GB9695.13-1988肉与肉制品钙含量测定.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 6 3 7 : 4 4 85 1 / . 5 20 6肉 与肉制品 钙含量测定GB 9 6 9 5. 1 3 一 8 8Me a t a n d me a t p r o d u c t s -Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉和肉制品中钙含量的6 1 11 定方法。 本标准适用于肉和肉制品中钙含量的测定。2 引用标准 G B 9 6 9 5 . 1 9 肉与肉制品 取样方法3 原理 试 样经灰化后制成稀盐酸溶液，在弱酸性溶液中， 钙离子 与草酸根离子 生成草酸钙沉淀。 过滤后，将沉淀溶于硫酸溶液中，然 后用高锰酸钾标准溶液滴定草酸根离子 ，求出钙的 含量o 反应式为: C a C 1 2 +( N H , ) 2 C 2 0; 二 C a C 2 0 4 1 +2 N H 4 C i C a C 2 0 4 + H , S O 。二 C a S 0 4 + H , C , O , 5 H 2 C 2 0 , +2 K M n 0 4 +3 H 2 S O ;一 2 Mn S 0 4 + K 2 S O a + 1 0 0 02 +8 H 2 O4 试剂 所用试剂均为分析纯，所用水为燕馏水或相当纯度的水。4 . 1 盐酸 ( GB 6 2 2 ) : 1 : 1 溶液。4 . 2 硫酸 ( GB 6 2 5 ) : 1 : 5 溶液。4 . 3 硫酸 ( GB 6 2 5 ) : 1 : 2 4 溶液。4 . 4 甲鉴红 ( HG 3 一9 5 8 ) : 0 . 1 乙醇溶液。4 . 5 尿素 ( G B 6 9 6 ) ,4 . 6 草酸铁 ( H G 3 -9 7 6 ) : 3 % 溶液。4 . 7 氢氧化胺 ( G B 6 3 1 ) : 1 : 4 9 溶液。4 . 8 高锰酸钾 ( G B 6 4 3 ) : 0 . 0 2 N标准溶液。4 . 8 . 1 ;f 5 锰酸钾标准溶液的配制:称取高锰酸钾0 . 6 3 8 置于容量为2 L 的三角烧瓶中， 加水1 L 溶解， 缓缓 加热煮 沸1 一2 h ，于阴暗 处放置 过夜。 用G4 玻璃过滤器 过滤， 滤液贮于清洁、朴 燥的棕色 试 剂 瓶c t l , 混匀。4 . 8 . 2 高锰酸钾标准溶液的标定4 . 8 . 2 . 1 0 . 0 2 0 0 0 N 草酸钠标准溶液的配制: 称取预先在1 0 5 - 1 1 0 C于 燥2 h 的优级纯草酸钠( H G 3 - 9 7 6 )。 6 7 0 O g , 溶解后定容 到5 0 0 m L 容 量瓶中 ， 混匀。4 . 8 . 2 . 2 标定:移取2 0 . 0 0 m L 草酸钠标准溶液置于l 0 0 m L 锥形瓶中，加1 : 5 硫酸溶液5 m L ，加热至6 0 - - 8 0 C ，用待标定的高 锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色 保持3 0 s e c 不褪色为终点。滴定至终点时溶液温度不应低于6 0 C .中华人民共和国商业部1 9 8 8 - 0 2 一 2 5 批准1 9 8 9 一 03 一 0 1 实施GB 9 6 9 5. 1 3一 I高锰酸钾标准溶液的当量浓度 ( N ) 按下式计算;N=2 0 X 0 . 0 2 0 0 0v式中:N -高 锰酸钾标准溶液的当量浓度， 厂滴定时高锰酸钾标准溶液的用量，m L ,5 仪 器和设备5 . 1 实验室常规设备。5 . 2绞肉机:不锈钢质， 孔径不超过4 m m ,5 . 3 柑g3 e石英或铂质。5 . 4 玻璃过滤器:G o o6 试样6 . 1 按G B 9 6 9 5 . 1 9 取样。6 . 2 取有代表性的试样2 0 0 9 ，用绞肉机至少绞两次，混匀。 绞好的试样装入带盖的试样盒中备用。6 . 3绞好的试样要尽快分析，若 不立即分析，要密 封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化。 贮存的试样在启用时必须重新均质。7 分析步骤了 . 1 试样前处理:称取试样2 0 g( 精确至0 . 0 0 1 g )放人增祸中， 置于1 3 0 士 1 0 亡 的电 烘箱中烘2 一4 h ,使试 样脱水。 将柑祸在可调电 炉上缓慢加热使试样炭化，开始时用小火细心加热， 以防止试样溅出， 待大烟冒 过 后提高温 度，使试 样完全 炭化， 直至不冒 烟为止。 炭化 好的试 样放入高温 炉中， 于5 5 0 士 2 0 f下 灰化4 h 。灰化好的试样应是灰白色，若灰分中有黑色 颗粒时， 应取出柑涡放至室温后加水或稀盐酸湿润，在电 烘箱I I I ) # I -后再次于5 5 0 士 2 0 C j 温炉中灰化，直至灰分呈灰白色。7 . 2 测定: 将灰分用1 : 1 盐酸2 . 5 m L 溶解，转移到l o o m L 烧杯中，稀至5 0 m L ， 此时试 样溶液的盐酸浓度为I %。在试样溶液中加甲基红指示剂3 滴、草酸钱溶液1 0 m L , 再加尿素4 . 0 g ，使之溶解。盖上 表面皿，在电热板上缓慢加 热，持续微沸状态。当甲基红的红色逐渐变为橙色 时，草酸钙的结晶即沉淀出来，当溶液变成黄 橙色 时停止加热，放冷，室温下 放置4 h 以上 或过夜。用慢速滤纸过滤， 将沉淀转移到滤纸上 ，用稀氨水洗液洗表面皿和烧杯4 次。而后继续用稀氨水 洗液洗涤沉淀物4 - - 5 次。将滤纸连同沉淀置于原烧杯中，用玻璃棒将滤纸摊开并贴附于烧杯壁上 ， 用 l : 2 4 热硫酸溶液5 0 m L 将沉淀冲F 溶解。待沉淀完全溶解后，在水浴中加热至6 0 一 8 0 C,用高锰酸钾标准溶液乘热滴定至溶液呈微红色，将滤纸全部 没人溶液中， 搅拌， 继续滴定至溶液呈微红色3 0 S 不褪色为终点， 滴定至终点时溶液温度不应低于6 0 C .同一 试样进行两次测定，并做空白试验。分析结果的计算计算公式:y ( mg ; k g )八V x 0 . 0 2 0 0 4 X 1 0 (2)川x 1 0 - a式i i i , r 钙的含址，m g k g ; N-高 锰酸钾标准溶液的当W-浓度， V滴定时高锰酸钾标准溶液的用6t, - L t 。试样的质U,9 ; 0 . 0 2 0 0 4 钙的毫克当以。GB 9 69 5. 1 8一 f i 当分析结果符合允许差的要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，精确到。 . 1 m g ; k g o9 允许差由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差.不得超过干 均值的1 0 % 0GB 9 69 5. 1 3一 8 8 附录A原 子 吸 收 法 ( 补充件) 原理试样经灰化后制成 1 % 的盐酸溶液，以铭或锄容 液消除阴离子效应，原子化后，在4 2 2 . 7 n m 处测其吸收魔与 钙浓度成正 比，与 标准系列比较测定钙的含量。 试剂所用水为重蒸馏水。. 1 硝酸锐 ( GB 6 6 9 ) : 1 0 少 0 溶液。. 2 碳酸钙 ( GB 1 8 9 8 ) 01危从2 . 1定容至 1A2 .A32. 2乍 A r 准贮备液: 溶解预 先 在1 0 5 一 1 1 0 干 燥 2 h 的基准碳酸钙2 . 4 9 7 O g 于少量3 N 盐酸中，稀释O O O m L ， 此溶液的钙浓度为1 m g / m L o钙标准Z作 液: 吸取钙标准贮备液I O . O O m L 稀释定容至l 0 0 m L ， 此溶液的钙浓度为m m g i - L ,，命口AAAA3 .A4A4 .仪器和设备1 原子吸收分光光度计。分析步骤1 试样前处理:称取试样3 一5 g( 精确至0 . 0 0 1 g )放人增锅中，以下按高 锰酸钾间接容量法试样前处理进行。A4 . 2 试样溶液的制备: 将灰分用 I : 1 盐酸2t . 述溶液1 0 . O 0 m L 放人S O m L 容量瓶中，加 1 :时试样溶液的盐酸浓度为 1 %。. 5 m L 溶解， 转移到5 0 m L 容量瓶中，定容， 摇匀。 吸取1 盐酸2 m L . 1 0 硝酸钮溶液2 . 5 m L ， 定容， 混匀，此A 4 . 3 标准系列溶液的制备:吸取钙标准工作液 0 、1、 2、 3， 4、中，加1 : 1 盐酸2 . 5 m L , 1 0 % 硝酸银溶液2 . 5 m L ， 用水稀释至刻度， 5 m L ， 分别置于5 0 m L 容量瓶混匀。此时容量瓶中溶液的钙浓度分别为0 、A 4 . 测定:2、 4、 6、 S、l o il g / m L ，盐酸浓度为 1 %。、 空白 溶液分别喷入火焰中，测定其吸收值。 测定条件:灯电流7 .器高度1 2 . 5 m m,5 蔽一 滋4 云 .7 诚狭 缝 1 .3 n m ， 空 气 流 量 9 .5 L / m i n , 乙 炔 流 量 2 .5 卜 州n : .粤 煲 ( 可根据仪器型号调至最佳条件。 )以钙浓度对应吸收值绘制标准工作皿线，W g l x 将制备好的标准系列溶液、试样溶液样溶液的吸收值从标准工作曲线上查出试样溶液的钙浓度。 同一 试样进行两次测定，并 做空白 试验。分析结果的计算x ( m g / k g )二5 0xcx1 0 一 a二 x 含 x 10 - a:x 钙的含最，m g / k g ; 。称取试样的质量，9 s 。 - lk r 4 徘麒