GB9695.9-1988肉与肉制品聚磷酸盐测定.pdf

中华人民共和国国家标准UD C 6 3 7 . : 5 4 3.GB 9 6 9 5肉与肉制品聚磷酸盐测定Me a t a n d m e a t p r o d u c t s -Me t h o d f o r d e t e c t i o n o f p o l y p h o s p h a t e s. 9一 88 本标准等效采用国际标准I S O 5 5 5 3 -1 9 8 0 肉和肉制品聚磷酸盐的测定 。1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉与肉制品中聚磷酸盐的测定方法。 本标准适用于肉和肉制品中添加的聚磷酸盐的侧定。之 引用标准 G B 9 6 9 5 . 1 9 肉与肉制品 取样方法苏 原理 用三氛乙酸提取肉和肉制品的聚磷酸盐、提取液经乙醉、乙醚处理后，用微晶纤维素薄层层析板分离，通过喷雾显色检脸聚磷酸盐。4 试剂 所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或相当纯度的水。4 . 1 三氛乙酸 ( H G 3 -1 1 0 5 ) .4 . 2 乙醚 ( H G 3 一1 0 0 2 ) .4 . 3 9 5 %乙醇 ( GB 6 7 9 ) .4 . 4 薄层 板: 用薄层用的微晶纤维素制备，或同样的予制 板。4 . 5 可溶性淀粉 ( H G B 3 0 9 5 ) .4 . 6 标准参比混合液 在1 0 0 - L 水中 溶解下列 物质: 磷酸二 氢钠N a H 2 P 0 4 H 2 0 ( G B 1 2 6 7 ) : 2 0 0 m g 焦磷酸四钠N a 4 P 2 07 1 0 H2 0 ( H G 3 一1 2 8 8 ) . 3 0 0 m g 三 磷 酸五 钠N a 5 P 3 0 1 1 ( H C 3 一1 2 8 8 ) : 2 0 0 - g 六偏磷酸钠 ( N a P 03 ) 二 x 1 0 ) ( H C 3 -1 2 8 8 ) : 2 0 0 m g4 . 7 展开剂 将异内 醇 ( H G 3 一1 1 6 7 ) 1 4 0 m L ,浓度为1 3 5 g i L 的三 氯乙 酸 ( H G 3 -1 1 0 5 )水溶液4 0 m L ,氢氧化按 ( G B 6 3 1 ) 0 . 6 m L 混合 均匀， 放人密闭瓶中。4舀 显色剂 工 将同体积的浓硝酸 ( G B 1 2 8 2 )与浓度为7 5 g i L 的四水铝酸铁( G B 6 5 7 ) 溶液 棍合， 在l 0 0 m L 上述溶液: t 3 溶解酒石酸 ( G B 1 2 9 4 ) 1 0 9 .( 现用现配)4 .9 显色剂n 在浓度为1 5 0 g L 焦亚硫酸钠( H G 3 -9 0 9 ) 溶液1 9 5 m L 与浓度为2 0 0 g L 的亚 硫酸钠( H G 3 一1 0 7 8 )溶液5 m L 的混合液中 溶解1一 氨基一2一 蔡一4一 磺酸 ( H G中华人民共和国商业部1 9 8 8 - 0 2 一 2 5 批准3 一1 5 2 8 ) 0 . 5 g ,再在此溶液 j , 溶解 1 9 8 ， 一 0 3 一 0 1 实施GB 9 69 5. 9 一 88结晶乙酸钠 ( GB 6 9 3 ) 4 0 9 ,溶液贮于密闭的棕色瓶1 1 1 ， j = 冰箱保存， ,r 存放 t ) y o5 仪器和材料与 . 1 实验室常规仪器。5 . 2 绞肉机，孔径不超 过4 m m ,5 . 3 实验室用匀浆器。5 . 4 涂0 . 2 5 m m 厚 板的涂布器。5 . 5 玻璃 板:1 0 / 2 0 c m , 5/ 2 0 c m 2 ,5 . 6 层析缸。5 . 了 微星注射器。5 . 8 吹风机:有冷、热风档。5 . 9 喷雾器。6 试样6 . 1 按G B 9 6 9 5 . 1 9 取样。6 . 2 至少取有代表性的试样2 0 0 9 ，于绞肉扫 叫I 至少绞两次使其均质化并混匀，贮一 f 密闭容器 ， 备用。6 . 3 尽快分析试样，不得超过5 h ,7 分析步骤7 . 1 薄层板的制备 将可溶性淀粉0 . 3 g 溶解在9 0 m L 沸水中，冷却后加人微晶纤维素粉1 5 g ,用匀浆器均化1 m i n ,用涂布器把浆液涂在玻璃板上 ，铺成。 . 2 5 m m W的浆层，在室温F 自然干 燥 1 h ,再在1 0 0 C 烘箱i l l 加热l o m i n ,取出立即放人千 燥器E l l . 也可以用予制的微品纤维素 板。7 . 2 提取聚磷酸盐 将4 0 - - 6 0 C 的水1 5 m L 倒人装 有5 0 g 试样的烧杯中， 搅拌，不超过5 m i n ,加人三 氯乙酸l o g , 彻底搅匀。迅速放人冰箱冷却1 h 后，取出，用扇形滤纸过滤。 若滤液混浊，加固体积的乙醚摇动一次，用吸管吸出醚弃去， 水相 I I 加人同体积的乙醉振摇l r n i n ,静置几分钟，用扇形滤纸过滤。7 . 3 薄层层析分离 将适量展开剂倒人层析缸中，使深度为5l o m m ，盖上盖，避光爵置3 0 r n i n o 用微量注射器取提取液3 W L ,若是经过澄清处理的取6 p L ， 点在距板底边约2 c m 处的薄层板卜 ，尽量使点的直径很小。用吹风机的冷风档吹千。 注:避免热风，防止磷酸盐水解。 用同法将标准参比液3 W L 点在同一块板上，距样品点1 - 1 . 5 c m , 距板底距离与样品点 一 致。 打开层析缸盖， 迅速而小心地把点过样的薄层板放人缸中，盖上盖， 避光 在室温卜 展开。 展开到溶剂前沿 上升约l o c m 处，取出薄层板，放进烘箱中干 燥l o m i n o( 可在室温卜 千燥3 0 m i n或用吹风机冷风档吹 ) 。7 . 4 碳酸盐的检验 展开过的薄层板v 在通风橱r l i ，用喷雾器把显色剂1 均匀地喷到板 卜 ，出现黄 斑。 用吹风机吹于薄层板，放进1 0 0 C 烘箱至少烘 l h ,把峭酸全部除去。 薄层板冷却至室温，再放人 通风橱， ) ， ，喷显色剂0 ，出现明显的蓝斑。 注:不是绝对要喷显色剂U 。但此显色剂产生强然的蓝斑可 捉高检侧效果。 同 一 试样进行两次检验。GB 9 69 5。 9 一 8 8分析结果的表示将试样的斑点与磷酸盐标准参比混合液斑点移动vi ; 离相比较。标准参比混合液磷酸盐的价值见 表:名称K I佳 磷酸盐0 . 7 1 ) 一0 . 8 0焦确酸盐0 , 3 5一0 . 5 0二米磷酸盐0 . 2 0 -0 . 3 0六