GB7297-1987饲料添加剂维生素B2(核黄素).pdf

中华 人 民 共 和 国国 家 标准UDC 6 3 6 . 0 8 5饲料添加剂维生素B z ( 核黄素)GB 7297一 87F e e d a d d i t i v eV i t a mi n B , ( r i b o f l a v i n )本标准适用于生物发醉法或合成法制得的维生素B , ， 在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。分子式: CHN , O ,分子量: 3 7 6 . 3 7按 1 9 8 3 年国际原子量)结构式 :C H刀H IHO-C 一HHO- C -H!C-|哟12H O 一H， CH CN1 技术要求1 . 1 外观和性状 本品为黄色至橙黄色的结晶性粉末， 微臭， 味微苦， 溶液易变质， 在碱性溶液中或遇光， 变质更速。在水中极微溶解， 在乙醉、 抓仿或乙醚中几乎不溶， 在稀碱溶液中溶解。12 项目和指标国家标准局 1 9 8 7 - 0 2 - 2 5 批准1 9 8 7 - 1 0 - 0 1实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB 7 29 7一 8 7项目指标含JI( E l CH , N , O 。 干燥品计) ， %9 6 . 01 0 2 . 0比 旋度. l a l n一 1 2 0 , 一 1 4 0 0感光黄素样品提取液颜色不得深于对照液卜 燥失重， %G1 . 5炽灼残渣， %蕊0 . 32 试验方法除特别注明外. 试验中所用试剂为分析纯试剂， 水为蒸馏水或相应纯度的水， 溶液为水溶液， 仪器设备为一般实验室仪器设备21 鉴别2 . 1 1 试剂和溶液连二亚硫酸钠( H G 2 一冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) ;乙酸钠( G B 6 9 3 - 7 7 ) :8 0 9 一 7 5 ) ;1 . 4 %溶液。 2 . 1 . 2 方法 2 . 1 . 2 _ 1 称取样品约 l m g ， 加水 1 0 0 m 1 溶解后， 溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光;分成2 份， 1 份中加矿酸或碱溶液， 荧光即消失; 另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许， 摇匀后， 黄色即消退， 荧光亦消失。 2 . 1 . 2 . 2 按含丛测定制备溶液， 用分光光度计在2 6 7 士l n m, 3 7 5 士I n m与4 4 4 士I n m的波长处有最大吸收。 吸收度3 7 5 n m与吸收度2 6 7 n m的比值应为0 . 3 1 - - - 0 . 3 3 ; 吸收度4 4 4 n .与吸收度2 6 7 n m的比值应为0 . 3 6 0 . 3 9 e 2 . 2 维生素B ， 含量测定 2 2 . 1 试剂和溶液 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) ; 乙酸钠( G B 6 9 3 - 7 7 ) : 1 . 4 %溶液。 2 . 2 . 2 仪器设备 分光光度计 附 l c m比色皿。 223 测定方法 避光操作。称取样品约0 . 0 7 5 8( 准确至。 . 0 0 0 2 8 ) , 置烧杯中， 加冰乙酸 I m l 与水7 5 . 1 ， 加热溶解后， 加水稀释， 放冷. 移置5 0 0 m l 量瓶中， 再加水稀释至刻度， 摇匀， 精密吸取 ! O m l 置1 0 0 m 1 最瓶中， 加1 . 4 %乙酸钠溶液7 m l ， 并用水稀释至刻度， 摇匀; 另取 1 . 4 %乙酸钠溶液7 m l 于 I O O m l 量瓶中， 用水稀释至刻度， 作为空白对照液， 于 l c m比色皿内， 用分光光度计于4 利士I n m波长处测定吸收度 224 计算和结果的表示 维生素B含量 X , ( 以重量百分数表示) 按式( 1 ) 计算:X ( 0X o ) - 3 2 3 X A 1, X C X 1 0 0免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB 7297一 87式中: A- 一 一样品在4 4 4 +l n m波长处测得的吸收度; 3 2 3 维生素B ， 在4 4 4 士l n m波长处的吸收系数， ( 州 蕊) ; L- 一 光路长度， 1 e .; C 1 0 0 m l 溶液中样品的克数。 23 比旋度的测定 231 试剂和溶液 氢氧化钾( G B 2 3 0 3 - 8 0 ) ; 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 - 8 0 ) ; 无醛乙醉: 按中国药典一九八五年版二部附录 1 0 5页制备; 无碳酸盐的氢氧化钾溶液: 取氢氧化钾 2 0 8 ， 加无醛乙醇制成2 0 %的溶液， 放置过夜后， 吸取上层清液加无醛乙醇稀释成 0 . l m o l / L的溶液， 经标定后， 精密吸取 1 8 m l ， 加新沸过的冷水， 稀释至 1 0 0 m 1 , 摇匀 。 2 . 3 _ 2 仪器设备 旋光仪。 23 . 3 测定方法 避光操作称取样品0 . 5 g准确至0 . 0 0 0 2 8 ) ， 于1 0 0 m 1 量瓶中， 加无碳酸盐的氢氧化钾溶液溶解并稀释至刻度， 制成每 I m l 中含5 m g 样品的溶液， 摇匀。按中国药典一九八五年版二部附录 1 6 页测定旋光度。 配 制 溶 液 及测 定 时， 均 应 调 节 温 度至2 0 土 。 . 5 C ; 供 试的 样品 溶 液 应 不 显 浑浊 或 含 有 混 悬的 小 粒，如有上述情形时， 预先滤过， 并弃去初滤液. 2 . 3 . 4 计算和结果的表示 样品的比旋度( a 孔) 按式( 2 ) 计算: a p 一l o o .7; C 。 . . . . . 。 (2)式中: a 一 一 比旋度;D 一 一 钠光谱D线;t 一 一 测定时样品溶液的温度 a 一 一 测得的旋光度; 1 1 一 旋光管的长度 ， d m; C 一 一 每1 0 0 m 1 溶液中含有样品的克数( 按干燥品计算) 。 2 . 4 感光黄素的测定 2 . 4 . 1 试剂和溶液 三氯甲烷( 氯仿) ( G B 6 8 2 - 7 8 ) ; 无水硫酸钠( G B 6 3 9 - 7 7 ) ; 重铬酸钾( G B 6 4 2 一7 7 ) ; 无乙醉的氯仿: 取氯仿 2 0 m l , 置分液漏斗中， 加水 2 0 . 1 , 缓缓振摇 3 m i n , 静置， 分取氯仿， 再用水振摇 2 次， 每次 2 0 m l , 氯仿用干燥滤纸滤过， 加无水硫酸钠 5 g ， 充分振摇 5 m i n ， 放置 2 h ， 倾取上层澄清的纵仿， 即得。 比色用重铬酸钾液: 取重铬酸钾研细后. 在 1 2 0 干燥至恒重， 称取0 . 4 g ( 准确至0 . 0 0 0 2 g ) . r t5 0 0 m 1 量瓶中， 加适量水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 即得( 1 . 1 含 。 . 8 0 0 m g的K , C r , O , )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB 7297一 87 对照液: 吸取比色用重铬酸钾液 3 m l ， 加水至 1 6 0 m 2 4 . 2 测定方法 称取样品2 5 m g . 加无乙醇的讯仿 1 O m l , 振摇 S m i n , 过滤。滤液的颜色与同体积的对照液比较， 不得更深 25 厂 燥失重的测定 251 测定方法 称取样品约。 . 5 g ( 准确至0 . 0 0 0 2 8 ) ， 置于ff在1 0 5 C 烘箱中干燥至恒重的称量瓶中， 打开称址瓶瓶盖， 放锐 1 0 5 C烘箱中， 干燥 2 h ， 取出放入有硅胶干操剂的干燥器中 放冷至室温， 称重 2 5 . 2 计算和结果的表示 干燥失重 X ( 以重量百分数表示) 按式( 3 ) 计算:二 ( % ) 一 G ,于 C , 、 1 0 0式中: “ 。 - 一 干燥前的样品加称量瓶重, g ; 一 一 干燥后的样品加称量瓶重, g ; 一 一 样品重, g o 26 炽灼残渣的测定 2 . 6 . 1 试剂 硫酸( G 8 6 2 5 一 7 7 ) 。 2 . 6 . 2 测定方法 称取样品1 - 2 g ( 准确至0 . 0 1 g ) , 置于已 在7 0 0 8 0 0 灼 烧至 恒重的瓷 柑涡中， 用小火 缓缓 加热至完全炭化。 放冷后， 加硫酸0 . 5 -I m l 使湿润， 低温加热至硫酸蒸气除尽后， 移入马福炉中， 在7 0 0 - -8 0 0 C 下灼烧至恒重。 263 计算和结果的表示 炽灼残渣X ( 以重量百分数表示) 按式( 4 ) 计算: 3 ( % ) 一 G 蕊 G X 1 0 0G ， ， ， ， ， ( ” ，式中: “ 、 一一钳涡加残渣重， 8 ; ，一 址W,重, g ;“一一样品重, g .3 验收规则 3 . 1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所 有出厂的产品均符合本标准的要求， 每批出厂的产品都应附有质量证明书。 3 . 2 使用单 位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验， 检验其指标是否符合本标准的要求。 3 . 3 取样方法 取徉需备有清洁、 干燥、 具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签， 注明生产厂名称、 产品名称、 批号及取样 日期。 抽样时， 应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样2 份， 每份抽样量应为检验所需样品的3 倍量， 装入样品瓶中，一 件送化验室检验， 另一件应密封保存， 以备仲裁分析用。 54 如果在检验中有 一 项指标不符合本标准时， 应重新从两倍量以上的包装中抽样进行核验。产品免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB 7297一 87重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时， 则整批不能验收。35 如供需双方对产品质量发生异议时， 可由双方协商选定仲裁单位， 按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验4 标志、 包装、 运输和贮存 4飞 标志 4 . 1 . 1 采用鲜明的标签 4 . 1 . 2 标签的内容应包括: 品名、 批准文号、 商标、 批号、 贮存条件、 净重及生产厂名。 42 包装 使用密封、 防潮铁桶包装( 或根据用户要求) 4 . 3