GB6730.19-1986铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿 石化学分析方法1 磷车 目 蓝光度法测定磷量UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 : 5 4 3 . 0 6GB 6 7 3 0. 1 9 一8 6Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s Th e b i s mu t h p h o s p h o m o l y b d a t e b l u ep h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s c o n t e n tt C 林G B 1 3 6 9 一7 8木标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中磷量的测定。测定范围:0 . 0 1 一0 . 5 0 a本标 准 遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶 金产 品化学分 析方法标准的总 则及一般 规定 。方法提要 试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟，不溶残渣过滤，灰化，灼 烧后，用碳酸钠熔融， 盐酸溶解，高 氯酸冒烟与书 液合并。 在硫酸介质中 磷与 秘及钥酸按生成络合 物，继以 抗坏血酸还原为 相蓝。在波长 7 0 。 一8 0 0 n m处， 测y + 其吸光度。 显色液中存在 _ 氧化钦2 0 m g ,锰l o m g , F 占 2 m g ,铜1 0 m g 、四价钒0 . 5 - g , 镍3 - g , ; 、 价铬3m g , 饰1 0 m g , 铁5 0 m g , 错5 m g 、对测定无 影响。砷在处理试样时可用氢嗅酸消 除。 试 样中五 氧化二 _ 泥含量在 0 . 3 %以下无干 扰。2 试剂 21 碳酸钠 ( 无水) 。 2 . 2酸 ( P 1 . 1 9 g / m l ) 。 2 . 3 硝 酸 ( P 1 . 4 2 g : m l ) 。 2 . 4 氛氟 酸 ( P 1 . 1 5 g / - 1 ) 。 2 . 5 硫酸 ( P 1 . 8 4 g / m l ) 。 2 . 6 硫酸 1+1 ) 。 2 . 7 高 氯酸 ( P 1 . 6 7 9 / m l ) 。 2 . 8 过氧化 氢 ( 3 %，犷V) o 2 . 9 抗坏血酸溶液 ( 2 %) : 用时现配。 2 . 1 0 X1盐酸混合液 ( 1 +1 ) : 氢澳酸 ( P 1 . 4 8 9 / - 1 ) 与盐酸 ( p 1 . 1 9 K m l ) 等体T % : i t e 合 2 . 1 1 梢酸按 溶液 ( 3 %) : 称取 3 8 钥酸馁 ( N H , ) 6 MO 7 O z a 4 H , O溶f 水中 ， 稀释至1 0 0 7n 1 ，混匀。 2 . 1 2 硝 酸 秘 溶 液 : 称 枷 9 金 属秘 或 称 取 9 . 3 0 9 硝 酸 秘C B i ( N 0 3 ) 3 5 H Z O， 加 2 5 - 1 俏 酸( 2 . 3 ) ,加 热 溶解 后， 加水 约 1 0 0 - 1 ，煮沸 驱除 氮氧化 物，加 l 0 0 m l 硫 酸 ( 2 . 6 ) , 冷至 室温， 移人 1 0 0 0 - 1 容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1 m l 含 4 . 0 0 m 9 秘。 2 . 1 3 磷标准溶液: 2 . 1 3 . 1 称 取。 . 2 1 9 6 9 预 先在1 0 5 一 1 1 0 C 烘干 至 恒量 的磷 酸二 氢钾( K H , P O , ) ( 基准试 剂) ， 溶f 水 ，加 5 m 1 硫 酸 ( 2 . 6 ) , 冷却至 室温， 移人 5 0 0 m 1 容量 瓶中 ，以水 稀 释至刻度 ，混 匀。 此溶 液I m l 含国家标准局1 9 8 6 一 0 8 - 1 9 发布1 9 8 7 - 0 8 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 67 30. 1 9 一 8 6卜J沁曰匕曰日1 0 0 . 0 P k 磷 2 . 1 3 . 2 移取5 0 . 0 0 - I (A 标准洛液 ( 2 . 1 3 . 1 ) . ; Y比0 0 - I 容I, lfk I I I液1 - 1 I ll 1 0 . O P K fi s 2 . 1 3 . 3 移取2 5 , 0 0 - I 磷标准溶液 ( 2 . 1 3 . 1 ) . r i 于5 0 0 - 1 容: 1 t & 中液 1 ml 含5 . ( ) 11 K 磷。以水稀释“F ij i 这 .以, K 稀释个刻I s ,3 试样 3 . 13 . 2 一 般试样粒到叔 小 门0 0 1 a -，如试fi f. I I I 结台水或只权化物h ti 丫I 价 ;j预I 燥不彩.i( q 试样组成者 应孩G R 6 7 3 0 . 1 一8 6k fi ! - f I f r I 马1 1a与 i2,朴妇、一呻一 I i 1 ( j ( ) p w厂_ C f ( IY制备进行。4分析步骤4 . 1 测定数量 同一试样，在1 一 试脸室，应川. 司一 操的者存不. 司 时间) , A l 1 i- 3-4 . 2 试样量 按表1 称取试样。 表 l次f 训 二父 千 1 = u . .0. 0 1- 0. 03_ 夕 0 . 0 3 - 0 . 5 00 . 0 0 以， 4 . 3 空白 试验 随同试 样做空白试验，所用试剂须取自 同 一 试剂 瓶。 4 . 月 校正试验 随同试样分析同类型 ( 指分析步骤相一 致)的标准试样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 试样的分解 将试样 ( 4 . 2 ) 置于聚四氟乙 烯烧杯巾，用水湿润，加 2 5 - 1 盐酸 ( 2 . 2 ) , 上 表 Ii li ，低附4 I 热溶解1 h , )1 15 - 1 硝酸 ( 2 . 3 ) ，在微沸下)b I 热3 0 m i n 。滴加1 一 5 m l 机氟酸 ( 2 . 4 ) ，4 c 1 1, 定i,1: )J I I 人，再慢慢加人 I O m l 高 氯酸 ( 2 . 7 ) , 继续加热至冒高 氯酸自烟3 一5 m i n ,取 ，移人 2 5 0 - I 浇怀 ， ，继续 蒸发 至湿 盐状， 冷至 室温，加 I O m l 硫酸 ( 2 . 0, 5 0 1n ! 水 ， 轻轻搅 扑，加 热洛解可 溶 性沽犯 若 有 -氧化 锰沉淀出 现，可滴加1 一2 滴过氧化 氢 ( 2 . 8 ) 煮沸 2 m i n ) a 如有残演按1 . 5 . 2 进行， M 确认h 残淤，可再加人 1 0 - I 硫酸 ( 2 . 6 ) ， 移人 2 6 0 - 1 容量 瓶 卜 ，稀至刻 度，混匀，以F 按4 . 5 . 3 进行 4 . 5 . 2 将匕 述试液用慢速滤纸加纸浆过滤人 2 5 0 m 1 容过瓶! ， ， 用热水洗涤烧杯，擦林擦净烧杯，络残渣全部 移到滤纸L ，用热水洗净滤纸和残渣，把滤液和洗液作为匕 液保存 将滤纸和残渣置于铂IRIM中，烘 卜 ，灰化， $ 0 0 - - 9 0 0 C J A A 炉 ， 灼烧10m 10111i n ,取出，待li f h ;l 冷全室温，加灿 9 碳酸钠 ( 2 . 1 )( 不溶残渣多时可多加些碳酸钠) 1 简 温炉 I , ) I* 始 慢陛加 热，然后9 0 0 一i o o o 0c ; i 熔融残渣 ( 在熔融过程I I I 摇动一 次) 。 柑祸 冷后，置于 2 5 0 - 1 烧杯中，向琳祸内加 人J O m l 热水、5 m 1 盐酸 ( 2 . 2 ) ,慢慢溶解馆i,sk 物、洗出附祸，加 5 m 1 高 氯酸 ( 2 . 7 ) ，加 热至冒高 氯酸白烟，并蒸发至湿盐状，取 卜 冷至 室温， 加人l o m l硫酸 ( 2 . 6 ) . 3 0 - 1 水，加热溶解盐类，过滤. 溶液并人土液，H I 水稀释罕刻度，7 L e 匀 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 67 3 0。 1 9 一 8 645 . 3 分液及处理 按表2 分取试液，补加硫酸及选择比色皿和工作曲线。 夷 2磷含最范围 %一:、 取 、 液 ，一一一m 一1相当 试样量一补加硫酸量 ml一 比 色 11【 一一一 作 “ 线功 l 门 . 0 32 51 0 0. 0 0O) 0 . 口 3 U t 1 OM一O1 n一一) 0 . 1 0， . 2 0 一 -一1 . 2 0生已) 卜 . 即 ( . 5 0协1 0 0 01 . 6 0l且 分取试液 2l ml 高氯酸 ( 2 .分别置于1 00m l 烧杯中。 按表2 补加 硫酸，加 s ml 氢澳酸一 盐酸混台 液 抢. 1 0 ) 、低温加热至冒高氯酸白烟，取 卜 ，冷至室温，用水 吹洗杯壁.继续加热冒高氮酸份7)白烟，取下，冷却， 加 巧m l 水， 加 热溶解盐类并 蒸发至约10m l ， 分别移入 5 0 m t 容量 瓶中， 以备显翔用如确认无砷，行。可 不 赶砷。则按表2 分取试液2 份，分 别于 50m l 容量瓶中， 补加 硫酸，以下 按4 . 5 . 4 进4 . 5 . 44. 5 . 4 。 1显色、测量显色溶液:于 一 份试液 ( 4 . 5 . 3 )中加2 . s m l 秘溶液 (2. 1 2 )(室温低于1 5 飞 一 ，可在水浴! 1 加 热至25左右) ， 力 肪m l 钥酸铱溶液 (2. 1 1) 于试液中 ( 勿注于 瓶壁) ， 混匀，加人 石 m 拉坏血酸溶液 (2. 9 ) ， 混匀，用水稀释至刻度，混匀。 454 . 2 参比溶液: 另 一 份试液 ( 4 . 5 . 3 ) 中加 s m l 抗坏血酸溶液 (2. 9)，用水稀释至刻 度，混匀 4 . 5 . 43 室温下放置20m i n ，将部分溶液移入比色皿 ( 表 2) 中，于 分光光度计， 波长7 0t)一8 。 ( n m处，以 各自 的参比溶液为参比，测量其 吸光度，减去随同试样所做空白 试验的吸光度。从1 _ 作曲线L查出相应的磷量。 4 . 6 工作曲 线的绘制 4 . 6 . 1 移取 0 . 0 0 ，1 . 0 0 ， 2 . 0 0 ，3 . 0 0 ， 魂 . 0 0 ， 5 . o 0 ，6 . o o m l 磷标准溶液 ( 2 . 1 33 ) ， 分另 1 置于了 个s o m l 容量瓶中，加Z ml 硫酸 ( 2 . 6 ) ，以下 按4 . 5 . 4 . 1 进行。 室温下放置Z o m i n ，将部分溶液移人 Z c m比色皿中，于分光光度计， 波长 7 00一 8 00n m 处， 以水为参比，测量其吸光度， 减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工 作曲线 ( 1 ) 。 4 . 6 . 2 移取0 . 0 0 ，1 . 0 0 ，2 . 0 0 ，3 . 0 0 ， 4 . 0 0 ，5 . 0 0 m l 磷标准溶液 ( 2 . 1 3 . 2 ) ， 分另 ! 置于6 个s o m l容量瓶 ， ，加 Z m l 硫酸 ( 2 . 6 ) ，以卜 按4 . 6 . 1 进行( 用Icm比色皿) 。 以磷量为横坐标， 吸光度为 纵坐标，绘制1 作曲线 ( n ) 。5 分析结果的计算:5 . 1 按 卜 式计算磷的百分含量:P( %) m 、。 犷= 一X l ) 飞X l 、 m .F lx1 0 0式中: 。1 从工作曲线上 查得的磷量，陀 m试样量，9 ;免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 1 9 一 iIV - - iit 液总体积 ，c司;v j - 分取试液休积， ml人 - 一 公式人 1 0 01 0 0一 9所了 的换算系数 G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 ( 铁矿不 、 化r 分析方法 吸i !n 水质: I f I 分数。5 . 2 分析 i t 的验收( 如使用 预 燥 试样，A il K=1 ) ，(1 是按 v4 : 法测定分析试牛 和 吸ii i 水4 f. N 测定得到的 、 11 平月诊 析同类 j. I 准试样所得的分 析值 。 标准他之派不人1 一 表3 所列的允许却付，则试村 一 分析叭f l 效，否14lJ尤 效，应R : 新分 析。分析叭是否f 1 效首光 取决J 、 仃分 析的标准试样的分Y T 1 t :t 否 。 标准f t i一 致。 州州F 试 样的两个有效分析仇之Y _ ,不人f 表3 听列允许派 时，则可f 以丫 均，计算为K终分析r i i 9 -如 _ 吝 之X : 人 二 允I午 派 时，则应按附求A 的规定，进行追加分析和数据处尸 队 5 . 3 股终结共 的计炸 : 试 样丫 效分析值的算术平均1 i i 为 i o i 终分 析结果。平 均俏计算11小数第五位，少 牢 按数f 一 修