GB9695.8-1988肉与肉制品氯化物含量测定.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 9 3 7 . 5 1 / . 5 2; 5 4 3 . 0 6肉 与肉制品 氯化物 含量测定GB 9 9 9 5. 8 一 8 ( Me a t a n d m e a t p r o d u c t s -Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c h l o r i d e c o n t e n t ( Re f e ren c e me t h o d ) 本标准等效采用国际标准I S O 1 8 4 1 一1 9 8 1 “ 肉和肉制品- -一 氯化物含量的测定” 。1主皿内 容与 适用范围 本标准规定r 肉和肉制品中氯化物含量的测定方 法。 本标准适用于 肉和肉制品中氯化物含童的测定。2 引用标准 G B 9 6 9 5 . 1 9 肉与肉制品 取样方法3 原理 用热水 抽提样品中的氯化物， 沉淀蛋白 质， 过滤后将滤液酸化并加人过量的硝酸银，用硫氰酸钾标准溶液滴定过璧的硝酸银，根据硫氮酸钾标准溶液的消耗量，计算出氯化物含1 11 .4 试剂 所用试剂均为分析纯，所用水为燕 馏水或相当 纯度的水。4 . 1 硝基苯 ( H G 3 一9 6 3 ) .4 . 2 硝酸 ( G B 6 2 6 ) : 1 : 3 溶液。4 . 3 冰乙酸 ( G B 6 7 6 ) 04 . 月 蛋r i 质沉淀齐 U 。4 . 4 . 1 试h 9 1 将1 0 6 g 亚 铁抓化 钾 ( K , F e ( CN ) 6 3 1 1 : 0 ) ( G B 1 2 7 3 )水I I I ，并稀释至1 o o o m L o4 . 4 . 2 试剂11 将2 2 0 g 乙 酸锌 C Z n ( C H 3 0 0 0 ) 2 . 2 H 2 O ) ( H G 3 -1 0 9 8 )溶于水 I ，并)1 1 1 1 人冰乙 酸! W al l- ,用水稀释至1 o o o m L o4 . 5 A酸银 ( GB 6 7 0 ) :( ) l o o o N 标准溶液 先 将硝酸银在1 5 0 C 的温度h 燥2 h ,然后置于1 . 燥器内使其冷却， 取其1 6 . 9 8 9 g 溶f 水， ， ， 用水稀释至1 O O O m L . . 6 硫佩酸钾 ( GB 6 4 8 ) : O . 1 0 0 0 N 标准溶液4 . 6 . 1 配制 将约9 . 7 g 硫氰酸钾 ( K S C N )溶于水 ， ，用水稀释至l 0 0 0 m L , e4 . 6 . 2 标定 精密吸取 I : 述硝酸银标准溶液2 0 m L f - 锥形瓶中，用硫酸铁镶溶液 I m L 作指 J 剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定，记 卜 消耗硫氰酸钾溶液的毫升数。 按 F 式计算硫氰酸钾标准溶液的浓度。中华人民共和国商业部1 9 8 8 一 0 2 一 2 5 批准1 9 8 ， 一 0 一 0 1 实施GB 9 69 5. 8 一.8lY L v zv .式， . :八 vi 八 z 1 . Z N , =硫氰酸钾标准溶液的 v 3 U浓度;滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积硝酸银标准溶液的当以浓度;，mLs标定时用峭酸银标准溶液的体积，M L o4 . 了 硫酸铁按饱和溶液。5 仪器和设备51 灾 验室常规没备。5 . 2 x 肉R:孔径不超过 4 m m o6 试样6 . 1 按G B 9 6 9 5 . 1 9 取样。6 . 2少取有代表性的试样2 0 0 g ，将试样品用绞肉机至少绞两次并混匀。然后装人密封的容器里， 防止变 质和成分变化，试样应尽快分析， 最迟不超过2 4 h ,了 分析步骤7 . 1 试样前处理 称取处理好的试样l o g ,精确至0 . 0 0 1 g ,全部装人锥形瓶中。于锥形瓶中加热水l o o m L ， 置于水浴中，加热1 5 m i n ,不时摇动锥形 瓶内容物。取出并冷至室温， 然后依次加人试剂I 和试剂ll 各2 m L ,每次加 液后都充分 摇匀。室温 静止3 0 m i n ，将内容物全部移人容虽瓶， ， ， 用水稀释至2 0 0 M L , 摇匀，过滤，滤液备用。 注:此滤液也可用十测定硝酸盐和亚 硝酸盐的含量,测这两种物质含显时，在 ( 7 . 1 )去蛋白 过程中， 在盛试样 的锥形瓶中，要先加入0 . 5 g 活性碳，再加人1 0 0 m L 热水。 加八试剂I 和试剂II 后，要用1 m o t / L 氢氧化钠溶液调节p H 至7 . 5 - 8 . 3 ， 并用p H 计检验。 然 后再使锥形瓶在室温 卜 静置3 0 m i n ,定容后过滤。了 . 2 测定 精密吸取滤液2 0 M L于 锥形瓶中，加人硝酸溶液5 m L 和硫酸铁钱指示剂 1 m L a 精密 吸取硝酸银标准溶液2 0 m L 于锥形瓶中，加人硝基苯3 m L ，并充分混匀，用力摇动以凝结 沉淀。用硫佩酸钾标准溶液滴定，直至出现稳定的桔红色。记录 所用硫禄酸钾标准溶液的体积，精确至0 . 0 5 m L o 同 一 试样进行两次测定，并同时做空白试验。8 分析结果的计算 计算公 式:200即x ( %)= 0 . 0 5 8 4 4、 ( 犷 。 一 厂I )cX 爪1 0 0 (2)式中:x Vo 阴0. 0 5 8 4 4样品 1 1 氯化物含量 ( 以氯化钠计) ，% ; 空白试验消耗硫佩酸钾标准溶液的体积，m L s滴定消耗 硫氰酸钾标准溶液的体积，m L s硫氰酸钾标准溶液的当U浓度;试样质W : ,9 ;一 一 1 当u硫氮酸钾溶液 1 毫升相当氯化钠的克数。GB 9 6 9 5。 6 一 8 8 当分析结果符合允许差的要求时，则取两次侧定的算术平均值作为结果，精确到0 . 1 o9 允