GB6730.4-1986铁矿石化学分析方法氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法氯化亚锡一 氯化汞一 重铬酸钾容 量法测定全铁量UDC 6 2 2. : 5 4 3言 466n 6 7 3 0. 4 - 8 61 别宝 3了 吕Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a 娜i s o f i r o n o r e sTh e s t a n n o u s c h l o r i d e me r c u r i c c h l o r i d ep o t a s s i u m d i c h r o ma t e v o l u me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t o t a l i r o n c o n t e n t术 标准适用十铁扩石、饮精矿、浇结W和球困 1 0 I C I 全铁量的l ( i 定。测定茄围:2 0 %以上本标准遵守( 招 1 4 6 7 -7 8 ( r台 金产品化 学分析方法标准的总则 及一般规定。方法提要 试样用盐酸分 解. 过滤， il l. 液作为 主液保存;残1 ? 以氧氮酸除6 t ，热硫酸钟熔融，u t fT k 浸取，川氧 f 1 化 使铁沉淀，过滤，沉淀用 盐酸溶解与主液合 并。用氯化亚锡还原， 再用抓化 永W化 过剩的抓化亚锡，以 几 苯胺IA ,酸钠为指示剂，用重洛酸钾标准溶液滴定，借此侧定全铁是o2 试剂 2 . 12 . 22 . 32. 4焦硫酸钾。盐酸 ( P 1 . 1 9 K i m I )。盐酸 ( +1 )。盐酸 ( 1十艺)。 2 . 5 去 左 酸 ( 1+ )。 2 . 6 氛-1B L 酸 ( P 1 . 1 5 8 % m )。 2 . 7 从饭化 被 切 0 . 9 0 g / n i l )。 2 . 8 硫酸 ( 1+1)。 2 . 9 抓化求1包 不 11 溶液。 2 . 1 0 孤化, 1G 锡溶液 ( 6 , n ): 称取6 5 氯化亚锡溶于 2 0 - 1 热盐酸 (， 1 . 1 9 5 / in 1 ) 中， 用水稀 释个I (1 1 1 - I ，7 卜 Y 匀。 2 . 1 1 硫磷混酸: 将1 5 0 - 1 硫酸 ( P 1 . 8 4 8 / n il)在 搅拌 F 缓 慢 J 人 7 (1 0 - 1 水， ， ，# 4勺 日 1 5 0 m l 磷酸 ( P 1 . 7 0 9-I )。 2 . 1 2苯胺磺酸钠溶液 ( 0 . 2 %) 2 . 1 3 甲从半 贪 洛液 ( 0 . 1 0 , ) 2 . 1 4 硫酸、 ( 1 按溶液 C ( N H ) , 1 , e ( S 0 , ) : 6 H 2 0、 0 . 0 5 - o l / ! ， 称取1 9 . 7 5 硫酸,1 V t ;1;按 ( N H 。 ) : F e ( s o, ) : 6 H , 0)溶J - 硫酸 ( 5+ 9 5 ) 0 1 , 移人1 0 0 0 - 1 容1a ;_ 瓶1 J 1 硫酸( 5 1 9 5 )稀释辛刻度，泥匀。 2 . 1 5 F tM, 钾 I 1 l f , 溶液C ( k C r L 0 ; )二 0 . 0 0 8 3 3 3 m u l : J ; 取z . 4 5 1 5 9 1 0 J If i- 1 5 1) C U 0一 1 11的M NY V o l l ( 从准试X 9 )溶J 一 水， 移人l o o o m l 容 , 瓶 0 , t 水R释 r? 刻度，路 经 匀.4 , H i I i l 试剂国家标准局1 9 8 6 一 0 8 1 9 发布1 9 8 7 0 8 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6730。 4- 86直斗 妾 配制。3 试样 3 . 1 一般试 样拉度应小于j o ll i m ,如试样中结合水或易氧化物质含量高 时， 其粒度 应小于1 6 0 W n r o 3 . 2 预十 燥不影响试样组成者应 按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化学分析方法 分析用预 燥试样的制备进行4 分析步骤 4 . 1 测定数量 同一试 样 在同一试n u . 室，应由同 操作者在不同时间内进行2 一1 次测定。 4 . 2 试样量 称取0 . 2 0 0 11 4 试样 4 . 3 空白试验 随同试 样做空日试 验 所用试剂须取自 同一 试剂瓶。 4 . 4 校正试验 随同试样分析同类It 1( 指分 析步 骤相一 致)的标准试 样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 试样的分解 将试样 ( 4 . 2 )， 置于4 0 0 - 1 烧杯中，力 I 人3 0 m 1 盐酸 ( 2 . 2 )， 低温力 I 热 ( 应控制 在1 0 5 0C 以卜 ) 分解， 待 溶液休积 至1 0 一 1 5 m l 时取 ， 加温水至 溶液量 约4 0 m 1 ， 用1 扣 速 滤纸过 滤， 用 擦棒 擦净 烧杯壁，再用 热水洗烧杯3 一4 次、 残渣4 一6 次， 将滤液和洗液收集于5 0 0 m 1 烧杯中， 作为主液 保存。 将 滤 纸 连同 残渣 、一I;置于 铂 柑 竭 中， 灰 化， 在 8 0 0 C 左 右 灼 烧 2 0 m m , 冷 却， 加 水 润湿 残清 ， 加4滴硫酸 ( 2 . 8 )、5 r n I 氧氟酸 ( 2 . 6 )， 低温加热， 蒸发至三 氧化硫白 烟冒尽， 取下 。加3 G 焦硫酸钥 ， ( 2 . 1 )，在6 5 0 左右 熔融约5 m i n ,冷却， 置于4 0 0 m I 烧杯中，加5 0 m 1 盐酸 ( 2 . 5 )缓慢加热役取 ， 熔 融 物 溶 解 后 ， 用 温 水 洗 出 铂 增 涡 。 加 热 至 沸 ， 加2 滴 甲 基 橙 溶 液( 2 . 1 3 ) , 用 氢 氧 化 f 安 ( 2 . 7 ) 慢慢中 和至 指 示剂 变 黄色， 过量5 m l ， 加 热至 沸， 取下。 待沉 淀日 a 后， 用 快速 滤纸过 滤， 用 热水洗至无 铂离子 收集洗 涤8 次 后的 洗液约I O M I ，加I m l 盐 酸 ( 2 . 3 ) . 1 0 滴氯 化 亚 锡溶液( 2 . 1 0 ) , 溶液h色，即表明无铂离子，用 热盐酸 ( 2 . 4 ) 将沉淀溶解于原 烧杯中，并洗至无黄色， 再用热水洗3 一4次 ， 将 此 溶 液 与 主 液 合 并 。 低 温 加 热 浓 缩 至约 3 0 m 。 注:1亦可将残渣置1 -. 刚玉钳涡中，灰化，在 8 0 0 C 灼烧2 0 m i n ,冷却，加2 9 过氧化钠、1 9 龙 水碳酸钠，溜 匀 后在8 0 0 C 坛融1 0 一 1 5 -n ,冷却，川约 5 0 m l 盐酸 ( 2 . 4 ) 分次将熔融物溶洗人主液中， 再用热水洗净均 拐，低温加热浓缩体积至约 3 0 m l ，以下按4 . 5 . 2 进行。 2 ? 试样含铜人于0 . 0 8 %时，先将 I : 液加1 0 d 盐酸 ( 2 . 2 )、5 m l 过氧化氢 ( 3 0 1%)，煮沸5 mn ,取r . 将 残71)1 7 x 取液与主液 合并，加热草沸，用氢氧化按 ( 2 . 7) 慢慢中和至生成氢氧化铁沉淀， 过晕1 0 煮沸取 。待沉淀 卜 降后，用快速滤纸过滤，用热氢氧化镶 ( 5+ 9 5 )洗8 一1 0 次，用 热盐酸 ( 2 . 1 )将 沉淀溶解1 原烧杯i i ，并洗至无( 色， 再用热水洗3 4 次，将此溶液 低温加热浓缩至约3 0 . 1 ，以F ? j . 5 . 2 进行。 i 试样中 含1 6 1 0 . 1 5 一 2 . 0 m g 时， 将溶液低温加热浓缩至约1 0 . 1 ，用氯化R锡溶液 ( 2 . 1 0 ) 还原至尤色， 再滴 加高锰酸钾溶液 ( 4%)至 溶液变黄，并过量1 0 滴，加4 0 . 1 水、 1 m l 硫酸 ( P 1 . 8 4 g / . 1 ) ，煮沸2 - . 4 . 5 . 2 还原、滴定 趁热用少量水冲洗杯壁，立即在搅拌 滴加氯化亚锡溶液 ( 2 . 1 0 )至黄色消失， 并过量 ! 一2 滴流水冷却全室温， 加人5 m l 氯化求饱和溶液 ( 2 . 9 )， 混匀， 静置3 m i n ， 加1 5 0 - 2 0 0 - 1 水， )J 1 1 3 0 m I硫磷 混酸 ( 2 . 1 1 )、5 滴一 笨 胺磺 酸钠溶液 ( 2 . 1 2 ) , _ ) i-即以重 铬酸 钾标准 溶液 ( 2 . 1 5 ) 滴 定1 1定紫t 6_ 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 67 30. 4一 h 4 . 5 . 3 空白测定 空L I 试 液滴 定时， 在 加硫磷 棍酸 ( 2 . 1 1 ) 之 前， 加人 6 . 0 0 m 1 硫酸亚铁下 如 容 液 ( 2 . 1 4 ) ， 滴 定后 记卜 消 耗币 铬酸钾标准 溶液 ( 2 . 1 5 ) 的 毫升数 ( A ) ， 再向 溶液中 加人 6 . u o m 1 硫 酸业 铁枝溶液 ( 2 . 1 4 ) ,再 以重 铬酸 钾标准溶 液 ( 2 . 1 5 ) 滴定至稳 定紫色， 记下滴 定的毫 升数 ( 13 ) ，则v ,， 二 A - f 3 即为 空自值。5 分析结果的计算5 . 1 按 F 式计算全铁的百分含量:TF 。( %)二( b 一 厂 。 )x 0 . 0 0 2 7 9 2 5一x 月刀l 0 0 x A式中:V 厂 。 m0 . 0 0 2 7 9 25一 一 试样消耗秉铭酸钟标准溶液的休积，耐 ;空自试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，m l ;试样M,9 ;1 -1 0 , 0 0 8 3 3 3 - 0 1 / 1 重 格酸钾标准f 4 液相当于铁R, S ;K山公式K=1 0 0丁 蔽二 9 所 得 的 换 算 系 数 ( 如 使 用 预 干 01 试 样 则 h = ll ,A 是 按 照 (: 1 1 6 7 3 0. 3 - 8 6 铁矿石化学分析方法市量法测定分析试样中吸I -V 水量侧定得到的吸7水质最百分 数。 5 . 2 分析值的验收: 当平 行分析同类型标准试 样所得的分析V i 与 标准值之差不大于表1 所列的允许 差时，则试 f y 5 析值有效，否则尤效， 应重新分析。分析值是否有效首光取决于平行分析的标准 试样的分析俏是否 ， 标准值一致。 当 所得试样的两个有效分析值之差，不大于表1 所列允许 差时，则可予 以平均，计 s ? 为最终分 析结果。如 _ 者之差大f 允许差时，则应按附录A 的规 定，进行追加分析和数据处理。 5 . 3 最终结果的计算: 试 样的 有效分 析 值的 算术平 均值为 最终分 析结果。 平均值 计算至小 数第四 f 1Y ， 并按 数字修约 规则的规定修约至 乃 傲 第 几 位。6 允许差表 1全铁以标 样 允 许 差试 样 允 许 r ,喊 5 0. 0士 u . t o0 . 2 05 0. 0土0 . 2 t1 l . 3u免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 4 -8 6 附录A