GB13649-1992杀螟硫磷原药.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准杀螟硫磷原药发布实施国 家 技 术 监 督 局发布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准杀螟硫磷原药国家技术监督局批准实施主题内容和适用范围本标准规定了杀螟硫磷原药的技术条件 检验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求本标准适用于以三氯硫磷 间甲酚为主要原料 经氯化 硝化 缩合工艺合成的杀螟硫磷原药有效成分 杀螟硫磷化学名称二甲基硝基甲苯基 硫代磷酸酯分子式相对分子质量年国际相对原子质量引用标准农药水分测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观 淡黄色至深棕色液体杀螟硫磷原药还应符合下列指标要求项目指标优级品一级品合格品杀螟硫磷含量酸度 以计水分试验方法杀螟硫磷含量的测定方法提要免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载试样用三氯甲烷溶解 以林丹为内标物 在柱上 对杀螟硫磷进行分离和定量试剂和溶液三氯甲烷林丹 内标物 无干扰该气相色谱分析的杂质杀螟硫磷标准样 已知含量大于等于色谱固定液载体或具有相同性能的其他载体粒径目内标溶液 准确称取约林丹置于容量瓶中 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度 摇匀标样溶液 准确称取杀螟硫磷标准样精确至置于具塞玻璃瓶中 用移液管加入内标溶液 摇匀仪器气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器记录仪或电子数字积分仪色谱柱内径 不锈钢柱 填充物为目微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍 准确称取置于一个烧杯中 加入适量的三氯甲烷搅拌使其溶解 按固定液欲配制的比例 加入确定量的载体 使其正好被固定液溶液所浸没 用蒸汽浴或红外灯加热至溶剂挥发近干 于烘箱中干燥色谱柱的填充 将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗 出口端塞适量的玻璃棉 经硅烷化处理 并裹以纱布 通过橡皮管与真空泵相连 开启真空泵 从漏斗处分次加入柱填充物 同时 不断轻敲管壁 使填充物均匀紧密地填满色谱柱 在入口端也塞一小团玻璃棉 并适当压紧 以保持填充物不被移动色谱柱的老化 将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连 出口端暂不接检测器 以大约的载气流速 分阶段升温至并在此温度下至少老化降温后 将柱出口端与检测器相连气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测室气体流速载气约氢气约空气约进样体积纸速保留时间杀螟硫磷约林丹约免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载硝基甲酚约甲基异构体约上述操作条件 系型气相色谱仪典型操作参数 可根据仪器特点 对操作参数作适当调整以获最佳效果杀螟硫磷原药气相色谱图溶剂硝基甲酚林丹杂质杀螟硫磷甲基异构体试样溶液的配制准确称取含杀螟硫磷的试样 精确至置于具塞玻璃瓶中 用移液管准确加入内标溶液 摇匀测定待仪器稳定后 注入数针标样溶液 直至相邻两针杀螟硫磷与内标物的峰面积比变化不大于后 按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液用微量进样器每次注入试 标样溶液 两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上 杀螟硫磷与内标物的峰面积比之差 除以其平均值 应不大于否则需重复进样计算将求得的和的峰面积比分别进行平均杀螟硫磷百分含量按式计算式中标样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值试样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值杀螟硫磷标样的质量杀螟硫磷试样的质量杀螟硫磷标准样品的百分含量免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于酸度的测定试剂和溶液乙醇氢氧化钠标准滴定溶液甲基红 溴甲酚绿混合指示液 取甲基红乙醇溶液和溴甲酚绿乙醇溶液相混合 摇匀操作步骤称取约试样 精确至放入三角瓶中 加入乙醇充分摇动 加入混合指示液用氢氧化钠标准溶液滴定至暗绿色即为终点同时 做空白测定以质量百分含量表示的杀螟硫磷原药的酸度按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的 以克表示的硫酸的质量水分的测定按中的卡尔费休法测定检验规则杀螟硫磷原药验收规则执行标准取样方法按商品农药采样方法进行标志 包装 运输和贮存杀螟硫磷原药的标志和包装应符合中的有关规定杀螟硫磷原药应用清洁 干燥 内涂保护层 的大铁桶包装 每桶净重应不大于贮运时 严防潮湿和日晒 保持良好通风 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤接触 防止由口鼻吸入免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载附录杀螟硫磷含量国际标准测定方法补充件方法提要试样用三氯甲烷溶解 以癸二酸二丁酯为内标物 在柱上 对试样中的杀螟硫磷进行分离和定量试剂和溶液癸二酸二丁酯 内标物 无干扰该气相色谱分析的杂质杀螟硫磷标准样 已知含量大于等于色谱固定液载体粒径目内标溶液 准确称取癸二酸二丁酯 置于容量瓶中 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度 摇匀标准溶液 准确称取杀螟硫磷标准样精确至置于具塞玻璃瓶中 用移液管加入内标溶液 摇匀仪器气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器记录仪或电子数字积分仪色谱柱内径 玻璃柱 填充物为粒径目微量进样器操作步骤气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气进样体积纸速保留时间杀螟硫磷约癸二酸二丁酯约硝基甲酚约免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载图杀螟硫磷原药气相色谱图溶剂硝基甲酚杂质杀螟硫磷癸二酸二丁酯试样溶液的配制准确称取含杀螟硫磷试样 精确至置于具塞玻璃瓶中 用移液管准确加入内标溶液 摇匀测定待仪器稳定后 注入数针标样溶液 直至相邻两针杀螟硫磷与内标物峰面积比变化不大于后 按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液用微量进样器每次注入试样 两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上 杀螟硫磷与内标物的峰面积比之差 除以其平均值 不得大于否则需重复进样计算同条当用条规定的方法做仲裁分析发生争议时 以上述国际标准方法为准附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由化学工业部沈阳化