸 ( 2 . 1 0 )浸 取熔融 物 ( 当试 样含 银或 饭化 饮以 大上 1。 时，加 工 m l 过 氧化 氧 ( 2 . 1 2 )加 热 溶解，用 慢速 滤纸7 7 洁，少 以硫酸 ( 2 . 1 0 )洗净烧杯，洗l ) L 淀5一6 次，再用水洗2 一3 次，将沉淀连同滤纸移人 铂片拱中，灰化，灼J浇。 4 . 5 . 4 于铂琳涡 ( 4 . 5 . 2 ) 或 ( 4 . 5 . 3 ) l l l 1J I 1 3 一 5 9 C tti 合 熔 , 9 ( 2 . 1 ) ,在 9 0 0 c 熔融5 一1 0 mi n ,冷却，否 飞 d 0 0 m I 烧k + 中，! I i l 0 0 m l 热水 役取，洗出t 1 t i iti , 溶液加 热煮沸，稍冷，用， ， 速滤纸过滤。用碳酸钠洛液 ( % . 1 5 )洗沉淀及滤纸至龙 硫酸根 用氯化 钡盐酸溶液 ( 2 . 1 4 ) 检在将沉淀用2 5 , 11 1 热盐1 , ( 2 . 6 ) 溶解I -. 原烧杯 ， ( 漏斗 _ .次表fli t ，以防反应剧烈而溅失) ， 用 热水 洗净滤纸 4 . 5 . 5 对含错大1 - 0 . x 5 %的试样， 作如F 处理: 一 溶液， ， 加2 滴甲)橙指小a il ( 2 . 2 3 ) , 1 13 从碱化i u ( 2 . 1 1 )1111 5 , 变黄色，4 1 用盐酸 ( 2 . 5 ) 调至变y l 色，4 ) 过Lil 5 一x 滴，) # j 水 稀释 r 1 0 () -1 ，加热，4硫化 裁 ( 2 . 2 0 ) 5 m i n ,冷却，再通硫化 氛 ( 2 . 2 0 ) 5 m i n ，放置 3 0 一 6 p m i n ,用慢速滤纸过滤， 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6780. 29 -8 6饱 和 硫化 氢 盐酸 溶 液 ( 2 . 2 1 ) 洗 沉 淀8 一 1 0 次， 收 集 滤 液和 洗 液 于 4 0 0 - 1 烧 杯中 ， 加 4 m 1 盐 酸( 2 . 5 ) ,煮 沸5 m i n . 4 . 5 . 6 将溶液1加 热煮 沸， 取卜 ，加2 滴甲 基 红指示剂 ( 2 . 2 2 ) ， 用 氢氧化 钱 ( 2 . 1 1 )调 至 黄色， 用水 稀释至 1 5 0 - 1 ，加 1 5 - 1 乙酸一 乙 酸被 缓冲 溶液 ( 2 . 1 6 ) ( P H 5 . 9 ) ,煮 沸， 在搅拌下滴加 1 5 - 1 重 铬酸钾 溶液 ( 2 . 1 7 ) . 煮 沸5 一 l o m i n ， 保温 2 h , 用 慢速滤 纸过 滤， 用重 铬酸钾 洗液 ( 2 . 1 8 ) 洗沉 淀及 滤纸5 一7 次，用乙 酸钱溶液 ( 2 . 1 9 )洗1 一2 次。将沉淀连同滤纸移人 原烧杯中，加t o o - ! 热水，3一5 8 碳酸钠 ( 2 . 2 ) $ , 搅碎滤纸，煮沸5 一l o m i n ,稍冷，4 1 中速滤纸过滤，用碳酸钠溶液 ( 2 . 1 5 )洗 沉淀及滤纸6 一8 次。将沉淀用 2 5 - 1 热盐酸 ( 2 . 6 ) 熔 解十原烧杯中( 漏斗卜 盖表皿) ， 用热水洗净滤纸。 注工对板化 饱含4 . 小于 0 . 0 2 Y , 的试样， 应省去以 铬酸盐分 离视的手 续，此时可将溶液稀释至 2 5 0 I ， 加 热4 1 近 沸，以 日 司 分 析步 骤。 写 对V , 化 钡含., i i f . 5门的试样，分离1 m 后的铬酸钡沉淀，七 需用 碳K钠 ( 2 . 2 ) 分 离铬，可直 接用 2 5 . 1 热 佑较 ( 2 . 6 ) 洛解J _ 淀 卜 原烧杯i l , ，以F 同分析步骤 3 ) i i : ( i a $ ll rj P ! . f j I ()() n i l 体积 ， 含 o . 5 一1 m l 盐酸为宜。酸度太大.硫酸钡沉淀不龙 全; 酸度太 小， 1 4 淀颗料细小，易 穿姑和吸isy t 杂质 4 . 5 . 7 将溶液稀X 2 5 0 m 1 ，加 热全 近沸， 取I- ， 在搅拌 卜 滴加 5 M I 硫酸( 2 . 9 ) . 加 热微沸1 0 一 2 0 M I n .深温2 一 4 h1 1 ti 4 t 少时.铮 胃过夜) 。 用慢速定量滤纸过滤，用硫酸 ( 2 . 1 0 ) 洗净烧杯，洗沉淀及滤 纸至无认离了 用硝酸银溶液 ( 2 . 1 3 )检查 ， 丙用水洗2 一3 次。将沉淀连同滤纸移人已恒量的瓷咐涡 ， ，板化 ，在 8 0 0 C 灼 烧至随墩 。 注:)t : 化 .灼kx 滤纸及硫胶钡沉淀时，温度应逐渐7 高，井有足够的空气，否则易被还原为 硫化 钡 ( 沉淀呈 黑色 或灰乞) ， 致使结i19偏低。遇此情况。应加2一3 滴硫酸 ( 2 . 9 ) ，小屯 、 加热，待 几 氧化6 1 a 白烟目尽后，冉重新 灼k ,K 至t l i y ,.5 分析结果的计算 5 . 1 钡的自分含A按 卜 式计算:日 a ( 咚 。 )( m: 一m2 )x 0 . 5 8 8 6刀又x1 0 0 xK式 :m: r 刀 ， 护 了 2门 . 5 8 8 6硫酸钡沉淀的质U, K ;空自的质4 t , g ;_试 样量， 9 硫峻钡换算为钡的换算系 数; “ 一，公 式 K 二100l oo - A所 得 的 换 算 系 数 如 使 用 K f 1 燥 试 fr- ， 则 “ 二 ， ) ， C B6 7 3 0 . 3 一8 6 铁矿矛化学分析方法重量法侧定分析试样中吸湿水量 到的吸r h 1. 水质t白分数5 . 2 分妇f 自 验收:.a 是按A 9 定得 当、 分析同类I 0 标准试 样所得的分 析值与 标准值之差不大于 表2 所列 的允许旅 er r ,则试样分 析恤自 农，否刘龙 效，、认 玉 新分 祈。分析值是否 有效首 先 取决上 、斗 行分析的标准试样的分 析假是否“ : 标南和 气 致 匕 所得试样的两个有效分析仇乙Y,不大l - 表2 所列允许洲付 ，则叫Y 以平 为，到Q为k 4 终分析IV - o3 ill5 .3 者乙炭人 一 允许派时，i ll q r / 按附录A的规定，进行追加分析和数据处理! u 终结果的计算:试样了 效分 析俏的算术平均11 t 为最终分析结果。平 均仇计算全小数第P 4 位，井 按数丫修约规则的规修约乍小数第位免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0 2 9 一 6 66 允许差钡u 表 z标样允许差试样允许买0 . 9 0- 1 . 0 00 70. 1 01 1u. I 5到-纵( ， ( 5. 005. 00- 1 0. 00士t ) 。1 R1 1 . 2 51 0. 0 0- 1 5. 00士 0. 2 10. 3 0了 氧 化物系 数 按 卜 式计算氧化 钡百分含a : 日 a O ( %). 1 1 6 5 x B a( %)6 ) 6免费标准下