GB6730.43-1986铁矿石化学分析方法示波极谱法测定锌量.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿 石化学分析方法示波极谱法测定锌量UDC 6 2 2 . : 5 4 3.CB 673 0孟 会43- B 6Me t h o d s f o r t h e c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s Th e o s c i l l o s c o p i c p o l a r o g r a p h y me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f z i n c c o n t e n t代髻 ( , 1 31 只 洲了 只本标准适用于铁矿石、 铁V II Y、 烧结a 和球团0 0 f V f的测定。测定范U J : 0 . 0 1 ( ) 一 。 . s o n木标准遵守( , H 1 1 6 7 -7 a 冶金产.0n化学分析方法标准的总则及 一 般规定。1 方法提要 在2 . 5 m o l I 氢氧化锨一I m o t I 氯1 M 底液! : ，锌在滴汞电极上产 I 良 4 f 的还原波，峰 电位 为一 I . 1 U V( 对饱和甘汞电极)，锌的浓度在0 . 1 一 3 . O mg / 5 0 - 1 范围内，波高与 浓度成正比 试样分 解后，用氟化 钱,硫睬.亚硝基一 R 盐掩蔽铁、铜、钻， 用丫 氯甲 烷萃取锌一 硫氰酸盐 二安替叶 L 琳甲烷三元络合物，然 后以氛氧化 钻一 氯化 镶 p H9 一1 0 ) 溶液反萃 取， 最后存 述底液L ， 进 行极谱测定2 试剂2 . 1 碳酸钟 ( 无水)。2 . 2 氢氧化Wo2 . 3 盐酸 ( 9 1 . 1 9 g , ml ) 。2 . 4 盐酸 ( 1+1 )。2 . 5 盐酸 ( 1+9 )。2 . 6 盐酸 ( 5十 9 5 )。2 . 7 6 肖 酸 ( p 1 . 4 2 g ; m l ) 。2 . 8 高 氯酸 ( p 1 . 6 7 9 ; - I )。2 . 9 氢氟酸 ( p 1 . 1 5 g 一 m 1 ) 。2 . 1 0 氢氧化 按 ( P 0 . 9 0 g ,/ - ) 。2 . 1 1 氢氧化钱 ( 1+9 )。2 . 1 2 = .氯甲烷。2 . 1 3 _ _ 安 替毗 琳甲 烷( D A M ) - - 氯甲 烷溶液( 1 ， 。 ) : 称取5 g D A M 溶于5 0 0 - 1 二 氯甲 烷( 2 . 1 2 ) l I2 . 1 4 明胶溶液 ( 0 . 5 0r 6 ):用时现配。2 . 1 5 亚硝基一 R 盐溶液 ( 1 % )。2 . 1 6 硫眠溶液 ( 1 0 % 0 )。2 . 1 7 亚硫酸钠溶液 ( 1 0 % ): 称取l o g 无水亚硫酸钠溶1 加I ， 并 稀释至1 0 0 - 1 ,混匀。2 . 1 6 氟化 钱溶液 ( 2 5 00 ):I - 塑 料杯中配制，并贮f 塑料瓶中 。2 . 1 9 硫氰酸钻溶液 ( 5 0 %)。2 ， 加硫氰酸镶溶液 ( 1 %)。国家标准局1 9 8 6 - 0 8 一 1 9 发布1 9 8 7- 0 8 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 4 3 一 8 6 2 . 2 1 混合底液 ( 1 0 m o l 一 I 氢氧化 镶- 4 m o l 7 氯化 钱) : 称取2 1 4 K 氯化 ti i ( 溶刃 7 0 0 m 1 氢氧4 t 安 ( 2 . 1 0 )I i ，以水 稀释至1 0 0 0 n n l , U匀。 2 . 2 2 锌反萃取液:取5 n il 混合底液 ( 2 . 2 1 )加9 5 m l 水，棍匀。 2 . 2 3 锌标准溶液 2 . 2 3 . 1 称取1 . 0 0 0 0 g R ( 9 9 . 9 0 。 以上 )， 置于3 0 0 m 1 烧杯中，加2 0 m 1 盐酸 ( 2 . 4 ) ，低温溶解完全，冷至室温，移人1 1 1 0 0 m 1 容量瓶1 1 ，以水 稀释至刻度， 混匀。此溶液I m l 含1 . 0 0 m g 锌。 2 . 2 3 . 2 移取1 0 . 0 0 m片 辛 标准溶液 ( 2 . 2 3 . 1 ) , 置J - 1 0 0 m l 容量 瓶中 ，用水稀释全刻度，混匀。 此溶液I m l 含1 0 ( ) . 0 u K 锌。3 仪器 不 波极潜仪 ( 饱和甘 汞电极作 日 极)。4 试样 4 . 1 一 般试 样粒度应小于1 0 o w m ， 如试样中结合水或易氧化物质含量高时， 其粒度应小于1 6 0 1 m , 4 . 2 预干燥不影响试样组成者， 应按G B 6 7 3 0 . 1 - 8 6 ( 铁矿石化学分析方 法 分析用预干 燥试样的制 备进行。5 分析步骤 5 . 1测定数It 同 一 试样，在同 一 试验室， 应由同一 操作者在不同时间内进行2 一4 次测定。 5 . 2 试样f 按表1 称取试样。 表 1锌量,%试样量,90 . 0 1 一0 . 1 01 . 0 0 0)0 . 川-0 . 3 00 . 5 0 0 00 . 3 0 一0 . 5 00 . 2 5 0 0 5 . 3 空白试验 随同试样 做空白试验，所用试剂 须取自同一试剂瓶。 5 . 4 校正试验 随同试样分析同类型 ( 指分析步骤相一致)的标准试样。 5 . 5 测定 5 . 5 . 1 试样的分解 将试 样 ( 5 . 2 )置于1 0 0 - - 2 0 0 m 1 聚四氟乙烯烧杯中 ( 不盖表 皿) ，以水润湿，)J p l p m l 盐酸( 2 . 3 ) ,8 m 1 氢氟酸 ( 2 . 9 ) ，低温加热3 0 m i n ，加3 m 1 硝酸 ( 2 . 7 ) 、 2 M I 高 氯酸 ( 2 . 8 ) ， 继续加 热至高 氯酸冒浓白 烟， 取! 冷却，用水冲洗杯壁，加5 m 1 盐酸 ( 2 . 3 )、 5 m l 水 ，加热使可 溶性盐类溶解， 将溶液蒸发至湿盐状，加6 ml 盐酸 ( 2 . 4 )，加热使盐类溶解。 注不溶残清含锌时，作如下处理: 将溶液加2 0 m 1 热水，过滤，以 热盐酸( 2 . 6 ) 洗涤 残渣及毖 纸IrA 黄色，滤液 浓缩至1 0 . 1 作为主液保存。残渣置于2 5 - 1 刚玉钳祸 ( 或铂坦 竭)中，灰化， 在8 0 0 左右灼烧 1 0 -2 0 m m , 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 4 3 -8 6冷却，加1 9 无水碳酸钾、2 杜氢教化钾 ( 用铂柑涡时不加)， 在9 9 0 0C 熔融I f ) m l ， 冷却，以5 .1盐酸 ( 2 . 9 ) 熔解熔融物，并以盐酸 ( 2 . 1i ) 洗净川祸.溶液川人主 液， ， 。 5 . 5 . 2 分离 5 . 5 . 2 . 1将溶液冷 却后 移人1 2 5 n il 分 液漏-J- I l l ，并以2 0 m 1 水分 数 次冲洗 烧杯，然 后 依次加人1 O m l硫 氰r S c ( 2 . 1 9 )， 混匀，用塑料U _杯加人 2 0 m 1 氟化 W k ( 2 . 1 8 ) ， 摇至y 1 色 退尽， 加l o m l 硫 膨( 2 . 1 6 )混匀 ，力 n 2 0 m I D A M一 三 氯甲 烷 ( 2 . 1 3 )， 振荡1 m i n , 静置分层 后， 将有机 相放人另 一 分液 漏斗中 ， 冉加1 O m I D A M一 二 几 氯甲 烷 ( 2 . 1 3 ) ， 振荡l m i n , 静置分层后，合并有机相。水 相再用5 m l : 一 氯甲 灯( 2 . 1 2 ) 振荡洗涤一次，二 氯甲 烷放人合并的有机 相 ， 。弃去水 相，并立 即洗净分 液漏户 卜 。 注:I ) 分析 户 应使川无 锌玻璃。若用原料成分不明的分液l r7 斗 时，可 按分析少 骤的萃取门 : 分起，测得空自 的含 E 徽不超过3 5 !a K 时方可使用 ( 2 加人氮化铁后须混匀。否则部分铁将乌 锌一起被草取。由 厂 氟化钱腐蚀玻漂.须i i 即萃取 5 . 5 . 2 . 2 丁 几 有书 嗽川 加2 5 m 1 硫氰酸锹 ( 2 . 2 0 ) 、5 n i l 亚硝从一 R 盐 ( 2 . 1 5 ) 、9 滴氢氧化 钱 ( 2 . 1 1 )( 约为O . 5 n il ) ， 振荡2 0 ， 之后加5 m 1 盐酸 ( 2 . 5 ) ， 振荡1 m i n , 静粉分层后， 将有机相放人 原分液漏户 i中 ，以3 m ! 三氯甲 烷洗涤水 相， 将三氯F4 1 烷井人 原分液漏斗中。弃去水相，并立 即洗 净分 液漏 I _ 5 . 5 . 2 . 3 加 2 5 m 1 锌反 萃取液 ( 2 . 2 2 ) 于有机幸 中 ， 振荡1 m i n ,释 置分层 后， 弃去有湘 PI 相。 将水 丰 放人 原烧杯巾，以少最水洗净分液漏之 I - .洗液并人原烧杯 I 1 5 . 5 . 2 . 4 将 述溶液低温蒸发至小体积，加5 m l 硝酸 ( 2 . 7 )，蒸发至几 分曲 次各加5司盐酸( 2 . 3 ) ， 蒸发至干 涸以 赶尽硝酸根，再加5 m I 盐酸 ( 2 . 4 ) ，加热使盐类溶解。 将溶液移人5 0 m 1 容狱 瓶中，用水 洗净烧杯 5 . 5 . 3 测量 5 . 5 . 3 . 1 加1 2 . 5 11 1 1 混合底液 ( 2 . 2 1) ， 棍匀。冷至室温，)J I 15 m l 亚硫酸钠溶液 ( 2 . 1 7 ) _ 1 m I II 1 J 胶溶液 ( 2 . 以 )，以水 稀释至刻 度， Y 6 e 匀。 5 . 5 . 3 . 2 将部分 溶液倒人电 解池中， 在起始电位一 1. 2 0 V 进行测定。记录锌的 Ri佰 。 5 . 5 . 3 . 3 减去 随同试样空白的波高，从工作曲线上 查出相应的锌量。 5 . 6 工作曲线的绘制 碑 取!) 0 0 , 1 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 m l - 标汀 嚓 液 ( 2 . 2 3 . 2 )，分 别f5 1. l 几 6 个) 、 ，二 I T ,最 顺中，以卜 按5 . 5 . 3 . 1 一 5 . 5 . 3 . 2 进行。减去试剂空自的波高，以锌量为横坐标，波.佰 为纵坐标，绘制工作曲线6 分析结果的计算 6 . 1 按下式计算锌的百分含量 :Z n ( % ) 一，. m ,丽 x 1 0 0 “ K式困:m; 刀2 K从工作曲线 卜 杳得的锌量, JA K ;试样ii i ,1士 工 公式Kg ;升 二 1 0 0所 得 的 换 算 系 数 ( 女 。 使 用 预 t W 试 样 ，则 K 二 ， ) , A at 按 。 。 6 7 、 . 3 - 8 6 . t ”)一 / 1 铁f J 石化 学分析方法 重量法侧定分析试样 吸温水最测定得到的吸( 1 L 水质量百甘 数 。 6 . 2 分析值的验收: 当平行分析同类刑标准试样所得的分析 植与标难仇之差不大上 表2 所列 的允许差时，则试 样分析低有 效.否则无 效，应重 新分析。分 析值是否有效首 先取决于平 行分析的标准试 样的分k 1 i 4 t l 是否t 挤 卜准值一致 书所得试样的两个有效分析收之旅，不大j -. 表2 所列允许羊 时，则r ij 予以干均，计 算为 最终 r s 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0 . 4 3 一 8 61 果，如者之篇大于允许差时，则应按附求A 的规定，进行追加分析和数据处理。 . 3 最终结果的计算: 试样有效分析值的算术规定修约至小数第四伯 _ 或第均俏为最终分析结果。平均值计 算至小数第六位，并按数字修约规则的位。了 允许差 表 2 。份 户 ， ， 户 ， ， 种 种 种 种 种， 户 ， 户 户 ， ， ， ， ， ， ， ， 如 ， ， 种 - 一 尸试样 允i t ,日. 山) 弓1 1旧 ( 、土 O. n1 50 . 0 2 士 0_ 0 2 日0. 0 3 0酬-洲一0. 2 5 0 - 0免费标准下载网( w w w