GB6730.20-1986铁矿石化学分析方法容量法测定磷量.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法容 量 法 测 定 磷 量6 2 2 . 3 4 1 . 1; 5 4 3. 0 6673020一 86 朴训弋IG州Me t h o d s f o r t h e c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e sTh e v o l u me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s c o n t e n t(i t 1 3 6 9 , 8 本 标准 适) 日 ! 铁 fi r 了 J 、 铁精 1d 、 烧结id 和 球州户 ，磷I, I IJ ii叫 定。测 定范P,I(! . 岭日 一 :; 川 川 ) Y 木标准遵、J G B 1 ,1 6 7 - 7 8 冶佬产.W 化 学分析方 法标准的总则l t 般规定1 方法提要 试未 刊月 盐酸、硝酸、高抓酸分解，过滤1残油川材氛酸除硅、碳Me钠 熔融，川稀盐酸浸取1 , i , I;三 氯化铁，用氛械化 按沉淀11 1 收磷。在含有适t, t 硝酸和峭酸被的条件F ,如 f l I 酸按使十成磷 l I 酸按. :淀。此1 1 1. 0溶F . 过1k 的氢 X 化 钠标准洛液 ， ，过剩的从诚化 钠l t h iii 酸标准 In 液滴定，4 i I r M ib l W , 1. 原理: a . 磷钥酸锥) l. 淀 1 几 成 P O 牙+ 1 2 M o O 1、2 N H ; + 2 5 H 十 一 ( N H , ) H( P Mo , O ,) z O杏+ 1 1 1 1 , ( ) b 沉淀溶解1 一 过u的板 X化P I11 标准溶液 ， ( N H 4 ) 2 H 少M 0 1 2 0 4 0 ) H Z 0 1 + 2 7 0 H= P 0 全 一 + 1 2 M o 0 ; + 2 V I I ( 川+ 川I _ 0 c . 用硝酸标准溶液回滴至酚酞刚退色 ( 约p HS ) O H ( 过剩 的、 a O H ) + H 二 H,0 P 0一 + H 二 I -1 P 0 ; 2 N 1 1 4 01 i + 2 H 二2 N H 4+ 2 H 2 0 d . 氢碱化 钠物质的1 , J L 于 磷物质的L IA 的关系 溶解沉淀时，I m o l 沉淀消耗 2 7 M O I 从碱化 钠，川峭酸Ji ll 滴5 约P 1 1 8 ! ! 1 , 1 m o I 沉淀需r 消耗 g m c d硝酸，所以在分析全 过程 ， ，I m o l 几 淀相当1 2 4 m ( 1 板碱化钠 1 m o l 氢板化钠丰 l i 当于 几 1 一 2 4 M O 1 磷。2 试剂2 . ， 碳酸钠 ( 龙水)2 . 2 盐酸 ( P 1 . 1 9 9 % mI )2 . 3 盐酸 ( 1+4) 。2 . 4 盐酸 ( 5+9 5 ) 。2 . 5 fi 肖 酸 ( P 1 . 4 2 9 - m1 ) 。2 . 6 硝酸 ( 2+1 0 0 ) 02 . 7 高氯酸 ( P 1 . 6 7 9 ml ) 。2 . 8 高氯酸 ( 1+4) 。2 . 9 氢氟酸 ( P 1 . 1 5 9 1/ -1 ) 。2 . 1 0 氢氧化钱 ( P 0.90K/ m1 ) 。国家标准局1 9 8 6 一 0 8 一 1 9 发布1 9 8 7 一 O 8 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载G1 3 6 7 3 0. 2 0 -8 6 2 . 1 1 f lJ 酸银洛液 ( 1 % ) 2 . 1 2 碳酸钠溶液 ( 1 i o ) 。 2 . 1 3 袱; 突 酸 ( 4 ( 1 9%) 。 2 . 1 4 过f i 化城 ( 1+9) 。 2 . 1 5 邻未 _ 甲酸氛钾 ( 从准试剂) 。 2 . 1 6 俏酸伙溶液 ( 3 0 0 ) 。 2 . 1 7诚化铁溶液 ( 含铁0 . 3 0n 0 ) :称取0 . 3 K 纯铁，加1 5 ，二 I 表 左 酸 ( 2 . 2 ) r 解， 11 数滴 j Il 安 ( 2 . 5 ) /c铁碱化 ，点沸，冷却，1 水 稀释至U 1 0 - I 。 2 . 1 8 .佰 氯酸, V 铁溶液: 称取L K 纯铁 ( 或还原铁ej ? ) , 加 2 0 m 1 高抓酸 ( 2 . 8 ) , 低温) II I热沐解 ( 如f ! 少1f ?. 残浓，用 ， 速滤纸过滤，水 洗) ， 冷却至 + 6 tl .移人 1 0 0 - 1 容量ft i i l l ,以水 稀释饭刻I1 . i L c = J ( , k - (实一坏浓度应不低 1 - 0 . 9 7。 ) 2 . 1 9 铂e E 1 溶液: 称取l o g $ u i u i E L d R a c C ( N H , ) 6 M o 7 0 2 4 H , U ) i F I -,w o l 1 ,- !. A i 18 1 , m 一气化被 ( 2 . 1 0 ) ， ，冷却，在搅拌 F 分数次徐徐倾人 6 0 0 m1 稍酸 ( 1一1 )， ， 。 2 . 2 0 去 _ 碱化碳水:将水煮沸1 5 m i n ，冷却，用适当方法防止再 吸收 _ 城化 碳。 2 . 2 1 甲) ,l 红溶液 ( (1 . 2 0 0 ) : 洛解0 . 2 9 1# 1 基红 - 9 0 m 乙酚. ，以水稀释i - l o o - l 7 匀 2 . 2 2 酚酞溶液 ( 0 . 5 。 。 ) : 溶解0 . 5 9 酚酞 - 9 o m l 乙醇 1 1 ,用水稀释! 1 1 1 0 - 1 ，混匀。 2 . 2 3 城板化 钠标准 溶液C ( N a o H )= 0 . 1 m o I ， I 2 . 2 3 . 1 配制: 4 9 城碱化 钠溶1 1 0 0 0 m l 新煮沸井冷却的水， I I R匀， 贮I ;付 f J l 收 一 板化 lid f l l 水分 装置的干塑料) tk I I 1 . 2 . 2 3 . 2 标定:称取0 . 5 0 0 0 9 预先1 - 1 0 5 一 1 1 0 C 烘 I - I h 的邻苯 二 甲酸从钾. 加1 0 0 m I 新 : i9 C r 1 :11 6的水，加3 一4 滴酚酞溶液 ( 0 . 5 0 0 ) ，用氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色。从碱化呐标准溶(N 11 J 浓 到安式 ( 1)i l s1 :C l 二 正mo . 20 4 2户 x ，一 ( 、 。式I 妇 :C， 氢板化 钠标准 溶液的浓度 ，m o l j l ;m 一 一称 取邻 苯 二 甲 酸氢钾的质U , 9 ; v0 . 2 0 4 2标定所消耗氛氧化钠标准溶液体积，m l ;1 m l 氢氧化 钠标准溶液 ( C ( N a O f -1 )二 1 . 0 0 0 m o l 相当l . 邻苯 一 甲 酸从钟的I i?,量，9 .2 . 2 42 . 2 4. 12. 2 4. 2硝酸标准溶液C( H N O3 )二 。 . 1 m o l ， l酞溶液 ( 2 .3 试样配 制: 取6 . 5 m 1 硝酸，用水 稀释至 1 0 0 0 - 1 ,混 匀。标定:取2 0 . 0 0 - 1 氢氧化钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释全1 0 0 r n I ，翔 1 3 一; ，lx j ,u -,2 2 ) ， 以硝酸标准溶液滴定至尤色，计算硝酸标准溶液的浓度，同时标定 一 份，取小均值: 一;一般试 样粒度 应小犷 1 0 0 41 m，如试 样中 结合水 或易 氧化 物质含量 泌士 ，粒度 应小 1 1 6 0 41 -预 几 燥不影响试样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化学分析方法分析用预 一 燥试徉的制备进行。分析步骤4 . 1 测定数且 同一 试样， 在同一 试验 室， 应由 同一 操作者 在不同 时间内 进行2 一4 次测 定。4 . 2 试样f 按表1 称取试样。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0 . 2 0 一8 6 表 1式 、: :一 9一i ih J Ii v i , ml腑( 2 . 2 )k l N ( 2 . 了 )之 一1 0 . 33 一 ) . 6h 一I . 22 一3门Z , 0 0 0 01川、 ()(0 . 5 0 川)( )2 5 以 )0 . I 阳川一:一: 4 . 3 空白 试 验 II . ， 试样做j;自试验。所川试i, 9 须 取C1 I il一 试a il 瓶。 4 . 4 校正试验 随 习 试样分析同类型 指分析步骤相致)的标准试样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 试样的分解 4 . 5 . 1 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置1 2 5 0 - 1 烧M 川I , 按表1 加 盐酸，低温加 热I h o JJ I 15 - 1 N 酸 ( 2 . 5 ) ，再按表1 加.佰 氮酸，继续加 热至产生浓厚的高氯酸白烟，并回流5 一1 0 m i n ,取下冷却后， 加lo-1盐酸( 2 . 2 ) , 4 0 m 1 热水，用l 1 1 速定u 滤纸过滤，用 擦棒擦净烧杯，用 热盐酸 ( 2 . 4 ) 洗涤烧杯和沉淀至无尸 抓化铁的黄色，再用 热水 洗至无 氛离( 用硝酸银溶液 ( 2 . 1 1 )检八) ， 滤液和洗液收集于 3 0 0 - 1 烧杯. ! ，井加 热浓缩，作为 液保存。 丫 卜 溶液 J 含砷以人J 0 . 2 - 9 时，八 二 产件高 抓酸山烟后取 卜 冷却，加 2 - 1 盐酸 ( 2 . 2 ) 和I O m 从涅酸 ( 2 . 1 3 ) ， 不 派 表IIII. 继续如 热i S浓烟井I i 流约5一 1 0 m , n ，取下冷却。以 同分析步 骤。 4 . 5 . 1 . 2 滤纸连同残渣移人铂柑锅i i i ,灰化，在8 0 0 左右灼烧1 0 一2 0 m i n ,冷却， 加水润湿残洁，加1 一 2 m l .佰 氯酸 ( 2 . 7 ) 、 5 m 1 氛氟酸 ( 2 . 9 ) ，低温加 热，蒸发至冒尽高 氯酸白 烟，冷却，加 3 K 碳酸钠 ( 2 . 1 ) ，从 低温 ( 约7 0 0 r) 逐渐升 温至 9 0 0 一 9 5 0 C 熔融1 。 一 2 0 m i 。 ，取出 摇动晰涡，使熔融物均匀附 - W % b i Iti ( ,冷却后，置于 3 0 0 - 1 烧杯1 1 ,加 5 0 m l 盐酸 ( 2 . 3 ) ， 加 热浸取，并用 热水 洗出j V IN 注:含钡.佰 的试 样在将盛熔融物的钳祸放人 3 0 0 - 1 烧杯后，加l o o - I 热水 浸取熔融物。擦净井洗 钳锅。川L 速 pi t 纸l) II tP 过滤，以碳P4 a 钠溶液 ( 2 . 1 2 ) 洗烧杯4 次，洗沉淀1 0 一1 2 次。弃去滤纸及i) i; ta . a l 液和洗液收集 I 3 0 0 n 0 烧杯， ! ，加1 一2 滴甲基红溶液 ( 2 . 2 1 ) ， 滴加盐酸 ( 2 . 2 ) 使I A 性井 过量2一3 m l 。 以 : 同分析步 骤 4 . 5 . 2 分离 . 5 . 2 . 1 将残渣处f T 所得溶液稀释至1 0 0 -1 ，加 l o m l 氯化 铁溶液( 2 . 1 7 ) , 搅拌一 滴加 氢氧化 镶 ( 2 . 1 0 ) 至溶液呈 弱碱性，加热煮沸约1 一2 m i n ,静置待沉淀下降，用 快速 滤纸过滤，用热水洗涤浇杯4 次，洗沉淀1 0 一1 2 次，弃去滤液和洗液。 将4 . 5 . 1 . 1 1 1 1 盛主液烧杯接于 漏斗 下， 用约5 0 m1 热盐酸 ( 2 . 3 )分次溶解烧杯和漏斗中的沉淀，井洗至无甲 氯化 铁的黄色，弃去 滤纸，滤液加 热浓缩至产生浓厚的高 氯酸白 烟并回流约2 一3 m i n ,取F 冷却，加 约5 0 11 1 1 热水，溶解可溶盐类， 移人 5 0 0 m l 锥形瓶中，用水 稀释至约8 0 m 1 ， 冷却至室温。 i l : 对含桃试样， 将高 氯酸烟回流时间改为约I O m l n e 试 样含锰量高时， 在用 5 0 . 1 热水溶解可溶盐类时可能出现二氧化锰沉淀。可 加几滴过氧化氢 ( 2 . 1 4 ) ，加 热煮沸溶解。 如仍有沉淀， 则需用中速定量滤纸加 纸浆过滤， 以热硝酸 ( 2 . 6 ) 洗烧杯4 次， 洗沉淀1 0 - 1 2 次， 滤液和洗液收集于 S o o - I 锥形瓶中， 加 热蒸发 至 约g o - ， 冷却全 室温。以卜 同分 析步 骤。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0 . 2 0 -8 6 此溶液中钦量应小于1 8 - 8 1祝最应小于1 . 5 - 9 . 4 . 5 . 2 . 2 用 氢氧化铁 ( 2 . 1 0 )中 和至少量氢氧化 铁沉淀出现，再滴加硝酸 ( 2 . 5 ) 至沉淀刚好溶解并过量5 m 1 ，力 1 1 0 - 1 硝酸按溶液 ( 2 . 1 6 ) ， 加l o o m , 铂酸铁溶液 ( 2 . 1 9 ) ， 将锥形瓶浸人 5 0 水浴中1 5m i n ，取出，加 塞剧烈摇动3 m i n ，室温静置 2 h ，使磷相酸铁沉淀完全( 磷含量较低时， 需静置过夜) 。 注:试液含钒在2 m g 以上 时，在加I O m l 硝酸按溶液 ( 2 . 1 6 )后，须加 5 . 1 高抓酸亚铁溶液 ( 2 . 1 8 ) , N动，使钒 还原，冷却至3 0 以下，然后加 1 0 0 .1 相酸镶溶液 ( 2 . 1 9 ) , 充分摇动5 m i n ，于2 0 - 3 0 C 静置2 h 或过夜， 使磷铂酸$ & 沉淀完全。以 F 同分析步骤。 4 . 5 . 2 . 3 将沉淀用铺有一定厚度纸浆 ( 约相当于一张半nc m定量滤纸)的漏斗进行减压过滤，用硝酸 ( 2 . 6 ) 洗锥形瓶3 一4 次，沉淀2 一3 次 ( 用约6 0 m 1 洗涤液) 。然后，用去二氧化碳水 ( 水温应不高于 3 0 C ) 洗锥形 瓶和沉 淀至无 游离酸 收集 5 m 1 洗 涤液，加1 滴酚酞指示剂 ( 2 . 2 2 ) , 1 滴 氢氧化钠标准溶液 ( 2 . 2 3 )至浅红色不消失 。 4 . 5 . 3 滴定 将4 . 5 . 2 最后所得沉淀及滤纸浆一并放回原锥形瓶中， 加 l 0 0 m l 去二 氧化碳水 ( 水 温应低厂 3 0 C ) ,摇动使纸浆散开，准确加人氢氧化 钠标准溶液 ( 2 . 2 3 ) ， 充分摇动，使黄色沉淀溶解， 并过9 5 一J O m l ，加3 一4 滴酚酞溶液 ( 2 . 2 2 ) ， 用硝酸标准溶液 ( 2 . 2 4 )滴定至红色恰好消失为终点。5 分析结果的 计算 5 . 1 按式 ( 2 )计算磷的百分 含量:P ( %)( CI VI 一 CZ IJ S ) x 0 . 0 0 1 2 9 1 优x1 0 0 x K ， ( 2)式， 1 i ; C 标定后氢氧化 钠标准溶液的浓度，m o l / I ; TT , 加人 氢氧化钠标准溶液体积，m l . C: 标定后硝酸标准溶液的浓度，m o l / I ; V: 消耗硝酸标准 溶液体积，m l , 0 . 0 0 1 2 9 1 - 1 m 1 氢氧化 钠标 准溶 液C ( N a O H )= 1 . 0 0 0 m o l / 1 相当 于磷 的量， 9 ; ，试样量, K tK由公式K二1 0 0l o o - A所 得 的 换 算 系 数( 如使用预干燥试样，则 K-1 ) ，A是按G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样巾吸温水量测定5 . 2 得到的吸湿水质量百分 数。分析值的验收: 当平 行分析同类型标准试样所得的分 析值与标准值之差不大于表2 所列 的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与 标准俏一致。 当 所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2 所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分 析结果;如二 者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。 5 . 3 最终结果的计算: 试样有效分析值的算术平 均值为最终分析结果。平 均值计算到小数第五位，并按数字修约规则 的规定修约至小数第三位。免费标准下载网( w w w . f r e