GB650-1993化学试剂溴酸钾.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 6 5 0 一9 3代替G B 6 5 0 一7 7剂钾试 酸学化澳C h e mi c a l r e a g e n t -P o t a s s i u m b r o ma t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 - 3 -1 9 8 7 化学分析试剂第 3 部分: 规格第二批 中R 7 5 溟酸钾” 。 本试剂为白色结晶粉末， 溶于水， 几乎不溶于乙醇。与有机物、 硫化物或其他还原物质混合研磨， 即可发生猛烈爆炸。 分子式: K B r O , 相对分子质量: 1 6 7 . 0 0 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂澳酸钾的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂嗅酸钾的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 4 化学试剂p H值测定通则 C U B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法 G B 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法 H G 3 - 1 1 9 化学试剂包装及标志 H G 3 - 1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1 滨酸钾( K B r O , ) 含量: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . )9 9 . 8 %; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 9 . 5 %.3 . 2 P H( 2 5 C) : 5 . 0 - V 7 . 0 .3 . 3 杂质最高含量 :一一一一- ._国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 5 0 一 9 3名称分析纯澄济度试验水不溶物氮化物及抓酸盐( 以c t 计)澳化物( B r )硫酸盐( s 0 , )总氮量( N )钠( NO铁( F e )重金属( 以P 6 计)合格竺-4合格0.010.1.:0 . 0 0 200203005005001 0 . 0 10 . 0 0 0 50 . 0 50 . 0 0 10 . 0 0 0 50 . 0 014 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之规定制备; 实验用水应符合 G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . 1 澳酸钾( K B r 0 3 ) 含f测定 称取 1 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 。 溶于水， 移入2 5 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度。 量取2 5 . 0 0 m L ， 注入碘量瓶中， 加3 g 碘化钾及 5 m L盐酸溶液( 2 0 %) , 摇匀。于暗处放置5 m i n ， 加1 5 0 m L水( 不超过1 0 0C ) ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液C c ( N a i % O , ) 二0 . 1 m o l / L ) 滴定， 近终点时， 加 3 m L淀粉指示液( 5 g / L ) ， 继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白 试验。 滇酸钾含量按下式计算:( V ， 一 V ac X 0 . 0 2 7 8 3二 二 二-一一一一- 2 5X 1 0 02 5 0式中: X-澳酸钾的质量百分含量， %; V , 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L ; V , 空白 试验消 耗硫代硫酸钠标准滴定路液的体积, m L ; 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度, m o t / L ;0 . 0 2 7 8 3 与1 . 0 0 m L 硫代硫酸钠标准滴定溶液C c ( N a , S , O , ) 二1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的澳 酸钾的质量; 。 试样的质量, g ,4 . 2 p H值的测定 称 取5 g 试 样 ， 精 确 至0 . 0 1 g , 溶 于1 0 0 m L 无 二 氧 化 碳 的 水 中 后 ， 按G B 9 7 2 4 之 规 定 测 定 。4 . 3 杂质测定 试样称量须精确至0 . 0 1 g a4 . 3 . 1 澄清度试验 称取6 g 试样， 溶于1 0 0 m L水中， 其浊度不得大于H G 3 - 1 1 6 8 中规定的澄清度标准。 分析纯 . . . . . . 化学纯， . ， . . 4 . 3 . 2 水不溶物2 号;3 号免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 5 0 一 9 3 称取2 5 g 试样， 溶于4 0 0 m l沸水中， 冷却至室温， 用已 在1 0 5 士2 C 恒重的4 号玻璃滤涡过滤， 用热水洗涤滤渣至洗液无澳酸盐反应， 于1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算4 . 3 . 3 氯化物及氯酸盐 称取1 g 试样， 溶于 1 5 m L水中， 在不断摇动下滴加亚硫酸( 约2 0 m L ) 至溶液无色， 缓缓加热煮沸2 m i n ， 使过量二氧化硫逸出， 冷却， 加5 0 m l 一 硝酸溶液( 2 5 %) ， 加热至溶液无色. 用少量水洗涤瓶壁， 继续加热1 5 m i n , 冷却， 稀释至1 0 0 m L ， 取5 m L , 稀释至2 5 m L ， 加2 m L硝酸溶液( 2 5 %) 及1 m L硝酸银溶液( 1 7 g / l ) ， 摇匀， 放置1 0 m i n x 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 分析纯 。 . 0 1 5 m g C I ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 0 m g C l ,稀释至2 5 mL ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 4 澳化物 称取6 g 试样， 溶于8 5 m L 热水中， 冷却， 加0 . 5 m L硫酸溶液( 2 0 %) ， 摇匀， 放置3 0 m i n , 溶液所呈黄色不得深于标准。 标 准 是 取 含 下 列 数 量 澳 化 物 的 杂 质 标 准 溶 液一 分析纯” “ ” 。 . 2 5 m g B r ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 . 0 0 m g B r ,加1 9 试样， 与试样同时同样处理。4 . 3 . 5 硫酸盐 称取1 g 试样， 缓缓加入2 0 c n L 盐酸溶液( 2 0 %) ， 在水浴上蒸干， 再加1 0 r n L 盐酸溶液( 2 0 %) , 蒸干。 残渣溶于2 0 m L水中， 过滤， 取1 0 m L , 稀释至2 0 m L ， 加0 . 5 m L盐酸溶液( 2 0 %) 后， 按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。必要时做空白试验 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 分析纯 4 ” ” 二 ; . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 5 m g S O , ; 化学纯 . ” 二 ” 。 . 0 5 0 m g S O稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 6 总氮量 称取1 9 试样氮合金， 静置1 h， 溶于水， 稀释至1 4 0 m L , 置于凯氏仪中。 加5 m L氢氧化钠溶液( 3 2 0 g / L )加热蒸馏出7 5 m L ， 用盛有5 m L 硫酸溶液( 0 . 5 %) 的1 0 0 m L比 色管接收。, 2 . 0 g 定加 3 m L氢氧 化钠溶液( 3 2 0 g / L ) , 2 m L 纳氏试 剂， 稀释至1 0 0 m L ， 摇匀。 溶液所呈 黄色不得深于标 准。 标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液: 分析纯 . ” . 。 . 0 1 m g N; 化学纯 . . . 一 。 . 0 2 mg N,与试样同时同样处理。4 . 3 . 7 钠 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 3 . 7 . 1 仪器条件 光源 钠空, L 阴极灯; 波长: 5 8 9 . 0 n m; 火焰: 乙炔一 空气。4 - 3 . 7 . 2称取5 5 6测定方法。 . 5 g 试样， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L 。取 1 0 m L， 共四份.按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 5 0 一 9 34 . 3 - 8 铁4 . 3 . 8 门试验溶液的制备 称取5 g 试样， 置于蒸发皿中， 加3 5 m L盐酸溶液( 2 0 %) 及2 滴硫酸， 在水浴上蒸千， 再加1 0 m L盐酸溶液( 2 0 %) , 蒸干， 残渣溶于水， 稀释至2 5 m L .4 . 3 - 8 . 2 测定方法 量取5 m L试验溶液， 稀释至1 5 m L ， 用氨水溶液( 1 0 %) 将溶液p H值调至2 后， 按G B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 5 m g F e ; 化学纯 “ ” ，. 。 . 0 1 0 m g F e .加9 m L盐酸溶液( 2 0 %) 及2 滴硫酸， 在水浴上蒸至近干， 稀释至1 5 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 9 重金属 取1 5 m L试验溶液( 4 . 3 . 8 . 1 ) ， 用氨水溶液( 1 0 %) 将溶液p H值调至4 后， 按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。 标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g P b ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g P b ,加5 m L试验溶液( 4 . 3 . 8 . 1 ) , 稀释至1 5 m L ， 与同 体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6 . 1 包装 按H G 3