GB6730.10-1986铁矿石化学分析方法重量法测定硅量.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法 重量法测定硅量UDC6 2 2 .5 4 3 .GB 6 7 3 0.3 41 . 10 61 0 - 86Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e sT h e g r a l i m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t本标准适川 : 铁fJ 不、铁精i d 、 烧结0和球 1 1 0 , 中G J .的侧 定。测定范同: 1 . 5 。 一 2 5 . 阴 木标准遵守G f 3 1 ,1 6 7 -7 8 冶个产品化学分析方法标准的总则及般规定。方法提要 试丰 粉 盐酸分解，过祷J 斌酸I M l , f t d I 酸IK I 水，灼烧;残洁用碳酸钠 w酸混合熔剂熔iyt ,过潞41 盐酸陇取，I -1 卜 液合炸 加4 k ,川氛狱酸挥散除i i 1- 山前后两次1侧d 差求得纯碱化州灼烧，川盐酸一 乙醇除1w再灼烧，-p f卜 。计劝 的 1 分含4 ti o2 试 剂 2 . 1 混介 熔剂: 取四份尤水碳酸钠1 . 1 9 5 ml )。+ 1)份硼酸研y p 1 7 6 r 匀。2 . 2 盐酸 ( P2 . 3 盐酸 ( 1 2 . 4 表 k 酸 ( 5+ 9 5 )。 2 . 5 高抓酸 ( 0 1 . 6 7 4 / -1 )。 2 . 6 城1 1A 酸 ( P 1 . 1 5 4 / m l )。 2 . 7 硫酸 ( 1+1 )。 2 . 8 无水乙fl L; o 2 . 9 硫氰酸铁 ( 5 %)。 2 . 1 0 石 肖 酸银 ( 1 %)。3 试样 3 . 1般试 样粒度应小于 1 0 0 w i n ， 如试 样 ， 结合水或易氧化物质含址高 时， 其粒度应小f 1 6 0 w m o 3 . 2 预 一 燥不影响试样组成者，应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化学分析方法分析用预 燥试样的制务) ) 进行。4 分析步骤 4 . 1 测定数量 Id 一 试 样，在同 试验室， 应由同 操作者在不同 时间内进行2 一4 次侧定。 4 . 2 试样量 称取0 . 5 0 0 0 E 试样。 4 . 3 空白 试验 随同试样做空白试验， 所用试剂须取自同 试剂瓶。国家标准局1 9 8 6- 0 8 一 1 9 发布1 9 8 7 一 0 8 - 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 1 0- 6 6 4 . 4校正 试验 随同试样分析同类型 ( 指分析步骤相 一 致)的标准试样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 试样的分解 将试样 ( 4 . 2 )，置J -2 5 0 m I 烧杯中，加2 () 一 3 0 m1 盐酸 ( 2 . 2 )， 低温加热分Co o ) l l l 5 0 - I热水.长沸，) H 定星滤纸过滤， 滤液收集在2 5 0 一3 0 0 - 1 烧H 1 中， M 擦棒擦净烧杯，1 1 1 热水x 净烧杯) ( 洗滤纸及沉淀3一4 次，滤液和洗液作为仁 液保存。 注:分 解含撇试样时， 所川的2 0 一 3 0 m ( 盐酸 ( 2 . 2 )中，应颇先溶有0 . 2 ti W O S 将沉淀连同滤纸移入 铂WWI I , 灰化，在 8 0 0 0C 左右灼烧1 0 一 2 0 m i n 。加人3 一4 9 棍合熔剂( 2 . 1 )，U匀，在9 5 0 / : 右熔融1 0 一1 5 mi n p冷却，V人烧杯I 1 , ，用5 。 一6 0 m 1 热盐酸 ( 2 . 3 )泛 廷 取，用热水洗出 铂柑 li ， 将浸取液 川几 液介井。 4 . 5 . 2 脱水，称I, is 将合 ) 一 后 的 溶 液 燕 发 T? 休 积 为 2 。 一 3 0 - 1 , 加 1 5 一 2 0 m 高 氯 酸 ( 2 . 5 ) ，加 热 至 高 氯 酸 目 诩 钧 勺烟 1 1) 一 1 5 m i n , 取F V 7 冷 ， 加 I O m l 盐 酸( 2 . 2 ) 、 l o o m , 热 水 ， 搅 拌 ， 使 盐 类 溶 解 。 用 I I I速 定 鼠 滤 纸JJ lli L h i f ( 浆 过 滤， 川 热 L Wm ( 2 . 4 ) 洗 净 烧 杯， 并 洗 沉 淀至 无 铁 离t 川 硫 氰酸 t ( 2 . 9 ) 检杳。然后川热水洗t . 尤纵离f助 肖 酸银 ( 2 . 1 0 )检介。 将沉淀连同滤纸移人铂琳J V, i j 1 .滤液加热蒸发至目高抓酸浓烟1 0 一1 5 1 11 i ll ， 稍冷，以 按F 述操作重复进1 r一 次。然后将两次沉淀连同 滤纸合井 ，灰化，f ! 约7 0 0 C 灼 烧1 5 一 2 0 m i n , 取出 稍冷，11 1 1 1 m l 盐 酸( 2 . 2 ) 、 1 m l 无水乙ft , ( 2 . 8 ) ， 低温燕 ， 并R Is 次。然后 一 1 0 0 0 C 灼k , 4 0 m i n , 取出，找f : I 0 M X % I I I 冷i ? Y ( Ic, , 称I t i ，井灼烧至4 i It l-然后将 4 d i 的 二 认Ui l a l l 水 润7! !- , JJ I I 1 滴硫Po x ( 2 . 7 )、2 m , = : 1 7 iA 酸 ( 2 . 6 )、N - T i 1 1 尽 ,A 化硫一 1 b k , 并重V 一 次。1 - 1 1 1 0 0 ( 灼浇I O mi n ,取出，IN f I .,k? v 器， ， 冷至 室温， 杯以，川 一 灼烧个 州. 七 。 :1 分h i M l , A li l ld , 6 ! B ll it y A K ( 2 . 5 ) Oil应加人5一 1 0 - 1 Kk ( 2 . 7 )，以 I) + 一 认 N iw 匕 6 ! 试样加 6 0d 欲 z ( 2 . :t )，加热溶解靛类。 : 含浏O X 1 l l i , d l R fi 1一I )洗涤。5 分析结果的计算5 . 1 按式 ( 1 )t 1 0 I r r j l l 5 含准:51( %)胡 1 一m2一州 3 mx 0 . 4 6 7 4 x K x l o o . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1式 一 : 。 ， 挥iii l l 汀 不 纯m。 扫散叭残留I n s 随同试 样空川 一 一 试半 Y I ，自 _ 城化硅和铂柑祸的质4 ! , K ;物和ro l t l t t lA 的质ta i , K ; 的1 1 1 1 % , K ;( ) . 4 6 7 4 一_ 胡匕 I 换功为， !- f 内 系数;、 一公 式 、 - 一 1 1oilo o -一Ftr ly,3#(M ,lr a (如 使 用 、* 试 样 贝 。人刀u = 按H (; “6 7 3 0 . 3 -8 6 铁 矿石化、翔于 析方 法I .法测 定分析试 样I I I Ia IF 水;t; 皿亡 得到 的吸献水质v i I 门) 数。 5 . 2 分K i lli 的验收: 叱平 行分析同类少 标准试 样听得的分析仇i j 标准伯乙差不人上 农1 所列的允许万I 寸 ， 则试 样分扫 .协了 I 效，T 则龙 效， 应币 新分 析。分 析 伙是 否 有效f l 光 取决上 千 了 1 J J 析的标川试 样的分 析 价走否 J 怀们，: 致。 叼 州A W的两个0 k 分 析W ( 2 : ， 不人J 一 农1 所y ll 允 l - x时，则 1 r 以万 侧 一 ， ，计 诈为 般终币 曰。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载G8 6730.1 0- 86占 果。 如 一 者之差大f 允许 差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5 . 3 最终结果的计算: 试样的有效分析值的算术平 均值为最终分析结果。平 均V i 计 算全小数第四 位，并按数字修约规则的规定修约全小数第二 位。6 允许差表 1们 I二城标 样 允 P i差试 样 允 it旅1 . 5 0-2 . 5 0土 0. 0 50. 0 7户2 . 5 0 一5 . 0 0士0 . 0 70.1 0 一5 . 0 0 1 0 . 0 0 土0 . 0 90 . 1 31 0. 0 0 -1 5 . 0 0士0 . 1 10 . 1 61 5. 花 I U士0 . 1 40 . 2 0了 氧化物系数按式 ( V )计钓 _ 城化硅(1 分含N 1S 02( %)= 2 . 1 3 9 x S，( %). . . . . . . . . . . . . . . . . ， ( 2)免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载廿 67 30. 1 0一 8 6 附录A验收试样分析值 程序 ( 补充件) 附加说明: 本标准由 ! ， 华人民共和国冶金工 业部提出。