GB657-1993化学试剂四水合钼酸(钼酸铵).pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 化学试 . 剂四水合相酸按( 相酸按)G B 6 5 7 一 9 3代替G B 6 5 7 一7 9 C h e mi c a l r e a g e n t-H e x a a mm o n i u m h e p t a mo l y b d a t e t e t r a h y d r a t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 - 3 -1 9 8 7 化学分析试剂第3 部分: 规格第二批 中R 6 5 “ 四水合钥酸钱” 。 本试剂为无色或微带蓝绿色结晶， 溶于水， 不溶于乙醉。 分子式: ( N H , ) , M o A, 4 H , O 相对分子质量, 1 2 3 5 . 8 6 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主肠内容与适用范围 本标准规定了 化学试剂四水合相酸按的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂四水合钥酸按的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂采祥及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法 H G 3 - 1 1 9 化学试剂包装及标志 H G 3 - 1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1; ;四水合钥酸按( ( N H , ) , Mo , O a a 4 H , O 含量不少于 9 9 . 0 %配制溶液试验; 合格。杂质最高含量:国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 5 7 一 9 3分析纯化学纯瞪清度试验水不溶物熟化物( C U硫酸盐1 S O , )磷酸盐、 砷酸盐、 硅酸盐( 以S i0 ， 计)重金属( 以 P b 计)合格C TI0.0300305003003以。仓仓0010001002000100014 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . 1 四水合相酸按C ( N H 4 ) 6 M O 2 0 2 4 4 H 2 0 含f测定 称取。 . 3 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 溶于5 0 m L 水中， 加4 g 六次甲 基四 胺， 加热至6 0 C ， 加2 滴4 -( 2 - 毗吮偶氮 - 间苯二酚一 钠盐指示液( 1 g / L ) ， 用硝酸铅标准滴定溶液I c ( P b ( N O , ) z ) =0 . o 5 m o l / L ) 滴定至溶液由橙色明显变为粉红色。 四水合钥酸铁含量按下式计算:X 二V c之 巴 二 7 6 6 x1 0 0式中:X四水合相酸按的质量百分含量， %; V 试祥消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积， m L ; : 硝酸铅标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; 0 . 1 7 6 6 与1 . 0 0 m L 硝酸铅标准滴定溶液 c ( P b ( N 0 3 ) 2 ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的四水 合铝酸按的质量; ， 试样的质量+ g .4 . 2 配制溶液试验4 . 2 . 1 硫酸按硝酸溶液的制备 称取1 g 硫酸按， 溶于9 m L 硝酸中。4 . 2 . 2 测宁方法称取3 g 试样品， 精确至。 . 0 1 g , 溶于8 m L水中， 在搅拌下将溶液滴加到硫酸按硝酸溶液中，稀释至2 0 m L , 摇匀， 放置4 8 h ， 不得有钥酸析出( 允许有少量的黄色磷钥酸俊沉淀) 。4 . 3 染后i l l 宁冷却， 试样称量须精确至。 . 0 1 g ,4 . 3 . 1 澄清度试验称取l o g 试样， 溶于1 0 0 m L水中， 其浊 度不得大于H G 3 - 1 1 6 8 中 规定的澄清度标准分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 号;化学纯 ，. ， . . 6 号。4 . 3 . 2 水不溶物 称取 1 0 g试样， 溶于 1 0 0 m L沸水中热水洗涤滤渣至洗液无钱离子反应， 于规定计算。， 冷却至室温， 用已在 1 0 5 士2 0C 恒重的4 号玻璃滤祸过滤， 用1 0 5 12 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 5 7 一 9 34 . 3 . 3 氯化物 称取1 g 试祥， 溶于2 5 m L 水中， 加5 m L硝酸及1 m L硝酸银溶液( 1 7 g / L ) , 播匀， 放置1 0 m i n . 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g C I ; 化学纯 。 . 0 3 m g C l .与试样同时同样处理。4 . 3 . 4 硫酸盐 称取1 g 试样， 溶于5 m L 热水中， 加5 m l ， 硝酸， 在水浴上蒸发至干。 残渣用1 m L 盐酸溶液( 1 0 %)及1 0 m L水浸取， 稀释至4 0 m L过滤， 取4 m L , 稀释至1 5 m L ， 加。 . 5 m L盐酸溶液( 2 0 %) 酸化后， 按G B 9 7 2 8 之规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g S O , ; 化学纯 。 。 0 5 mg S O稀释至1 5 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 5 磷酸盐、 砷酸盐、 硅酸盐4 . 3 . 5 . 1 还原溶液的制备 称取4 5 g 偏重亚硫酸钠及0 . 3 g 对甲氨基酚硫酸盐， 溶于水， 稀释至1 0 0 0 m L .4 . 3 . 5 . 2称取测定方法2 . 5 9 试样， 溶于水， 稀释至2 5 m L 。取1 1 m L , 稀释至7 0 m L ， 加0 . 5 m L澳水， 用盐酸溶液C c ( H C I ) =1 m o l / L 将溶液p H值调至1 . 8 ( 用酸度计测定) ， 放置2 0 m i n 。 加7 . 5 m L盐酸溶液( 2 0 %) ,移入分液漏斗中， 立即用4 0 m L异丁醇一 乙醚( 1 十1 ) 萃取， 有机相用 3 0 m L盐酸溶液C c ( H C 1 ) 二。 . 1m o l / L 洗涤， 再重复洗一次， 弃去水相， 加2 0 m L新制备的还原溶液， 立即振摇。 水相所呈蓝色不得深于标准。 标准是取 1 m L试样溶液及含下列数量硅酸盐的杂质标准溶液: 分析纯 “ ” 。 . 0 1 m g S i 0 3 ; 化学纯 “ ” ” 。 . 0 3 m g S i O a ,加1 0 m l水， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 6 重金属 称取2 g 试样， 溶于2 0 m L水中， 加2 0 m L氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) ， 取3 0 m L ， 加1 0 m L 酒石酸钾钠溶液( 2 0 0 g / L ) 及1 0 m L新制备的饱和硫化氢水溶液， 摇匀， 放置1 0 m i n , 溶液所呈暗色不得深于标准。 标准是取剩余的1 0 m L 试样溶液， 加1 0 m L氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) 及含下列数量铅的杂质标准溶液 分析纯 ” ” ， 。 ， 0 1 m g P b ; 化学纯， ， ” ， ， “ 。 . 0 3 m g P b ,稀释至3 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志 按H G 3 - 1 1 9 之规定， 其中 S R6免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 5 7 一 9 3内包装形式; G z - 3 , G - 5