GB666-1993化学试剂七水合硫酸锌(硫酸锌).pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 化学试剂七水合硫酸锌( 硫酸锌)G B 6 6 6 一9 3代替 GB 6 6 6 一 7 8 ch e mi c a l- Zi n c s u l f a t er e a g e n th e p t a h y d r a t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 - 3 -1 9 8 7 化学分析试剂 第3 部分: 规格 第二批 中R 9 7 “ 七水合硫酸锌” 。 本试剂为白 色结晶， 在干燥空气中风化， 易溶于水。 分子式: Z n S O , 7 H 2 0 相对分子质量 2 6 7 . 5 6 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂七水合硫酸锌的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂七水合硫酸锌的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 0 9 化学试剂总氮量测定通用方法 G B 6 1 0 . 2 化学试剂 砷测定通用方法( 二乙基二硫代氨基甲 酸银法) G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 3 9 1 4 化学试剂阳极溶出伏安法通则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 4 化学试剂 p H值测定通则 G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法 H G 3 - 1 1 9 化学试剂包装及标志 H G 3 - 1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的 制备及测定方法3 技术要求3 . 1 七水合硫酸锌( Z n S O , 7 1 ,1 2 0 ) 含量; 分析纯 “ 价. . . )9 9 . 5 %; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . )9 9 . 0 %.3 . 2 p H( 5 0 g / L 45 C ) : 4 . 4 - v 6 . 0 ,3 . 3 杂质最高含量:国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 6 6 一 9 3澄清度试验水不溶物氯化物( C u总氮量( N )砷( As )锰( Mn )铁( F e )铜( C u )锚( C d )铅( P b )硫化按不沉淀物( 以硫酸盐计)分析纯 合格 0 . 010 . 0 0 0 5 0. 00 10 . 0 0 0 050 . 0 0 0 30 . 0 0 0 5 0 . 0 0 10 . 0 0 0 5 0 . 0 0 1 0 . 05化学纯 合格 0 . 0 2 0 . 0 0 2 0 . 0 0 20 . 0 0 0 20 . 0 010 . 0 020 . 0 050 . 0 0 20 . 010 . 2 04 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B6 0 3 之规定制备; 实验用水应符合 G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . 1 七水合硫酸锌( Z n S 0 4 7 H 2 0 ) 含f测定 称取。 . 7 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 溶于5 0 m L 水中， 加3 g 酒石酸钾钠、 2 m L氨水及5 0 m g 铬黑T指示剂， 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c ( E D T A ) =0 . 1 m o l / L 滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 七水合硫酸锌含量按下式计算:X =V c X 0 . 到 丝 二X 1 0 0式中: X 七水合硫酸锌的质量百分含量， %; V 试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积， m L ; c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; 0 . 2 8 7 6 与1 . 0 0 m L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表 示的七水合硫酸锌的质量; ， 试样的质量， 9 。4 . 2 p H值的测定 称取5 g 试样， 精确至。0 1 g , 溶于1 0 0 m L无二氧化碳的水中后， 按G B 9 7 2 4 之规定测定。4 . 3 杂质测定 试样称量须精确至0 . 0 1 g .4 . 3 . ， 澄清度试验 称取2 5 g 试样， 溶于1 0 0 m l _ 水中， 其浊度不得大于H G 3 - 1 1 6 8 中规定的澄清度标准: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 号; 化学纯 5 号。4 . 3 . 2 水不溶物 称取2 5 g 试样， 溶于1 0 0 m L沸水中， 冷却至室温， 用已在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤竭过滤， 用热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应， 于1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 6 6 一 9 3 规定计算。 4 . 3 . 3 氯化物 称取2 g 试样， 溶于2 0 m L 水中 后， 按G B 9 7 2 9 之规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g C l ; 化学纯” “ “ ” ” 一 0 . 0 4 m g C l , 与试样同时同样处理。 4 . 3 . 4 总氮量 称取2 g 试样， 溶于1 4 0 m L水， 置于凯氏 仪中。 加7 m L氢氧化钠溶液( 3 2 0 g / L ) , 1 . 0 g 定氮合金， 静置1 h 后， 按G B 6 0 9 之规定测定。 溶液所呈黄色不得深于标准。 标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液: 分析纯 “ “ ” ” 二 “ 0 . 0 2 m g N; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 4 m g N, 与试样同时同样处理。 4 . 3 . 5 砷 称取2 g 试样， 置于定砷瓶中， 加3 0 m L水溶解后， 按G B 6 1 0 . 2 之规定测定。 吸收液所呈紫红色不 得深于标准。 标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液: 分析纯 “ ” “ ” ” . ” ” “ 二 ” 。 . 0 0 1 m g A s ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . : . . . . . . . 0 . 0 0 4 m g A s , 与试样同时同样处理。4 . 3 . 6 锰 称取3 g 试样， 溶于4 0 m L 水中， 加5 m L 硫酸及5 m L 磷酸， 煮沸5 m i n ， 冷却， 加0 . 2 5 g 高碘酸钾， 再煮沸5 m i n ， 冷却后稀释至5 0 m L ， 摇匀。溶液所呈粉红色不得深于标准。 标准是取含下列数量锰的杂质标准溶液: 分析纯“ ” “ ” ” ” “ ” 。 . 0 0 9 m g Mn ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 3 0 m g Mn ,与试样同时同样处理。4 . 3 . 7 铁 称取1 g 试样， 溶于2 0 m L水中， 加2 m L磺基水杨酸溶液( 1 0 0 g / L ) ， 摇匀， 加1 0 m L氨水溶液( 1 0 %) ， 摇匀。 溶液所呈黄色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 5 m g F e ; 化学纯 ” “ ” ” 一 ” “ “ ” “ 二 。 . 0 2 0 mg F e ,与试样同时同样处理。4 . 3 . 8 铜 按G B 3 9 1 4 之规定测定， 其中:4 . 3 . 8 . 1 测定条件 预电 解电 位: 一。 . 9 V ; 扫描电 位范围: -0 . 9 - 0 . 0 5 V; 溶出峰电 位: - 0 . 2 V ,4 . 3 . 8 . 2 测定方法 称取1 g 试样， 溶于5 0 m L盐酸溶液C c ( H C I ) =0 . 1 m o l / L 中， 取 5 m L , 置于电解池中， 加4 0 m L免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 6 6 一 9 3盐酸溶液 二 ( H C l ) =0 . 1 m o l / L 后， 按G B 3 9 1 4 中6 . 1 条之规定， 从“ 通入适当时间氮气” 开始。同时做空白试验 。4 . 3 . 9 镐 按G B 3 9 1 4 之规定测定: 其中:4 . 3 . 9 . 1 测定条件 预电 解电 位: 一 0 . 9 V ; 扫描电位范围. -0 . 9 - - 0 . 0 5 V ; 溶出峰电位: 一。 . 7 V.4 . 3 . 9 . 2 测定方法 同4 . 3 . 8 . 2 条。4 - 3 , 1 0 铅 按G B 3 9 1 4 之规定测定， 其中:4 . 3 . 1 0 . 1 测定条件 预电 解电 位: - 0 . 9 v ; 扫描电位范围; - 0 . 9 0 . 0 5 v ; 溶出 峰电 位: 一。 5 V ,4 . 3 - 1 0 . 2 测定方法 称取0 . 5 g 试样， 溶于5 0 m L盐酸溶液( c ( H C I ) =o . 1 m o l / L 中， 取5 m L ( 化学纯取0 . 5 m L ) ， 置于电解池中， 加4 0 m L盐酸溶液 c ( H C l ) =0 . 1 m o l / L 后， 按G B 3 9 1 4 中6 . 1 条之规定， 从“ 通入适当时间氮气” 开始。同时做空白试验。4 . 3 . 1 1 硫化按不沉淀物 称取5 g 试样， 溶于2 2 5 m L 水中， 煮沸， 加2 5 m L 新制备的硫化按溶液， 摇匀， 放置澄清后用纷密干燥的滤纸过滤， 弃去最初的2 0 m L滤液， 取1 0 0 m L ， 在水浴上蒸干， 加热除去按盐. 用3 m L 水处理残渣， 蒸干， 重复三次， 残渣用2 0 m L热水浸取， 过德， 滤液注入恒重的增坍中， 加。 . 5 m L硫酸， 蒸干， 加热至硫酸蒸气逸尽， 于8 0 0 C 灼烧至恒重。同时 做空白 试验。试样与空白 试验的残渣质量之差不得大于: 分析纯“ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 . 0 m g ; 化学纯，. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 . 0 m g .检验规则按G B 6