GB752-1994工业氯酸钾.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准7 5 2 一 9 4GB 7 5 2 - 85.替B魂G代工业氯酸钾Po t a s s i u m c h l o r a t e f o r i n d u s t r i a l u s e1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业氯酸钾的技术要求。 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于工业氯酸钾。该产品主要用于火柴、 焰火工业。 分 子式K C 10 3 相对分子质量: 1 2 2 . 5 5 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 引用标准G B 1 9 0 危险货物包装标志G B 1 9 1 包装储运图 示标志G B / T 6 0 1 化学试剂 滴定分析 容量分析) 用标准溶液的制备G B / T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B / T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法G B / T 3 0 4 9 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哆琳分光光度法G B / T 3 0 5 1 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法G B 6 0 0 3 试验筛G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 技术要求3 . 1 外观: 白 色粉末。3 . 2 工业氯酸钾应符合下表要求:项目指标优等品一等品氯酸钾含量， %)水分， %簇水不溶物含量, %(氯化物( 以C l 计) 含量， %(溟酸盐( 以B 成 ) 3 计) 含量， %落硫酸盐( 以S ( 计) 含量, % -铁( F O含量， %成筛余物( 1 2 5 p 、试验筛)%镇9 9 . 5 0 . 0 5 0. 03 0 . 0 2 0 . 03 0 . 01 0 . 00 3 0 . 59 9 . 2 0. 1 0 0. 工 0 0 . 0 3 0 . 0 8 0 . 03 0 . 0 0 5 1 . 0国家技术监督局1 9 9 4 - 1 2 一 2 2 批准1 9 9 5 一 1 0 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 7 5 2 一 9 44 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他规定时， 均按G B / T 6 0 1 ,G B / T 6 0 2 和G B / T 6 0 3 之规定制备41 氯酸钾含量的测定4 门. ， 方法提要 用已知量( 过量) 的铁( II ) 盐还原氯酸盐， 以二苯胺磺酸钠为指示剂， 用重铬酸钾标准滴定溶液滴定过量的铁( II ) 盐。4 . 1 . 2 试剂和材料4 . 1 . 2 . 1 硫酸( G B 6 2 5 ) ;4 . 1 . 2 . 2 磷酸( G B 1 2 8 2 ) ;4 . 1 . 2 . 3 硫酸亚铁铁( G B / T 6 6 1 ) : c C ( N H , ) , F e ( S O , ) z 约0 . 1 m o l / L溶液;4 . 1 . 2 . 4 重铬酸钾( G B / T 6 4 2 ) : c ( K i C r , O) 约0 . 1 m o l / I 一 标准滴定溶液;4 . 1 . 2 . 5 二苯胺磺酸钠: 5 g / L指示液。4 . 1 . 3 分析步骤 称取约2 . 5 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g ， 加水溶解， 移至1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 用移液管移取2 5 m L上述溶液， 置于5 0 0 m L锥形瓶中， 用移液管移取5 0 m L硫酸亚铁按溶液置于锥形瓶中， 缓慢加入2 0 m L硫酸和 5 m L磷酸， 同时冷却， 在室温下静置1 0 m i n ,稀释至3 0 0 M L左右，加5 m l ， 二苯胺磺酸钠指示液， 用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。4 . 飞 .式中同时作空白试验。4 分析结果的表述以质量百分数表示的氯酸钾含量x : 按式( 1 ) 计算二( v 。 一 V )Xc x 0 . 0 2 04 2ti , =一一一 2 5 ， 一一- X 1 0 0 一。 石1 丽 X m9 5 8 2 犬。-8 1 . 6 8 X ( V o 一V ) X c ， 刀一 0 . 9 5 8 2 X5 . (1): V o 空白 试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积， m L ; V - 滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积， m L ; 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度， t n o l / L ;0 . 0 2 0 4 2 - 一与1 . 0 0 m L 重铬酸钾标准滴定溶液 ( 1 / 6 K C r , O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氯 酸钾质量; 0 . 9 5 8 2嗅酸盐( 以B r O 。 计) 换算为氯酸钾的系数; X 。 一一 按4 . 5 条测定的澳酸盐含量， %; m 试料质量， 9 。4 门. 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。2 0 0 04 . 2 水分的测定4 . 2 . 1 仪器、 设备4 . 2 . 1 . 1 称量瓶: 0 5 0 m m X 3 0 m m,4 . 2 . 2 分析步骤免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 7 5 2 一 9 4l o g 试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g ， 置于电烘箱中， 在1 0 5 -1 1 0 C 下烘至恒重4 . 2 .式中用己恒重的称量瓶称取约3 分析结果的表述以质量百 分数表示的水分x: 按式( 2 ) 计算X Z - m , - m2m 1 0 0 甲 甲 ， ， ， ， ， ， ， 2)m 干燥前称量瓶与试料质量， 9 ;， 2 - 一干燥后称量瓶与试料质量， 9 ;m一 试料质量， 9 。4 . 2 . 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 1 %,4 . 3 水不溶物含量的测定4 . 3 . 1 方法提要 试样溶于热水中， 用柑祸式过滤器过滤、 洗涤、 干燥、 称量。4 . 3 . 2 试剂和材料4 . 3 . 2 . 1 亚硝酸钠( G B / T 6 3 3 ) ;4 . 3 . 2 . 2 硝酸( G B / T 6 2 6 ) ; 1 +1 溶液;4 . 3 . 2 . 3 硝酸银( G B / T 6 7 0 ) : 5 g / 1 溶液4 . 3 . 3 仪器、 设备4 . 3 . 3 . 1 柑祸式过滤器: 滤板孔径5 -1 5 K m,4 . 3 . 4 分析步骤 称取约2 0 g 试样， 精确至。 . 0 1 g , 溶于3 0 0 m L 热水中， 用已 恒重的增祸式过滤器过滤， 以热水洗涤增祸中的水不溶物， 洗涤至滤液中无氯酸根为止， 置于电 烘箱中， 在1 0 5 1 1 0 下干燥至恒重。 注 氯酸根离子的检验 用试管接1 -2 m L洗涤残渣滤液， 加入几粒固体亚硝酸钠及数滴硝酸溶液， 再加入数滴硝 酸银溶液后应不呈浑 蚀.4 . 3 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量x : 按式( 3 ) 计算:X , 镊m 2 二0 0 ( 3 )式中: m- 水不溶物及增祸式过滤器质量， 9 ; 。 2 增竭式过滤器质量, g ; m 试料质量， 9 。4 . 3 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 0 54 . 4 氯化物含量的测定4 . 4 . 1 方法提要 同G B / T 3 0 5 1 第 2 章。4 . 4 . 2 试剂和材料 同 * R / T 3 0 5 1 第4 章。4 . 4 . 3 仪器、 设备免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 7 5 2 一 9 44 . 43 门微量滴定管4 . 4 . 4 分析步骤 称取约109 试样: 名义分度值为。 . 01或。 . 02m L， 精确至。 ， 019 ， 加2 00m L水使其溶解， 加3 滴嗅酚蓝指示液， 滴加 ( H N O) 约l m ol/I的硝酸溶液至溶液呈黄色，溶 液 告 H g (N () ) H Z) 一 。 。 2再过量5 滴， 加人l m L二苯偶氮碳酞麟指示液， 用硝酸汞标准滴定m ol / L滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点 同时作空白 试验。 滴定后的含汞废液按G B / T3 o 51附录D处 理。4 . 4 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物含量X 按式( 4)计算X 二( V 一 V。 )义 c只 0 ， 0 3 54 5-一-又 1 0 0 。 。 二(4)式中: v - 一 滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积， m L ; v 。 一 一 空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积， m L ; 。 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度， m ol / L ;。 。 3 5 45- 一 与1 . 00m L硝酸汞标准滴定溶液 氯化物( 以CI计) 的质量; 舰试料质量， 9 。4 . 4 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果4 . 5 嗅酸盐含量的测定45 . 1 方法提要 合 H g ( N o 3 ) 2 H Z O =1。 。 。 m ol / L相当的以克表示， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 o 2 %。在酸性介质中， 产品中的澳酸盐与碘化钾反应释出碘， 以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘。4 . 5 . 24 . 5 . 2 . 14 . 5 . 2 . 24 . 52 . 3试剂和材料 盐酸( G B / T6 2 2 ) : 1 十1 0 溶液;碘化钾( G B / T127 2): 10o 9 /I ， 溶液， 贮存于棕色瓶中;硫代硫酸钠( G B / T6 3 7 ) : : ( N a : 5 2 0 3 S H Z O ) 约0 . o l m o l / 1标准滴定溶液;用移液管移取按G B / T6 01配制并标定后的浓度。 ( N a 2 5 2 0 3 S H Z O ) 约为0 . l m ol / L的硫代硫酸钠标准滴定溶液50 m L ， 将其置于5 00m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。4 . 5 . 2 . 4 可溶性淀粉: 5 9 / L溶液。4 . 5 ， 3 分析步骤 称取约2 9 试样酸溶液， 置于暗处30， 精确至。 . 019 ， 置于碘量瓶中， 加10o m L水溶解， 加s m L碘化钾溶液和s m L栽m 访， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定， 近终点( 淡黄色) 时， 加3 m L液， 继续滴定至无色即为终点。 同时作空白 试验。.4 . 5 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的澳酸盐( 以BrO 3 计) 含量x : 按式(5) 计算:可溶性淀粉溶( V 一 V 。 )XcX 00 2 13 2.(5)X: =-一一.1 矛 .X 1 0 0式中: V - 一 滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ;免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 7 5 2 一 9 4 v 0 空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m l ; 。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度， m o t / L ;0 . 0 2 1 3 2 - 一 与1 . 0 0 M I _ 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a , S , O , 5 H , 0 ) =1 . 0 0 0 m o l / I 相当的以克表 示的嗅酸盐( 以B r O 。 计) 的质量; 。 试料质量， 9 。4 . 5 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果绝对差值不大于。 . 0 0 54 . 6 硫酸盐含量的测定4 . 6 . 飞 方法提要 在酸性介质中， 硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀， 加入氯化钡一 盐酸一 丙三醇混合试剂可以帮助形成均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮状态， 以此来进行浊度比较4 ， 6 . 2 试剂和材料4 . 6 . 2 门氯化钡( G B / T 6 5 2 ) , 预先磨细至 1 . 4 mm以下;4 . 6 . 2 . 2 氯化钠( G B / T 1 2 6 6 ) 一 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 一 丙三( G B / T 6 8 7 ) 混合溶液 称取 1 2 0 g 化钠溶于 4 9 0 mL水中， 加 1 0 ML盐酸和 5 0 0 ml _ 丙三醇， 混合均匀;4 . 6 . 2 . 3 硫酸盐标准溶液: 1 m l , 含。 . 1 m g S O ;。4 . 6 . 3 仪器、 设备4 . 6 . 3 . 1 比色管， 5 0 ml 。4 . 6 . 4 分析步骤 称取约2 g 试样， 精确至。 . 0 1 g ， 加水使其溶解， 必要时应过滤， 移入比 色管中， 加1 0 m L 混合溶液，用 水稀释至刻度， 摇匀， 加。 . 2 g 氯化钡， 摇匀， 放置1 0 m i r e ， 所呈浊度不得深于标准比 浊溶液 标准比浊溶液的制备: 按下述规定取一定体积的硫酸盐标准溶液与试样同时同样处理 优等品 :. 2 . 。 。 工 _ 一等品 6 . 0 m L4 . 了 铁含量的测定4 . 7 . 1 方法提要 同G B / T 3 0 4 9 第 2 章。4 . 7 . 2 试剂和材料 同G B / T 3 0 4 9 第 3 章。4 . 7 . 3 仪器、 设备4 . 7 . 3 . 1 分光光度计。4 . 7 . 4 分析步骤4 . 7 . 4 门工作曲线的绘制 见G B / T 3 0 4 9 第5 . 3 条规定， 选用厚度为3 c m吸收池及其对应的铁标准溶液用量， 绘制工作曲线。4 . 7 - 4 . 2 试验溶液的制备 称取约1 g 试样， 精确至0 . 0 1 g , 置于1 5 0 m L高型烧杯中， 加2 0 m L l +3 盐酸溶液使其溶解. 盖上表面皿， 小心加热并蒸发至干， 加水溶解。4 . 7 - 4 . 3 空白试验溶液的制备在1 5 0 m L 高型烧杯中， 用制备试验溶液的 全部试剂和同样用量及相同的 操作制备空白 试验溶液4 . 7 . 4 . 4 测定对试验溶液和空白试验溶液， 按G B / T 3 0 4 9 第5 . 4 条规定， 从“ 必要时， 加水至 6 0 mL ” 开始进行操作免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 7 5 2 一 9 44 . 了 .式中5 分析结果的表述以质量百分数表示的铁( F e ) 含量x。 按式( 6 ) 计算xfi( m 一-o ) X 1 0“ 0 . 1 X ( m一 m )入 土 U U= “. 。 。 一 (6夕 争 子 2一一一m , 一 根据测得的试验溶液吸光度， 从工作曲线上查出的铁的质量, m g ; 。- 一根据测得的空白 试验溶液吸光度， 从工作曲 线上查出的铁的 质量， m g m 试料质量， 9 。4 . 7 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 0 0 5 y o ,4 . 8 筛余物的测定4 . 8 门仪器、 设备4 . 8 . 1 . 1 试验筛( G B 6 0 0 3 ) : R 4 0 / 3 系列， 0 2 0 0 m mX 5 0 m m/ 0 . 1 2 5 m m， 带有筛底和筛盖;4 . 8 . 1 . 2 油漆刷， 6 号或 7 号板刷。4 . 8 . 2 分析步骤 称取约5 0 g 试祥， 精确至。 . 0 1 g ， 置于试验筛中， 筛分( 如筛上有粉球可轻轻松散) ， 称量筛上筛余物4 . 8 .式中3 分析结果的表述以质量百分数表示的筛余物含量x : 按式( 7 ) 计算x 7 一m x 1 0 0 。 。 ， (7): m , -1 2 5 Fx m筛上筛余物质量， g ; 爪 试料质量， 94 . 8 . 4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 1 0 0 ,5 检验规则5 门 本标准规定的氯酸钾含量、 水分、 水不溶物含量、 氯化物含量、 硫酸盐含量I 澳酸盐含量、 铁含量、 筛余物等八项指标项目 为型式检验项目。 其中 氯酸钾含量、 水分、 水不溶物含量、 氯化物含量、 溟酸盐含量、铁含量、 筛余物等七项指标为出厂检验项目， 应逐批检验。在正常情况下， 一个月至少进行一次型式检验52 工业氯酸钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 每批出厂的产品都应附有质量证明书， 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 等级、 净重、 批号或生产日 期、 产品 质量符合本标准的质量证明和本标准编号。5 . 3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯酸钾在一个月内 进行验收。5 . 4 工业氯酸钾每批产品不超过6 0 r ,5 . 5 按照G B / T 6 6 7 8 第6 . 6 条规定确定采样单元数， 采样时， 将采祥器自 包装袋的中心垂直插入至料层深度的4 / 5 处采样。 将所采样品混匀后， 以四分法缩分到不少于5 0 0 g ， 将样品分装于两个清洁、 干燥、带磨口塞的广口瓶中， 密封。 瓶上粘贴标签， 注明: 生产厂名、 产品名称、 等级、 批号、 采佯日 期和采样者姓免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 7 5 2 一 9 4名 一瓶用于检验， 另一瓶保存三个月备查。56 检验结果如有一项指标不符合本标准要求， 则应重新自两倍量的包装单元中