GB6730.6-1986铁矿石化学分析方法三氯化铁-乙酸钠容量法测定金属铁量.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法三氯化铁一 乙酸钠容量 法测定金属铁量UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 : 5 4 3. 0 6G日 6 7 3 0. 6 一 6 6 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e sTh e f e r r i c c h l o r i d e 一 s o d i u m a c e t a t e v o l u me t r i cme t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f me t a l l i c i r o n c o n t e n t木标准适1 1 1 l . 铁矿 ; , 铁精i 1j 烧结矿和球h i (N ， ， 金 属铁山均 测定。测定范1;i。本 标准 遵宁G F 3 1 4 6 7 -7 8 冶金产 品化.产 分 析方 法标准 的总则 及 一 般 规 定方法提要 试 样i i 先经磁选法分 离I 卜 磁性句物，A电 磁搅拌条件卜 ，用三 氯化铁一 乙酸钠洛i1 11 , ( 1 1 ( 溶解G属铁，过M b 分离后， 站液川 F 格酸钾标准溶液滴定，计 s ? 金属铁的I4 分含4 1. 共他还惊态物质及高价ik 等氧化态物质，对木法存在 几 扰。2 试剂 2 . 1抓 化 铁 洛 液( 3 % ) : 称 取 3 0 氯 化 铁 ( F e C 卜 6 H , O ) , 洛1 1 l 1) 0 1h r1 水 巾 ， “ 川 ( 勿济液浑召，应过iM , 后使川)。 2 . 2认化铁 乙酸钠洛液 ( P I 1 2 . 2 一 2 . 4 ):取l o o m ) : 抓化铁溶液 ( 2 . 1 )加人3 1 , . 酸 油 ( N a A ( 3 1 毛 O) ， 用P H 计 测 定 I; P f i f l t o I II P H 1 i t 不合 要 求 f( 加人 乙 脸 乍 1勺 或 找 : ， : 、 失 介液 ( 2 . 1 )朴 以U 司 蔡。 2 . 3 硫磷7 1 t 含 酸: 将2 0 0 - 1 硫酸 ( 1 1 1 . 8 4 9 , m 1 )在搅拌 卜 ，缓慢泪人 5 0 ( ) I n I 水 1 1 , ; 1 1: 加人 3 0 ( I rn I磷酸 ( P 1 . 7 0 9 / ml )，混匀 2 . 4 乙西 享 。 2 . 5几 苯 胺磺酸钠溶液 ( 0 . 2 %)。 2 . 6 t P : 铭酸钾标准溶液 ( 0 . 0 0 4 1 6 7 11 1 o f I ):称取1 . 2 2 5 8 9 预光在1 5 0 烘书1 1 1 的I- . 格险l( 从准试剂)，溶P 水， 移人l o o o - I 容少 谈 瓶I I ，少 斗 水稀释版刻 度， 7 e 匀。 2 . 7硫酸亚 铁 按洛 液 ( 约 。 . 0 2 5 m o l ): 称 取 9 . 8 5 K 硫 酸 亚 铁 按C ( N I 卜 )F e ( S () 6 比( ) j溶上 硫酸 ( 5+ 9 5 )， ， ， 移人 1 0 0 0 - I 齐:+l 瓶， ， ， 用硫酸 ( 5十 9 5 )稀释5刻 度，L e - )3 试样 3 . 1 - 11 x 3 . 1试样粒度应小J 1 0 0 O - ,如试 样, I , , i:u 合水或易氧化物质含n i. f ;i 11 4 , J I; 粒度应小1 - 1 6 0 F i n 。 3 . 2 预 I .燥不影响试 样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁6 ( I 化学分析方法分析川(lii 噪试 翔内G I务进行。4 分析步骤 4 . 1 测定数量国家标准局1 9 8 6 0 8 一 1 9 发布1 9 8 7 0 8 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 6-8 6 同 试样，在同 一 试验室，应由同 一 操作者在不同 时间内进行2 一4 次测定。4 . 2 试样量 按表1 称取试样。表 1今 1 94 铁 龄,%试 样 策， K0. 3-1 1 . 80 . 8 -2. 0 0 1 1 00. 5 00 0 43 空白试验 随同试样做空白试 验， 所用试剂须取自 同 一试剂瓶。 4 . 4 校正试验 随同试样分析同类型 ( 指分 析步骤相 致)的标准试样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 将试样 ( 4 . 2 ) 置于干 燥的1 5 0 -1 锥形瓶I I I ,每次加人1 5 一 2 0 m 1 乙 醇 ( 2 . 4 ) ， 仔细摇匀， 用场强1 0 0 0 0 C 扁形磁铁外磁选4 一5 次， 慢慢倾出 非磁性矿物及乙 醉( 尽量倒净乙 醉) o 然后加入 3 0 - 1 7 -氯化铁 乙酸钠溶液 ( 2 . 2 )，盖上瓶塞，电 磁搅拌2 0 m i n 。 用滤纸 ( 应加入适u 纸浆) 或酸 洗石棉 ( 预光 应于 9 0 0 灼烧2 h 以上) 过 滤。用水洗涤锥形瓶3 一4 次， 洗 残渣6 一8 次。 向 滤液中加 2 0 m l 硫酸混合 酸 ( 2 . 3 )， 流水 冷却 F 静置 至黄色 退去， 加人5 滴二 苯 胺磺 酸 钠溶液 ( 2 - 5 ) ， 用重 铬酸钾标 准溶液 ( 2 . rY6 )滴定至呈稳 定紫色。4 . 5 . 2过滤时，可用扁形磁铁块于 锥形瓶底部吸化磁性矿物，使其尽量少进人滤纸，倾P i 过i ，以加快过滤速度。 向 随同试样空白 溶液中加人 6 . 0 0 - 1 硫酸亚 铁按溶液 ( 2 . 7 ) . 2 0 - 1 硫磷混合 酸( 2 . 3 ) , 流水冷却F 静置至黄色 退去，加人5 滴二苯胺磺酸钠溶液 ( 2 . 5 )，用重 铬酸钾标准溶液 ( 2 . 6 ) 滴定至华稳定紫色。记卜 消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数 ( A)，再向 溶液中加人 6 . 0 0 - 1 硫酸亚铁该溶液( 2 . 11 ) ,再以I .铬酸钾标准溶液滴定至呈稳 定紫色， 记 滴 定的毫升数 ( B )，5 分析结果的计算5 . 1 按 卜 式计算金属铁百 分含量:MF e ( %)( VV o )x 0 . 0 0 0 4 6 5 5= 一x ” 刁1 0 0则 V , - A一 B 即为 空白 值。 .K式中:V 滴定试样溶液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积， m l ;V , 滴定随同试样空白 溶液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，m l ;0 . 0 0 0 4 6 5 5试样量，9 ;每毫升重铬酸钾标准溶液相当 于金属铁的克 数;K 由公式K GB 6 7 3 01 0 01 0 0 一A所得的 换算系数 ( 如使用预干燥试样，则K 曰A是按照. 3 -8 6 ( 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 测定得到的 吸湿水质量百分 数。分析值的 验收:平 行分析同 类型标 准试 样所 得的分 析值与 标准 值之 差不 大于表2 所列的允 许 差14 ,则lA f , rj f ，否则无效，应重 新分析。分析值是否有效首 先取决f 平 行分析的标准试 样的分 析值是否t j 标 .一卜， .卜.、孔J气L尸ph-4 I I i K 7 n .9 F - 才. w n 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载G日 6 lo . $ -a s准值一致。 当 所得试样的两个有效分析值之 差，不大于表2 所列允许差时.则可予以平均，计算为最终分析结果;如二者之 差大于允许 差时，则应按附录A 的规定，进行追加分析和数据处理。 5 . 3 最终结果的计算: 试 样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第四 位，并按数字修约规则的规定修约至小数第二位。6 允许差表 2金属铁量标 样 允 许 差试 样 允 许 差0 . 3 0 0 -0 . 5 0 0士0 . 0 40 . 0 5i 0 . 5 00 - 1 . 0 0 0土0 . 0 70 . 1 0 1 . 0 0 0 - 2 . 0 0 0士0 . 1 50 . 2 0免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 6 -3 6